Que savez-vous des expériences et des méthodes de recristallisation ?

Contrôle du processus de cristallisation et régulation des propriétés des produits

La recristallisation est un processus d'apprentissage. Le choix du solvant (simple ou combiné), la température de cristallisation, la vitesse d'agitation, la méthode d'agitation, le choix de la sursaturation, le temps d'élévation des cristaux, la manière et le taux d'ajout de solvant, etc. affecteront tous la pureté et la forme des cristaux.

Principes de recristallisation Purification

La méthode de recristallisation tire parti du fait que les composants d'un mélange solide sont séparés les uns des autres par leurs différentes solubilités dans un certain solvant. La procédure simple de recristallisation consiste à dissoudre la substance solide impure dans un solvant chaud approprié pour obtenir une solution presque saturée, à la filtrer pendant qu'elle est encore chaude pour éliminer les impuretés insolubles, à refroidir le filtrat de manière à ce que les cristaux précipitent hors de la solution sursaturée et que les impuretés solubles restent dans la liqueur mère, pomper et filtrer les cristaux de la liqueur mère, les sécher et déterminer le point de fusion, si la pureté du produit n'est toujours pas conforme aux exigences, il peut être recristallisé jusqu'à ce que la pureté du produit réponde aux exigences. Si la pureté n'est toujours pas conforme aux exigences, la recristallisation peut être effectuée à nouveau jusqu'à ce que le produit réponde aux exigences.

 

Procédures opérationnelles détaillées pour la cristallisation et la recristallisation

1. Dissoudre le réactif chimique à purifier dans un solvant approprié qui est en ébullition ou qui va entrer en ébullition ;
2. Filtrer la solution chaude pendant qu'elle est encore chaude pour éliminer les impuretés insolubles ;
3) refroidir le filtrat de manière à faire précipiter les cristaux ;
4. Filtrer les cristaux, si nécessaire, avec un solvant approprié pour laver les cristaux.

 

1, dépistage du solvant : ajouter une petite quantité dans un tube à essai (de la taille d'un grain de blé) à cristalliser, ajouter 0,5 ml de solvant sélectionné selon les règles ci-dessus, chauffer et faire bouillir pendant quelques minutes pour voir si le soluté est dissous. S'il est dissous, rincer le tube à essai avec de l'eau du robinet à l'extérieur de l'essai pour voir s'il y a précipitation de cristaux. Les débutants prennent souvent les impuretés insolubles pour des cristaux ! S'il reste des substances insolubles même après un chauffage prolongé, vous pouvez laisser le tube à essai quelques instants et le refroidir avec de l'eau froide (ne pas agiter). Si la substance précipite dans la couche supérieure du liquide clair, cela signifie qu'il est possible d'en dissoudre davantage. Si le liquide est légèrement trouble, cela signifie que la solubilité du solvant est trop faible ; s'il n'y a pas de changement, cela signifie que les solides insolubles existent, que les substances solubles sont très solubles et qu'il n'est pas facile de les précipiter.

2, opération de routine : dans une fiole conique ou une fiole à fond rond 52A0 dans le soluté et un certain solvant, monté sur la boule froide, chauffé pendant 10 minutes, s'il y a encore de la matière insoluble, continuer à faire du tube condenseur sur l'embouchure du solvant pour compléter la dissolution et ensuite ajouter un excès de solvant 30%. Le papier filtre plié (le papier filtre plié et l'entonnoir triangulaire doivent être préchauffés à l'avance) est filtré à chaud dans une fiole conique. Le filtrat se refroidit naturellement et est aspiré à travers un entonnoir de Büchner (rincer la fiole conique avec le filtrat en sens inverse !). . Si la substance est peu soluble à température ambiante, le gâteau de filtration peut être lavé avec une petite quantité de solvant froid (retirer d'abord la pression réduite, ajouter une petite quantité de solvant pour mouiller le gâteau de filtration, puis le pomper pour le sécher sous pression réduite. (Remarque : le fait de compacter le gâteau de filtration avec un bouchon de verre permet d'éliminer davantage de solvant ! Si le solvant utilisé n'est pas volatil, le gâteau peut être trempé avec une petite quantité de solvant volatil à la pression atmosphérique, par exemple le DMF peut être lavé avec de l'éthanol, le dichlorobenzène, le chlorobenzène, le xylène, le cyclohexanone peuvent être lavés avec du toluène. Les débutants rencontrent souvent des problèmes : un grand nombre de cristaux précipitent sur le papier filtre, la raison en est que le préchauffage de l'entonnoir et du papier filtre n'est pas bon, que la surdose de solvant est trop faible, que le temps de filtration est trop long. Si le produit est précieux, l'entonnoir triangulaire et le papier-filtre peuvent être placés dans une fiole conique préchauffée à la vapeur, tandis que le filtrat est filtré à l'aide d'une isolation à la vapeur, mais l'opération ci-dessus est plus dangereuse ; le toluène, l'éther, l'éther de pétrole, le cyclohexane et d'autres solvants inflammables doivent être utilisés avec précaution pour utiliser cette méthode. Note : la liqueur mère de recristallisation à chaud pour laver le papier filtre et tous les appareils à soluté adhérent et le refroidissement peuvent réduire la perte cristalline.

3, l'opération paradoxale de la filtration à chaud : la bouteille filtrante à aspiration ne peut pas être préchauffée, l'entonnoir de Brinell et le papier filtre dans le soluté sur le dessus de la fiole conique pour utiliser le mouillage de la vapeur ascendante, mettre sur la bouteille filtrante à aspiration et immédiatement pendant la filtration à chaud. Notez que la pression de pompage ne doit pas être trop élevée pour éviter que la liqueur mère dans la bouteille filtrante à succion ne soit en ébullition ! Erreurs courantes commises par les débutants : le papier filtre n'est pas étroitement laminé (du papier à double couche peut être utilisé), des mouvements lents provoquent la précipitation de cristaux dans l'entonnoir de Büchner, une pression de pompage trop élevée provoque l'aspiration du filtrat dans la pompe, et une grande quantité de solvant est pompée dans la pompe parce que la pression n'est pas supprimée immédiatement après la fin de la filtration.

En bref, contrairement à la "solubilité similaire", il convient d'utiliser des solvants moyennement polaires pour cristalliser des éléments de grande polarité, et des solvants très polaires pour cristalliser des éléments de faible polarité. De cette manière, plus de la moitié des cas sont appropriés.

 

1. Essayez d'abord : l'éther de pétrole (hexane), l'éther, l'acétate d'éthyle, l'éthanol, l'eau, puis : l'acétone, le méthanol, l'acétonitrile, le benzène, le chloroforme, l'acide acétique, la pyridine, etc. Si cela ne fonctionne pas, il faut les mélanger. L'éther peut être utilisé pour sa (1) volatilité et (2) sa propriété de précipiter les solides en étendant le verre vers le haut. L'acétone, si elle ne contient pas d'eau, doit être séchée.

2. Méthode du solvant mixte : dissoudre avec un excès de bon solvant chaud, filtrer, chauffer, ajouter lentement le mauvais solvant jusqu'à ce qu'il se trouble, chauffer jusqu'à ce qu'il se clarifie. Laisser reposer et attendre.

3. Par la méthode de cristallisation graduelle. Liqueur mère accumulée sur la colonne.
1) pré-purification sur colonne, séparation brute puis cristallisation ; 2) méthode d'extraction à chaud à l'éther de pétrole - précipitation à froid ; 3) choix d'un solvant à bas point d'ébullition tel que l'éther ; 4) acquisition d'espèces cristallines, avec une tige de verre pour tremper une goutte de la solution, volatilisée à sec. 5) ne pas congeler facilement, avec la méthode consistant à laisser le solvant se volatiliser naturellement.

Sur la cristallisation avec l'éther. Lors du reflux de l'éther, ajouter un tube condenseur. Continuez à ajouter de l'éther par l'orifice supérieur jusqu'à ce que la turbidité disparaisse, parfois parce que la dissolution est plus lente, pas insoluble, alors soyez patient. Si une grande quantité d'éther est ajoutée et qu'il reste une petite quantité de précipité insoluble, il est filtré et le filtrat est concentré jusqu'à ce qu'un solide se précipite, puis chauffé à nouveau et une petite quantité d'éther est ajoutée pour le clarifier. Laisser refroidir naturellement et obtenir des cristaux de bonne forme cristalline. Filtrer. Laver les cristaux avec une petite quantité d'éther. Les lavages sont combinés à la liqueur mère et le goulot de la bouteille contenant la liqueur mère est recouvert d'une couche de papier filtre ou bourré d'une boule de papier de soie, pour permettre à l'éther de s'évaporer naturellement sans tomber en poussière. Regardez-le tous les matins jusqu'à ce qu'un nombre satisfaisant de cristaux en sorte, et ne soyez pas trop gourmand, vous devrez recommencer si l'éther s'évapore et se dessèche 🙂 J'ai utilisé cette méthode pour scinder avec succès des lévo- et des dextro-alcaloïdes. La " méthode d'extraction à chaud à l'éther de pétrole - refroidissement " est également la méthode que j'utilise pour traiter l'huile, ajouter de l'éther de pétrole, faire bouillir, verser le surnageant, le fond de l'huile continue d'ajouter de l'éther de pétrole à chaud, jusqu'à ce que la couche d'éther de pétrole soit incolore, l'extraction est alors pratiquement terminée. Les cristaux sont généralement précipités lors du refroidissement.
Une autre raison de devenir huileux est le refroidissement trop rapide.

 

 

Quelques problèmes à prendre en compte

1. Lors de la dissolution des réactifs chimiques pré-purifiés, il convient de respecter strictement les règles de sécurité du laboratoire et, lors du chauffage des solvants inflammables et explosifs, d'opérer dans un environnement sans flammes nues et d'éviter le chauffage direct. Étant donné que la courbe de solubilité augmente fortement à proximité du point d'ébullition du solvant dans des circonstances normales, le solvant doit être chauffé au point d'ébullition pendant la cristallisation et la recristallisation. Pour que le rendement de la cristallisation et de la recristallisation soit élevé, la quantité de solvant est aussi faible que possible. Ainsi, au début, la quantité de solvant ajoutée n'est pas suffisante pour dissoudre tous les réactifs chimiques qui doivent être purifiés ; au cours du processus de chauffage, on peut ajouter du solvant avec précaution, jusqu'à ce que le matériau solide soit complètement dissous. Attention lors de l'ajout de solvant, la solution est refroidie en dessous de son point d'ébullition, la zéolithe antidéflagrante n'est pas efficace, vous devez ajouter une nouvelle zéolithe.

2. Afin d'évaluer quantitativement l'opération de cristallisation et de recristallisation, ainsi que pour faciliter la répétition, les solides et les solvants doivent être pesés et mesurés.

3. Lors de l'utilisation de solvants mixtes pour la cristallisation et la recristallisation, il est préférable de dissoudre le produit chimique à purifier dans une petite quantité d'un solvant plus soluble, puis d'ajouter lentement le second solvant moins soluble par petites portions pendant qu'il est encore chaud, jusqu'à ce qu'il touche la partie de la solution où le précipité est produit, mais se dissout immédiatement. Si le volume total de la solution est trop faible, ajouter davantage de solvant plus soluble et répéter la procédure. Parfois, la procédure inverse peut également être utilisée, le réactif chimique à purifier sera suspendu dans le solvant de faible solubilité, ajouter lentement le solvant de grande solubilité, jusqu'à ce qu'il soit dissous, puis le laisser tomber dans un petit solvant de faible solubilité à refroidir.

4. Si nécessaire, vous pouvez ajouter du charbon actif pour la décoloration après dissolution du réactif chimique à purifier (le dosage est équivalent à environ 1/50~1/20 du poids de la substance à purifier), ou ajouter de la pulpe de papier filtre, de la terre de diatomée, etc. pour clarifier la solution. Le solvant doit être légèrement refroidi avant d'ajouter l'agent décolorant, car l'ajout de l'agent décolorant peut automatiquement déclencher une ébullition précédemment inhibée, ce qui entraîne une ébullition éclair violente et explosive. Le charbon actif contient une grande quantité d'air et est donc capable de mousser. Le charbon actif peut être porté à ébullition pendant 5 à 10 minutes après l'ajout, puis le charbon actif peut être éliminé par filtration pendant qu'il est encore chaud. Dans les solvants non polaires, tels que le benzène, l'éther de pétrole, l'effet de décoloration du charbon actif n'est pas bon, vous pouvez essayer d'autres méthodes, telles que l'adsorption avec la décoloration de l'alumine.

5. pour purifier les réactifs chimiques pour les réactifs organiques, la formation d'une solution sursaturée a tendance à être très importante, pour éviter ce phénomène, on peut ajouter au même type de réactif ou d'espèce homogène homocristalline des cristaux. En frottant la paroi avec une tige de verre, on peut également former un noyau, après quoi les cristaux se développeront le long de ce noyau.

6. La vitesse de cristallisation est parfois très lente, et la cristallisation de solutions froides prend parfois plusieurs heures avant d'être complète. Dans certains cas, les cristaux continueront à précipiter des semaines ou des mois plus tard, de sorte que la liqueur mère ne doit pas être éliminée trop tôt.

7. Afin de réduire la solubilité du réactif à purifier en solution, de manière à précipiter davantage de cristaux et à augmenter le rendement, la solution est souvent congelée. Elle peut être placée dans un réfrigérateur ou refroidie avec de la glace, des réfrigérants mixtes.

8. La solution chaude préparée doit être filtrée pour éliminer les impuretés insolubles et il faut éviter qu'elle ne cristallise sur le filtre pendant la filtration. Si toutes les opérations sont régulières, vraiment parce que le réactif est trop facile pour précipiter des cristaux et gêner la filtration, la solution peut être préparée légèrement diluée, ou l'utilisation d'un isolant ou d'un dispositif de filtration chauffé (tel qu'un entonnoir isolé) permet de filtrer.

9. Afin de séparer efficacement les cristaux précipités de la liqueur mère, la filtration est généralement effectuée à l'aide d'un entonnoir de Brinell. Afin de mieux séparer les cristaux de la liqueur mère, il est préférable de presser les cristaux à travers l'entonnoir de Brinell avec un bouchon de verre propre et d'éliminer autant de liqueur mère que possible par pompage. La liqueur mère à la surface des cristaux peut être lavée avec le moins de solvant possible. Dans ce cas, il convient d'arrêter temporairement le pompage et d'utiliser une tige de verre ou un couteau en acier inoxydable pour détacher les cristaux pressés, ajouter une petite quantité de solvant pour les humidifier et attendre quelques instants, afin que les cristaux soient uniformément imprégnés, puis pomper à nouveau à sec, et répéter cette opération une ou deux fois, de manière à ce que la liqueur mère attachée aux surfaces imprégnées soit toujours enlevée jusqu'à ce qu'elle soit éliminée.

10. Si les cristaux ne se décomposent pas sous l'effet de la chaleur, ils peuvent être séchés en les chauffant à l'étuve. Si les cristaux se décomposent facilement à la chaleur, il faut veiller à ce que la température de l'étuve ne soit pas trop élevée ou placer les cristaux dans un séchoir à vide pour les sécher à température ambiante. Si la recristallisation est effectuée avec des solvants ayant un point d'ébullition élevé, les cristaux doivent être lavés avec des solvants ayant un point d'ébullition bas et une faible solubilité pour faciliter le séchage. Les cristaux faciles à déliquescer doivent d'abord être chauffés à une certaine température dans le four, puis placés dans le four ; toutefois, les cristaux très faciles à déliquescer ne peuvent pas être cuits dans le four et doivent être placés dans le dessiccateur à vide pour sécher rapidement. Les cristaux recristallisés avec des solvants organiques inflammables doivent être séchés à l'air libre avant d'être envoyés au four, sous peine de provoquer une combustion ou une explosion du solvant.

11. petites quantités et traces de substances recristallisées : petites quantités de substances cristallisées ou recristallisées répondant aux exigences de base susmentionnées, mais utilisées avec la quantité de substance correspondant au petit récipient. La cristallisation et la recristallisation de substances à l'état de traces peuvent être effectuées dans de petits tubes à centrifuger. La solution chaude est centrifugée immédiatement après sa préparation, de sorte que les impuretés non admissibles se déposent au fond du tube, et la couche supérieure est transférée à la pipette dans un autre petit tube à centrifuger pour cristalliser. Après la cristallisation, les cristaux sont séparés de la liqueur mère par centrifugation. Les cristaux peuvent également être lavés avec une petite quantité de solvant dans le tube à centrifuger, et le solvant peut être séparé des cristaux par centrifugation.

12. La liqueur mère contient souvent une certaine quantité de la substance désirée, qui doit être récupérée avec précaution. Si le solvant est partiellement éliminé et qu'on le laisse ensuite refroidir pour que les cristaux précipitent, ils ne sont généralement pas aussi purs que les cristaux précipités pour la première fois. Si le contrôle de la pureté ne répond pas aux exigences, il est possible d'utiliser des cristaux de solvant frais, jusqu'à ce qu'ils répondent aux exigences de pureté.

 

Sélection du solvant

Choisir le solvant approprié pour la réussite de l'opération de recristallisation est d'une grande importance, un bon solvant doit répondre aux conditions suivantes :
1, pas de réaction chimique avec le matériau purifié
2, à une température plus élevée, il est possible de dissoudre une grande quantité de matière purifiée, alors qu'à température ambiante ou à une température plus basse, il n'est possible d'en dissoudre qu'une petite quantité ;
3. La solubilité des impuretés est très grande ou très petite, dans le premier cas les impuretés restent dans la liqueur mère, dans le second cas les impuretés sont filtrées à chaud ;
4. Le point d'ébullition du solvant ne doit être ni trop bas, ni trop élevé. Le point d'ébullition du solvant est trop bas lorsqu'il est transformé en solution et que la cristallisation par refroidissement de l'opération en deux étapes de la différence de température est faible, la solubilité du matériau du groupe ne change pas beaucoup, ce qui affecte le rendement, et l'opération avec un solvant à point d'ébullition bas n'est pas pratique, par exemple l'éther ne doit pas être utilisé. Le point d'ébullition du solvant est trop élevé, le solvant fixé à la surface du cristal n'est pas facile à éliminer.

5. Peut permettre une meilleure cristallisation.

Plusieurs solvants sont applicables, il faut se baser sur la cristallisation du taux de récupération, la facilité d'utilisation, la taille de la toxicité du solvant et son caractère inflammable ou non, le prix élevé ou faible, etc. pour sélectionner le meilleur.

 

1、Solvants couramment utilisés : DMF, chlorobenzène, xylène, toluène, acétonitrile, éthanol, THF, chloroforme, acétate d'éthyle, cyclohexane, butanone, acétone, éther de pétrole.

2, solvants les plus couramment utilisés : DMSO, hexaméthylphosphoramide, N-méthylpyrrolidone, benzène, cyclohexanone, butanone, cyclohexanone, dichlorobenzène, pyridine, acide acétique, dioxane, éther monométhylique de l'éthylène glycol, 1,2-dichloroéthane, éther éthylique, n-octane.

3, un bon solvant proche du point d'ébullition pour traiter la matière cristalline, la solubilité est élevée et à basse température, la solubilité est très faible. Le DMF, le benzène, le dioxane, le cyclohexane à basses températures proches du point de congélation, la solubilité est très faible, c'est le solvant idéal. L'acétonitrile, le chlorobenzène, le xylène, le toluène, le butanone, l'éthanol sont également des solvants idéaux.

4, le point d'ébullition du solvant est meilleur que le point de fusion du matériau cristallin inférieur à 50 ℃. Dans le cas contraire, il est facile de produire un phénomène de stratification par liquéfaction du soluté.

5, plus le point d'ébullition du solvant est élevé, plus la solvabilité est forte lors de l'ébullition ; pour les substances à point de fusion élevé, il est préférable de choisir un solvant à point d'ébullition élevé.

6, contenant de l'hydroxyle, de l'amine et dont le point de fusion n'est pas trop élevé, dans la mesure du possible, ne pas choisir de solvants oxygénés. Le soluté et le solvant formant une liaison hydrogène intermoléculaire, il est difficile de précipiter.

7. Les substances contenant de l'oxygène et de l'azote essaient de ne pas choisir l'alcool comme solvant, pour la même raison.

8, la polarité du soluté et du solvant ne doit pas être trop différente. Eau>Acide formique>Méthanol>Acide acétique>Ethanol>Isopropanol>Acétonitrile>DMSO>DMF>Acétone>HMPA>CH2Cl2>Pyridine>Chloroforme>Chlorobenzène>THF>Dioxane>Ether>Benzène>Toluène>CCl4>Octane>Cyclohexane>Ether de pétrole.

 

 

 

A propos de la précipitation des cristaux

Conditions de cristallisation : principalement la température, la pression, l'agitation ou non. La température est très importante, nous avons généralement une réfrigération à basse température, en fait, nous avons parfois besoin d'une isolation à haute température ! Il s'agit principalement de trouver la relation entre sa solubilité et la détermination de la température de cristallisation. L'agitation est également un facteur influent, elle a un impact sur la cristallisation de la forme cristalline, la vitesse de cristallisation.

 

Le choix des conditions de refroidissement en gradient sur la forme cristalline et le rendement a également un impact plus important.

Il y a aussi le moment de l'ajout du germe de cristal : si le germe de cristal est ajouté trop tôt, le germe de cristal dissous ou produit par la forme cristalline est généralement fin ; s'il est ajouté tardivement, la solution peut avoir produit le noyau, ce qui entraîne une cristallisation qui peut être enveloppée d'impuretés.

 

Lorsque le filtrat obtenu par filtration est refroidi, les cristaux précipitent. En refroidissant rapidement avec de l'eau froide ou de l'eau glacée et en agitant vigoureusement la solution, on peut obtenir de très petits cristaux ; la solution sera chaude dans les conditions de température de l'air ; en la refroidissant lentement, on peut obtenir un corps uniforme et plus gros.

 

Si la solution est refroidie et que les cristaux ne sont toujours pas précipités, on peut utiliser une lingette en verre Mo pour contrôler la paroi du récipient sous le niveau du liquide, on peut également l'ajouter à l'espèce, ou réduire encore la température de la solution (refroidie avec de l'eau glacée ou une autre solution congelée).

 

Si la solution n'est pas précipitée après refroidissement du produit et qu'elle contient de l'huile, elle peut être réchauffée, jusqu'à la formation d'une solution chaude clarifiée, laissée refroidir, et agitée constamment avec une tige de verre, en frottant les parois du récipient ou les variétés de coulée, afin d'accélérer la précipitation du produit. Si une substance huileuse commence à s'échapper, il faut immédiatement remuer vigoureusement pour disperser les gouttelettes d'huile.

 

 

Déterminer la pureté de la méthode cristalline

Les propriétés physiques et chimiques sont uniformes ; la distance de fusion du composé solide est ≤ 2 ℃ ; le dépliage par CCM ou PC est une tache unique ; l'analyse par CLHP ou GC est un pic unique, le spectre RMN ne présente pas de bavures.

 

Certains produits plus élaborés peuvent être basés sur l'expérience, comme l'échantillon après une recristallisation répétée, pour voir le type de cristal qui devrait apparaître, selon les résultats des tests précédents, sa pureté devrait être d'environ huit ou neuf.

 

 

Conseils de cristallisation

 

1. Préparation des cristaux, attention à la sélection des solvants appropriés et à l'application de la bonne quantité de solvant. Les solvants appropriés sont de préférence utilisés à froid lorsque la solubilité des composants requis est faible, et à chaud lorsque la solubilité est élevée. Le point d'ébullition du solvant ne doit pas être trop élevé. Le méthanol, l'acétone, le chloroforme, l'éthanol, l'acétate d'éthyle, le vinaigre, etc. sont généralement utilisés. Cependant, certains composés ne sont pas faciles à cristalliser dans les solvants généraux, alors que dans certains solvants, ils sont faciles à cristalliser.

2. Préparation de la solution cristalline, nécessité d'obtenir une solution sursaturée. En général, la quantité appropriée de solvant doit être appliquée pour dissoudre le composé dans des conditions de chauffage, puis placée dans un endroit froid. Si les cristaux peuvent être précipités à température ambiante, il n'est pas nécessaire de les placer dans un réfrigérateur pour éviter la précipitation d'autres impuretés avec les cristaux. Les substances "nouvellement écologiques", c'est-à-dire les substances nouvellement libres ou les substances poudreuses amorphes, sont beaucoup plus solubles que les substances cristallines et peuvent facilement former des solutions sursaturées. Les composés généralement raffinés, dans l'évaporation de l'extraction de solvant pour la poudre amorphe est ainsi, parfois aussi longtemps que l'ajout d'une petite quantité de solvant, souvent immédiatement peut être dissous, un peu de temps pour précipiter les cristaux.

3. Préparation de la solution cristalline : outre le choix d'un seul solvant, on utilise souvent un mélange de solvants. En général, le premier composé est dissous dans des solvants solubles, puis la quantité appropriée de solvants insolubles est ajoutée goutte à goutte à la température ambiante, jusqu'à ce que la solution soit légèrement trouble, et cette solution est légèrement réchauffée, de sorte que la solution est complètement clarifiée et placée.

4. Processus de cristallisation, généralement une forte concentration de la solution, le pouvoir de refroidissement, la précipitation des cristaux plus rapide. Mais les particules cristallines sont plus petites, les impuretés peuvent également être plus nombreuses. Parfois, le taux de précipitation de la solution est trop rapide, plus que la formation des noyaux de composés qui influencent la vitesse de l'orientation moléculaire, on n'obtient souvent qu'une poudre amorphe. Parfois, la solution est trop épaisse, la viscosité ne facilite pas la cristallisation. Si la concentration de la solution est appropriée, la température est lentement réduite, il est possible de précipiter des cristaux de plus grande taille et de plus grande pureté. Certains composés nécessitent un temps plus long pour la formation de leurs cristaux.

5. En plus de la préparation des cristaux, il convient de prêter attention aux points ci-dessus. Lors de la mise en place, il est préférable de boucher hermétiquement le flacon, afin d'éviter que la surface du liquide n'apparaisse pour la première fois sous forme de cristaux, ce qui entraînerait une baisse de la pureté des cristaux. Si aucun cristal ne précipite après un certain temps, vous pouvez ajouter une très petite quantité de cristaux de semence, c'est-à-dire de minuscules particules cristallisées du même composé. L'ajout de cristaux de semence est un moyen courant et efficace d'induire la formation de noyaux de cristaux. D'une manière générale, le processus de cristallisation est très sélectif et lorsque la même molécule ou le même ion est ajouté, les cristaux ont tendance à croître immédiatement. De plus, si la solution est un mélange d'isomères optiques, le même isomère optique peut être précipité préférentiellement en fonction de la nature du cristal de départ. S'il n'y a pas de cristal de départ, on peut plonger une tige de verre au-dessus d'une goutte de solution saturée, à l'air et laisser le solvant s'évaporer, puis frotter la paroi intérieure du récipient au bord de la solution, afin d'induire la formation de cristaux. S'il n'y a toujours pas de précipitation de cristaux, vous pouvez ouvrir le bouchon du flacon pour permettre à la solution de se dissiper progressivement, ce qui entraînera une lente précipitation des cristaux. Vous pouvez également choisir un autre traitement par solvant approprié ou procéder à un nouveau raffinage, dans la mesure du possible, pour éliminer toutes les impuretés après la cristallisation.

6. Dans la préparation des cristaux, il est préférable de former un lot de cristaux, immédiatement après la formation de la couche supérieure de la solution, puis de laisser reposer pour obtenir un second lot de cristaux. Le matériau cristallin peut être cristallisé et affiné à nouveau en le dissolvant dans un solvant. Cette méthode est appelée recristallisation. Cristallisation après recristallisation de la liqueur mère obtenue à partir des différentes parties, puis traitée pour obtenir respectivement le deuxième et le troisième lot de cristaux. Cette méthode est connue sous le nom de cristallisation par étapes ou cristallisation graduelle. Les substances cristallines dans le processus de cristallisation répété, la précipitation des cristaux est toujours plus rapide, la pureté est également de plus en plus élevée. La méthode de cristallisation étape par étape consiste à cristalliser les parties obtenues, dont la pureté présente souvent de grandes différences, mais il est souvent possible d'obtenir plus d'un composant cristallin ; en l'absence de contrôle, il ne faut pas les mélanger à la hâte.

7. La cristallisation des composés a une certaine forme cristalline, une certaine couleur, un certain point de fusion et une certaine distance de fusion, qui peuvent être utilisés comme base préliminaire pour l'identification. Il s'agit d'une substance non cristalline qui ne possède pas les propriétés physiques. La forme et le point de fusion des cristaux composés varient souvent en fonction du solvant utilisé. La protopine base forme des cristaux prismatiques dans le chloroforme, avec un point de fusion de 207 ℃ ; dans l'acétone, elle forme des cristaux hémisphériques, avec un point de fusion de 203 ℃ ; dans le chloroforme et l'acétone, les deux formes de cristaux susmentionnées sont formées dans un mélange de solvants. Par conséquent, la littérature souvent dans la forme cristalline du composé, le point de fusion, suivi par l'indication du solvant utilisé. En général, le monomère pur cristallise la distance de fusion plus étroite, parfois nécessaire dans les 0,5 ℃ environ, si la distance de fusion est plus longue, cela signifie que le composé n'est pas pur !

 

 

Les principales branches de la cristallographie moderne

 

(1) la génération de cristaux (cristallogénie) : l'étude des cristaux naturels et artificiels, de la croissance et du changement du processus et du mécanisme, ainsi que des facteurs qui les contrôlent et les influencent.
(2) Cristallographie géométrique : étude de la forme des polyèdres géométriques à l'extérieur des cristaux et de la régularité entre eux.
(3) Cristallographie : étude de la régularité de l'arrangement des plasmas dans la structure interne des cristaux et des imperfections de la structure cristalline.
(4) cristallochimie : étude de la composition chimique des cristaux et de leur structure, ainsi que de la régularité de la relation entre les propriétés physiques et chimiques des cristaux.
(5) Cristallophysique : L'étude des propriétés physiques des cristaux et des mécanismes qui les produisent.