Étude sur le processus et la performance de la séparation de l'oleuropéine par la résine anionique
Olea europaea L. est un arbre à feuilles persistantes appartenant à la famille des Oleaceae et au genre Oleaceae. Il est largement planté en Chine et dans les pays méditerranéens et constitue l'une des principales cultures de rapport dans ces pays et régions. À l'heure actuelle, le développement et l'utilisation des ressources oléicoles se concentrent principalement sur l'utilisation des fruits, tandis que les feuilles d'olivier sont abandonnées comme déchets dans les plantations, ce qui entraîne un gaspillage important des ressources. Les recherches modernes ont montré que les feuilles d'olivier contiennent une grande quantité de glycosides iridoïdes, de phénols, de triterpénoïdes pentacycliques et de flavonoïdes. Parmi eux, l'oleuropéine (OL) est la substance la plus active, qui a des effets antioxydants, antiviraux, bactéricides et anti-inflammatoires, hypoglycémiques, antihypertenseurs, anticancéreux et autres, et qui est largement utilisée dans l'alimentation, la médecine, les cosmétiques et d'autres domaines. L'OL appartient à la classe des glycosides iridoïdes, qui sont facilement solubles dans des solvants tels que l'eau, l'éthanol et le méthanol. Ils peuvent être facilement décomposés en hydroxytyrosol dans des conditions telles que l'acide, l'alcali, la température élevée et la lumière.
À l'heure actuelle, les principales méthodes de séparation des OL sont l'adsorption sur résine macroporeuse, l'extraction à contre-courant à grande vitesse et l'extraction supercritique. Parmi ces méthodes, l'extraction à contre-courant à grande vitesse et l'extraction supercritique ont de meilleurs effets de séparation et permettent d'obtenir des LO de grande pureté. Toutefois, ces deux méthodes nécessitent un équipement important et du personnel, et ne conviennent pas à une production industrielle à grande échelle. La résine macroporeuse a une structure poreuse et d'excellentes performances d'adsorption. Elle est largement utilisée pour l'enrichissement, la séparation et la purification des principes actifs des plantes. Le principal mécanisme d'enrichissement et de séparation des LO par la résine macroporeuse est que les deux peuvent subir des interactions réversibles par le biais de la liaison hydrogène et des forces de van der Waals dans certaines conditions, ce qui permet de les enrichir et de les séparer de manière sélective de la solution d'extraction. Ces dernières années, de nombreux chercheurs se sont intéressés à l'enrichissement et à la séparation des LO dans les extraits de feuilles d'olivier en utilisant des résines non polaires et faiblement polaires. Tian et al. ont utilisé la résine macroporeuse D101 pour enrichir et séparer les OL, et ont obtenu un produit d'OL d'une pureté de 63,43% par extraction à l'acétate d'éthyle. Wang et al. ont utilisé la résine AB-8 pour enrichir et séparer les OL, et la pureté est passée de 9,16% à 20,38%. Sahin et al. ont constaté que le mécanisme d'adsorption des OL par la résine XAD 7HP est conforme à une cinétique de quasi second ordre. Liu et al. ont constaté que le mécanisme d'enrichissement de l'OL par la résine d'adsorption macroporeuse BMKX-4 est conforme à la cinétique du quasi second ordre et au modèle de Freundlich, et qu'il augmente la pureté de l'OL jusqu'à 47,59%. En théorie, l'OL appartient aux composés polyphénoliques et le mécanisme d'adsorption de la résine anionique peut permettre son enrichissement et sa séparation. Cependant, aucun rapport n'a été publié sur la séparation de l'OL par une résine anionique. Nous avons donc utilisé une résine anionique (LX-68M) pour étudier ses propriétés statiques et dynamiques d'adsorption et de désorption de l'OL, et nous avons également étudié la courbe de fuite, la courbe d'élution et la stabilité de la régénération de l'OL par la résine anionique, afin de fournir une référence théorique pour l'enrichissement, la séparation et la purification de l'OL et de produits naturels similaires par la résine anionique.
Les résultats de l'expérience d'adsorption isotherme montrent que le modèle d'adsorption isotherme de Freundlich peut bien décrire le processus d'adsorption des OL par la résine LX-68M à la température expérimentale, avec un coefficient de corrélation R2=0,9642, indiquant que l'adsorption est favorable. L'adsorption d'OL par la résine LX-68M est plus conforme à la cinétique du pseudo second ordre, avec R2=0,9934, indiquant que l'adsorption d'OL par la résine LX-68M se produit simultanément par adsorption physique et adsorption chimique, l'adsorption chimique étant le mécanisme principal. Le mécanisme peut être la formation de liaisons chimiques entre les groupes fonctionnels de la résine et l'OL. Les conditions optimales de séparation obtenues par des expériences d'adsorption et de désorption statiques et dynamiques sont les suivantes : concentration d'extraction de 0,25g/mL, éluant d'éthanol 45%, taux de charge de 2,0BV/h, volume de charge de 6.0BV, vitesse de désorption de 2,0BV/h, et volume de désorption de 10,0BV ; à ce moment, le taux d'adsorption et le taux de désorption étaient respectivement de 86,86% et 87,08%, et la pureté de l'OL obtenue était de 52,33%. Après 4 cycles d'adsorption-désorption sur résine, l'efficacité d'adsorption était de 54,9%. Après régénération, le taux d'adsorption a atteint 93,1% du taux d'adsorption initial, ce qui indique que la résine a encore une bonne performance d'adsorption après régénération. Les résultats ci-dessus indiquent que la résine LX-68M a une bonne efficacité d'enrichissement, de séparation et de purification de l'OL et, par rapport aux procédés existants, ce procédé fonctionne à température et pression ambiantes, est sûr et simple, et utilise des solvants verts et non toxiques. Il peut fournir une base de recherche théorique et un soutien technique pour l'application de la résine anionique dans la séparation et la purification industrielles des OL et des produits naturels similaires. Bien que cette étude ait examiné le processus d'adsorption de la résine LX-68M sur les OL, le comportement d'adsorption compétitif entre les impuretés et les OL peut également avoir un certain impact sur l'efficacité de la séparation. Par conséquent, des recherches supplémentaires sont nécessaires pour déterminer le mécanisme d'adsorption correspondant et fournir une base théorique pour le développement et l'utilisation de la résine LX-68M.