Hvad ved du om erfaringer og metoder med omkrystallisering?

Kontrol af krystalliseringsprocessen og regulering af produktegenskaber

Rekrystallisation er en læringsproces. Valget af opløsningsmiddel (enkelt eller kombineret), krystalliseringstemperatur, omrøringshastighed, omrøringsmetode, valg af overmætning, tid til hævning af krystallerne, måde og hastighed for tilsætning af opløsningsmiddel osv. vil alt sammen påvirke krystallernes renhed og krystalform.

Principper for oprensning ved omkrystallisation

Omkrystallisationsmetoden udnytter det faktum, at komponenterne i en fast blanding er adskilt fra hinanden på grund af deres forskellige opløselighed i et bestemt opløsningsmiddel. Den enkle procedure for omkrystallisering er at opløse det urene faste stof i et passende varmt opløsningsmiddel for at lave en næsten mættet opløsning, filtrere det, mens det stadig er varmt for at fjerne uopløselige urenheder, afkøle filtratet, så krystallerne udfældes fra den overmættede opløsning, og de opløselige urenheder forbliver i moderludningen, pump og filtrer krystallerne ud af moderluten, tør det og bestem derefter smeltepunktet, så som produktets renhed stadig ikke er i overensstemmelse med kravene, kan omkrystalliseres igen, indtil produktets renhed opfylder kravene. Hvis renheden stadig ikke opfylder kravene, kan omkrystallisering udføres igen, indtil den opfylder kravene.

 

Detaljerede driftsprocedurer for krystallisering og omkrystallisering

1. Opløs det kemiske reagens, der skal renses, i et passende opløsningsmiddel, der koger eller kommer til at koge;
2. Filtrer den varme opløsning, mens den stadig er varm, for at fjerne uopløselige urenheder;
3. Afkøling af filtratet, så krystallerne udfældes;
4. Filtrer om nødvendigt krystallerne ud med et passende opløsningsmiddel for at vaske krystallerne.

 

1, screening af opløsningsmiddel: Tilsæt en lille mængde i et reagensglas (på størrelse med hvedekorn), der skal krystalliseres, tilsæt 0,5 ml opløsningsmiddel valgt i henhold til ovenstående regler, opvarmning og kogning i et par minutter for at se, om det opløste stof er opløst. Hvis det er opløst, bruges vand fra hanen til at skylle reagensglasset uden for testen for at se, om der er udfældet krystaller. Begyndere tror ofte, at de uopløselige urenheder er krystalliserede! Hvis der stadig er uopløselige stoffer, selv efter længere tids opvarmning, kan du lade reagensglasset stå et øjeblik og afkøle det med koldt vand (ikke ryste). Hvis stoffet udfældes i det øverste lag af den klare væske, betyder det, at der kan opløses mere. Hvis det er lidt grumset, er opløsningsmidlets opløselighed for lille; hvis der ikke er nogen ændring, er det uopløselige faste stoffer, der har været opløselige stoffer og meget opløselige, ikke lette at udfælde.

2, rutinemæssig drift: i en konisk kolbe eller rundbundet kolbe 52A0 i det opløste stof og et bestemt opløsningsmiddel, monteret på kuglen koldt, opvarmet i 10 minutter, hvis der stadig er uopløseligt materiale, fortsæt med at gøre op fra kondensatorrøret på opløsningsmidlets munding for at fuldføre opløsningen og tilsæt derefter et overskud af 30% opløsningsmiddel. Foldet filterpapir (foldet filterpapir og trekantet tragt, der skal forvarmes på forhånd), mens det er varmt, filtreres i en konisk kolbe. Filtratet afkøles naturligt og trækkes gennem en Büchner-tragt (skyl den koniske kolbe med filtratet i omvendt rækkefølge!). . Hvis stoffet har ringe opløselighed ved stuetemperatur, kan filterkagen vaskes med en lille mængde koldt opløsningsmiddel (fjern først det reducerede tryk, tilsæt en lille mængde opløsningsmiddel for at fugte filterkagen, og pump den derefter tør under reduceret tryk. (Bemærk: Hvis man komprimerer filterkagen med en glasprop, hjælper det med at slippe af med mere opløsningsmiddel! Hvis det anvendte opløsningsmiddel ikke er flygtigt, kan kagen gennemvædes med en lille mængde flygtigt opløsningsmiddel ved atmosfærisk tryk, f.eks. kan DMF vaskes med ethanol, dichlorbenzen, chlorbenzen, xylen, cyclohexanon kan vaskes med toluen. Begyndere støder ofte på problemer: et stort antal krystaller udfældes på filterpapiret, årsagen er, at tragten og filterpapirets forvarmning ikke er god, for lidt opløsningsmiddel overdosis, filtreringstiden er for lang. Hvis produktet er værdifuldt, kan den trekantede tragt og filterpapiret placeres i en konisk kolbe med dampforvarmning, mens filtrering med filtratet er blevet filtreret dampisolering, men ovenstående operation er farligere, toluen, ether, petroleumsether, cyclohexan og andre brandfarlige opløsningsmidler skal være forsigtige med at bruge denne metode. Bemærk: varm omkrystallisationsmoderlud til at vaske filterpapiret og alt det vedhæftede opløsningsapparat og afkøling kan reducere krystallinsk tab.

3, den paradoksale drift af varmfiltrering: sugefilterflaske kan ikke forvarmes, Brinells tragt og filterpapir i det opløste stof på toppen af den koniske kolbe for at bruge den stigende dampbefugtning, læg på sugefilterflasken og straks under varmfiltrering. Bemærk, at pumpetrykket ikke kan være for stort for at forhindre, at moderluten i sugefilterflasken koger! Almindelige fejl begået af begyndere: Filterpapiret er ikke tæt lamineret (dobbeltlagspapir kan bruges), langsomme bevægelser får krystaller til at udfældes i Büchner-tragten, for højt pumpetryk får filtratet til at blive suget ind i pumpen, og en stor mængde opløsningsmiddel pumpes ind i pumpen, fordi trykket ikke fjernes umiddelbart efter, at filtreringen er afsluttet.

Kort sagt, i modsætning til "lignende opløselighed" er det rigtigt at bruge mellempolære opløsningsmidler til at krystallisere ting med stor polaritet, og storpolære opløsningsmidler til at krystallisere ting med lille polaritet. På denne måde er mere end halvdelen af tilfældene egnede.

 

1. Prøv først: petroleumsether (hexan), ether, ethylacetat, ethanol, vand, og derefter: acetone, methanol, acetonitril, benzen, chloroform, eddikesyre, pyridin og så videre. Hvis det ikke virker, må du blande dem. Ether kan bruges på grund af sin (1) flygtighed og (2) egenskab til at udfælde faste stoffer ved at udvide glasset opad. Acetone skal tørres, hvis det ikke er med vand.

2. Blandet opløsningsmiddelmetode: Opløs med overskydende varmt godt opløsningsmiddel, filtrer, opvarm, tilsæt langsomt dårligt opløsningsmiddel, indtil det er uklart, opvarm, indtil det er klaret. Lad det stå og vente.

3. Ved gradueret krystallisationsmetode. Akkumuleret moderlud over kolonne.
1) over kolonnen forrensning, rå adskillelse og derefter krystallisering; 2) petroleumsether varm ekstraktion - kold udfældningsmetode; 3) vælg et opløsningsmiddel med lavt kogepunkt såsom ether; 4) erhvervelse af krystallinske arter, med en glasstang til at dyppe en dråbe af opløsningen, fordampet tør. 5) Frys ikke let, med metoden til at lade opløsningsmidlet fordampe naturligt.

Ved udkrystallisering med ether. Når du tilbagesvaler ether, skal du tilføje et kondensatorrør. Bliv ved med at tilsætte ether fra den øverste port, indtil uklarheden forsvinder, nogle gange er det fordi opløsningen er langsommere, ikke uopløselig, så vær tålmodig. Hvis der tilsættes meget ether, og der stadig er en lille mængde bundfald, der er uopløseligt, filtreres det fra, og filtratet koncentreres, indtil der udfældes et fast stof, hvorefter det opvarmes igen, og der tilsættes en lille mængde ether for at klargøre det. Lad det afkøle naturligt, og der kan opnås krystaller af god krystallinsk form. Filtrer. Vask krystallerne med en lille mængde ether. Vaskemidlerne kombineres med moderlud, og munden på flasken, der indeholder moderlud, dækkes med et lag filterpapir eller udstoppes med en kugle af silkepapir, så æteren kan fordampe naturligt uden at falde i støv. Se på det hver morgen, indtil der kommer et tilfredsstillende antal krystaller ud, og vær ikke for grådig, for så må du starte forfra, hvis det fordamper og tørrer ud 🙂 Jeg har brugt denne metode til at spalte både levo- og dextroalkaloider med succes. "Petroleumsether hot extraction - cooling method" er også den metode, jeg bruger til at håndtere olien, tilsæt petroleumsether, kog, hæld supernatanten ud, den nederste olie fortsætter med at tilsætte petroleumsether hot extraction, indtil petroleumsetherlaget er farveløst, så er ekstraktionen stort set færdig. Krystaller udfældes normalt ved afkøling.
En anden grund til, at det bliver til olie, er, at det køler for hurtigt ned.

 

 

Et par problemer, du skal være opmærksom på

1. Når vi opløser de forrensede kemiske reagenser, skal vi nøje overholde laboratoriets sikkerhedsforskrifter, og når vi opvarmer brandfarlige og eksplosive opløsningsmidler, skal vi arbejde i et miljø uden åben ild, og vi skal undgå direkte opvarmning. Da opløselighedskurven under normale omstændigheder stiger stejlt nær opløsningsmidlets kogepunkt, skal opløsningsmidlet opvarmes til kogepunktet under krystallisering og omkrystallisering. For at gøre krystalliserings- og omkrystalliseringsudbyttet højt er mængden af opløsningsmiddel så lille som muligt, så i begyndelsen er den tilsatte mængde opløsningsmiddel ikke nok til at opløse alle de kemiske reagenser, der ønsker at blive renset, i opvarmningsprocessen kan der forsigtigt tilsættes opløsningsmiddel, indtil kogning af det faste materiale er helt opløst. Vær forsigtig, når du tilsætter opløsningsmiddel, opløsningen afkøles til under kogepunktet, eksplosionssikker zeolit er ikke effektiv, du er nødt til at tilføje en ny zeolit.

2. For at kunne evaluere krystallisering og omkrystallisering kvantitativt og for at gøre det lettere at gentage forsøget, skal faste stoffer og opløsningsmidler vejes og måles.

3. Ved brug af blandede opløsningsmidler til krystallisering og omkrystallisering er det bedst at opløse det kemikalie, der skal renses, i en lille mængde af et opløsningsmiddel med større opløselighed og derefter langsomt tilsætte det andet opløsningsmiddel med mindre opløselighed i små portioner, mens det stadig er varmt, indtil det berører den del af opløsningen, hvor bundfaldet produceres, men opløses straks. Hvis det samlede volumen af opløsningen er for lille, tilsættes mere af det mere opløselige opløsningsmiddel, og proceduren gentages. Nogle gange kan den modsatte procedure også bruges, hvor det kemiske reagens, der skal renses, suspenderes i opløsningsmidlet med lille opløselighed, langsomt tilsættes opløsningsmidlet med stor opløselighed, indtil det er opløst, og derefter falder ned i et lille opløsningsmiddel med lille opløselighed, der skal afkøles.

4. Om nødvendigt kan du tilsætte aktivt kul til affarvning, når det kemiske reagens, der skal renses, er opløst (doseringen svarer til ca. 1/50~1/20 af vægten af det stof, der skal renses), eller tilsætte filterpapirmasse, diatoméjord og så videre for at gøre opløsningen klarere. Opløsningsmidlet skal afkøles lidt, før affarvningsmidlet tilsættes, da tilsætning af affarvningsmidlet automatisk kan udløse en tidligere hæmmet kogning, hvilket resulterer i en voldsom og eksplosiv lynkogning. Aktivt kul indeholder en stor mængde luft og er derfor i stand til at skumme. Det aktive kul kan koges i 5-10 minutter efter tilsætning, og derefter kan det aktive kul fjernes ved filtrering, mens det stadig er varmt. I upolære opløsningsmidler, såsom benzen, petroleumsether i aktivt kul, er affarvningseffekten ikke god, du kan prøve andre metoder, såsom adsorption med aluminiumoxidaffarvning.

5. ønsker at rense de kemiske reagenser for organiske reagenser, dannelsen af overmættet opløsning tendens er meget stor, for at undgå dette fænomen, kan tilsættes til den samme slags reagens eller homogene homokrystallinske arter af krystaller. Gnidning af væggen med en glasstang kan også danne en kerne, hvorefter krystallerne vil vokse langs denne kerne.

6. Krystalliseringshastigheden er nogle gange meget langsom, og krystalliseringen af kolde opløsninger tager nogle gange flere timer, før den er fuldstændig. I nogle tilfælde fortsætter krystallerne med at udfældes uger eller måneder senere, så moderludningen bør ikke kasseres for tidligt.

7. For at reducere opløseligheden af det reagens, der skal renses i opløsning, så der udfældes flere krystaller og udbyttet øges, fryses opløsningen ofte. Kan placeres i et køleskab eller afkøles med is, blandede kølemidler.

8. Den tilberedte varme opløsning skal filtreres for at fjerne uopløselige urenheder, og det skal undgås, at den krystalliserer ud på filteret under filtreringen. Hvis alle operationer er regelmæssige, virkelig fordi reagenset er for let at udfælde krystaller og hindre filtreringen, kan opløsningen fremstilles lidt fortyndet, eller brug af isolering eller opvarmet filtreringsanordning (såsom isoleret tragt) filtrering.

9. For effektivt at adskille de udfældede krystaller fra moderluddet udføres filtreringen normalt ved hjælp af en Brinell-tragt. For bedre at kunne adskille krystallerne fra moderluddet er det bedst at presse krystallerne gennem Brinells tragt med en ren glasprop og fjerne så meget af moderluddet som muligt ved at pumpe. Moderluddet på overfladen af krystallerne kan vaskes med så lidt opløsningsmiddel som muligt. I dette tilfælde skal pumpningen stoppes midlertidigt, og en glasstang eller kniv af rustfrit stål skal bruges til at løsne de pressede krystaller, tilsætte en lille mængde opløsningsmiddel for at fugte dem og vente et øjeblik, så krystallerne kan blive ensartet imprægneret, og derefter pumpes tørre igen, og dette skal gentages en eller to gange, så moderluten, der er fastgjort til de imprægnerede overflader, alle fjernes, indtil den er fjernet.

10. Hvis krystallerne ikke nedbrydes, når de udsættes for varme, kan de tørres ved opvarmning i ovnen. Hvis krystallerne er lette at nedbryde ved varme, skal man passe på, at temperaturen i ovnen ikke er for høj, eller lægge dem i en vakuumtørrer til tørring ved stuetemperatur. Hvis omkrystalliseringen udføres med opløsningsmidler med højt kogepunkt, skal krystallerne vaskes med opløsningsmidler med lavt kogepunkt og lille opløselighed for at lette tørringen. De krystaller, der er lette at afsmelte, skal først opvarmes til en bestemt temperatur i ovnen og derefter sættes ind i den; men de krystaller, der er meget lette at afsmelte, kan ikke bages i ovnen, og de skal sættes ind i vakuumekssikkatoren for at tørre hurtigt. Med brændbare organiske opløsningsmidler skal omkrystalliserede krystaller i ovnen tørres i luften, før de sendes, ellers kan det forårsage forbrænding af opløsningsmiddel eller eksplosion.

11. Små mængder og spor af stoffer, der er omkrystalliseret: Små mængder af stoffer, der er krystalliseret eller omkrystalliseret med de grundlæggende krav i ovennævnte, men anvendes med den mængde af stoffet, der passer til den lille beholder. Krystallisering og omkrystallisering af sporstoffer kan udføres i små centrifugerør. Den varme opløsning centrifugeres straks efter tilberedningen, så de utilladelige urenheder lægger sig på bunden af røret, og det øverste lag pipetteres over i et andet lille centrifugerør for at krystallisere. Efter krystalliseringen adskilles krystallerne fra moderludningen ved centrifugering. Krystallerne kan også vaskes med en lille mængde opløsningsmiddel i centrifugerøret, og opløsningsmidlet kan adskilles fra krystallerne ved centrifugering.

12. Moderluten indeholder ofte en vis mængde af det ønskede stof, som skal genvindes med omhu. Hvis opløsningsmidlet fjernes delvist og derefter får lov til at køle af, så krystallerne udfældes, er de normalt ikke så rene som de krystaller, der blev udfældet første gang. Hvis renhedskontrollen ikke opfylder kravene, kan man bruge friske opløsningsmiddelkrystaller, indtil de opfylder renhedskravene.

 

Valg af opløsningsmiddel

Vælg det rette opløsningsmiddel, for det er meget vigtigt, at omkrystalliseringen lykkes, og et godt opløsningsmiddel skal opfylde følgende betingelser:
1, ingen kemisk reaktion med det rensede materiale
2, i den højere temperatur kan opløse en stor mængde af det rensede materiale, og ved stuetemperatur eller lavere temperatur kan kun opløse en lille mængde;
3. Urenhedernes opløselighed er meget stor eller meget lille, det første tilfælde af urenheder forbliver i moderluten, det sidste tilfælde, når urenhederne filtreres ud, mens de er varme;
4. Opløsningsmidlets kogepunkt bør ikke være for lavt eller for højt. Opløsningsmidlets kogepunkt er for lavt, når det laves til en opløsning og kølekrystallisering af totrinsoperationen af temperaturforskellen er lille, opløseligheden af gruppematerialet ændrer sig ikke meget, hvilket påvirker udbyttet, og opløsningsmiddeldrift med lavt kogepunkt er ikke praktisk, såsom ether bør ikke bruges. Opløsningsmidlets kogepunkt er for højt, opløsningsmidlet, der er fastgjort til krystallens overflade, er ikke let at fjerne.

5. Kan give bedre krystallisering.

I flere opløsningsmidler er anvendelige, bør være baseret på krystallisering af genvindingsgraden, brugervenligheden, størrelsen af opløsningsmidlets toksicitet og om det er brandfarligt eller ej, prisen er høj eller lav og så videre valget af det bedste.

 

1, Almindeligt anvendte opløsningsmidler: DMF, chlorbenzen, xylen, toluen, acetonitril, ethanol, THF, chloroform, ethylacetat, cyclohexan, butanon, aceton, petroleumsether.

2, mere almindeligt anvendte opløsningsmidler: DMSO, hexamethylphosphoramid, N-methylpyrrolidon, benzen, cyclohexanon, butanon, cyclohexanon, dichlorbenzen, pyridin, eddikesyre, dioxan, ethylenglycolmonomethylether, 1,2-dichlorethan, ethylether, n-octan.

3, et godt opløsningsmiddel nær kogepunktet til behandling af det krystallinske materiales opløselighed er høj, og ved lave temperaturer er opløseligheden meget lille. DMF, benzen, dioxan, cyclohexan ved lave temperaturer tæt på frysepunktet, opløseligheden er meget dårlig, er det ideelle opløsningsmiddel. Acetonitril, chlorbenzen, xylen, toluen, butanon, ethanol er også ideelle opløsningsmidler.

4, opløsningsmidlets kogepunkt er bedre end det krystallinske materiales smeltepunkt er lavere end 50 ℃. Ellers er det let at producere opløst flydende stratifikationsfænomen.

5, jo højere kogepunkt opløsningsmidlet har, jo stærkere er opløseligheden ved kogning, for stoffer med højt smeltepunkt er det bedst at vælge et opløsningsmiddel med højt kogepunkt.

6, der indeholder hydroxyl, amino og smeltepunkt er ikke for højt, så vidt muligt ikke at vælge iltede opløsningsmidler. Fordi det opløste stof og opløsningsmidlet danner intermolekylære hydrogenbindinger, er det vanskeligt at udfælde.

7, der indeholder ilt, kvælstofstoffer, prøv ikke at vælge alkohol som opløsningsmiddel af samme grund.

8, bør polariteten af det opløste stof og opløsningsmidlet ikke være for forskellig. Vand>Ameisensyre>Methanol>Acetinsyre>Ethanol>Isopropanol>Acetonitril>DMSO>DMF>Aceton>HMPA>CH2Cl2>Pyridin>Chloroform>Chlorbenzen>THF>Dioxan>Eter>Benzen>Toluen>CCl4>Octan>Cyclohexan>Petroleumsæter.

 

 

 

Om udfældning af krystaller

Krystallisationsbetingelser: hovedsageligt temperatur, tryk, omrøring eller ej. Temperaturen er meget vigtig, generelt er vi lavtemperaturkøling, faktisk har vi nogle gange brug for højtemperaturisolering! Dette skal hovedsageligt finde ud af forholdet mellem dets opløselighed ved bestemmelse af krystalliseringstemperaturen. Omrøring er også en indflydelsesrig faktor, han har indflydelse på krystalliseringen af krystalformen, krystalliseringshastigheden.

 

Valg af gradientkøling har også stor indflydelse på den krystallinske form og udbyttet.

Der er også tidspunktet for tilsætning af krystalfrø: krystalfrø tilsat for tidligt, krystalfrøet opløst eller produceret af den krystallinske form er generelt fint; tilsat sent kan opløsningen have produceret kernen, hvilket resulterer i krystallisering kan være pakket ind i urenheder

 

Når filtratet, der opnås ved filtrering, afkøles, vil krystallerne udfældes. Hurtig afkøling med koldt vand eller isvand og omrøring af opløsningen kraftigt, du kan få meget små krystaller, vil være en varm opløsning i lufttemperaturforholdene for at gøre den langsomme afkøling, du kan få en ensartet og større krop.

 

Hvis opløsningen afkøles, og krystallerne stadig ikke udfældes, kan den bruges til at aftørre glas Mo kontrollere beholdervæggen under væskeniveauet, kan også tilsættes til arten eller til yderligere at reducere opløsningens temperatur (afkølet med isvand eller anden frossen opløsning).

 

Hvis opløsningen ikke udfældes efter afkøling af produktet og får olie, kan den opvarmes igen, til dannelse af en klaret varm opløsning, lad den afkøle sig selv og konstant omrøre opløsningen med en glasstang, gnide beholderens vægge eller støbesorter for at fremskynde udfældningen af produktet. Hvis der stadig er et olieagtigt stof, der begynder at tiki ud, skal det straks omrøres kraftigt for at gøre oliedråberne spredt.

 

 

Bestem renheden af den krystallinske metode

Fysiske og kemiske egenskaber er ensartede; smelteafstand for fast forbindelse ≤ 2 ℃; TLC- eller PC-udfoldning er en enkelt plet; HPLC- eller GC-analyse er en enkelt top, NMR-spektret har ingen grater.

 

Visse produkter, der er lavet mere, kan være baseret på erfaring, såsom prøven efter gentagen omkrystallisering, se den slags krystaltype, der skal vises, ifølge de tidligere testresultater, skal dens renhed være omkring otte eller ni.

 

 

Tips til krystallisering

 

1. Forberedelse af krystaller, vær opmærksom på valg af egnede opløsningsmidler og anvendelse af den rigtige mængde opløsningsmiddel. Egnede opløsningsmidler, helst i kulden på de nødvendige komponenter i opløseligheden er lille, mens varmen, når opløseligheden er stor. Opløsningsmidlets kogepunkt bør ikke være for højt. Generelt bruges methanol, acetone, chloroform, ethanol, ethylacetat eddike og så videre. Nogle forbindelser er dog ikke lette at danne krystaller i almindelige opløsningsmidler, mens de i nogle opløsningsmidler er lette at danne krystaller.

2. Forberedelse af krystallinsk opløsning, skal blive overmættet opløsning. Generelt skal der anvendes en passende mængde opløsningsmiddel til at opløse forbindelsen under opvarmning og derefter placeres på et koldt sted. Hvis krystallerne kan udfældes ved stuetemperatur, er det ikke nødvendigt at placere dem i et køleskab for at undgå udfældning af flere urenheder sammen med krystallerne. De "nye økologiske" stoffer, dvs. de nye frie stoffer eller amorfe pulverformige stoffer, er meget mere opløselige end de krystallinske stoffer og kan let danne overmættede opløsninger. Generelt raffinerede forbindelser, i inddampning af opløsningsmiddelekstraktion for det amorfe pulver er så, nogle gange så længe tilsætning af en lille mængde opløsningsmiddel, ofte straks kan opløses, lidt tid til at udfælde krystaller.

3. Forberedelse af krystallinsk opløsning, ud over valget af et enkelt opløsningsmiddel, men også ofte bruge en blanding af opløsningsmidler. Generelt er den første forbindelse opløst i opløselige opløsningsmidler, og derefter tilsættes den passende mængde uopløselige opløsningsmidler dråbevis ved stuetemperatur, indtil opløsningen er lidt uklar, og denne opløsning opvarmes let, så opløsningen er fuldstændig klaret og placeret.

4. Krystalliseringsproces, generelt en høj koncentration af opløsning, køleevne, udfældning af krystaller hurtigere. Men de krystallinske partikler er mindre, urenheder kan også være mere. Nogle gange fra opløsningen er udfældningshastigheden for hurtig, mere end dannelsen af de sammensatte kerner overtaler hastigheden af molekylær orientering, får ofte kun amorft pulver. Nogle gange er opløsningen for tyk, viskositeten er ikke let at krystallisere. Hvis koncentrationen af opløsningen er passende, reduceres temperaturen langsomt, det er muligt at udfælde større krystaller og krystaller med højere renhed. Nogle forbindelser kræver længere tid til dannelsen af deres krystaller.

5. Ud over forberedelsen af krystaller skal man være opmærksom på ovenstående punkter, i processen med at placere er det bedst at lukke flasken tæt for at undgå, at væskeoverfladen først dukkede krystaller op, hvilket resulterer i lavere renhed af krystaller. Hvis der ikke udfældes nogen krystaller efter et stykke tid, kan du tilføje en meget lille mængde frøkrystaller, dvs. den samme forbindelse krystalliserede små partikler. Tilsætning af seed-krystaller er et almindeligt og effektivt middel til at fremkalde dannelsen af krystalkerner. Generelt set er krystalliseringsprocessen meget selektiv, og når det samme molekyle eller den samme ion tilsættes, har krystallerne en tendens til at vokse med det samme. Hvis opløsningen er en blanding af optiske isomerer, kan den samme optiske isomer desuden udfældes fortrinsvis i henhold til seed-krystallens natur. Hvis der ikke er nogen frøkrystal, kan man dyppe en glasstang over en dråbe mættet opløsning i luften og lade opløsningsmidlet fordampe og derefter gnide beholderens indervæg i kanten af opløsningen for at fremkalde dannelsen af krystaller. Hvis der stadig ikke er nogen udfældning af krystaller, kan du åbne flaskeproppen for at lade opløsningen gradvist sprede sig og langsomt udfælde krystaller. Eller vælg en anden passende opløsningsmiddelbehandling, eller raffiner endnu en gang, så vidt muligt for at fjerne alle urenheder efter krystallisering.

6. Ved fremstilling af krystaller er det bedst at danne et parti krystaller umiddelbart efter dannelsen af det øverste lag af opløsningen og derefter lade det stå for at få et andet parti krystaller. Det krystallinske materiale kan krystalliseres og raffineres igen ved at opløse det i et opløsningsmiddel. Denne metode kaldes omkrystallisering. Krystallisering efter omkrystallisering af moderludden fra de forskellige dele, som derefter behandles for at få henholdsvis det andet og tredje parti krystaller. Denne metode er kendt som trinvis krystallisering eller gradueret krystallisering. Krystallinske stoffer i den gentagne krystalliseringsproces, udfældning af krystaller er altid hurtigere og hurtigere, renheden er også højere og højere. Trinvis krystallisationsmetode til krystallisation af de opnåede dele, hvis renhed der ofte er store forskelle på, men ofte kan der opnås mere end en krystallinsk komponent, i mangel af kontrol må man ikke hastigt blande dem sammen.

7. Krystalliseringen af forbindelser har en bestemt krystallinsk form, farve, smeltepunkt og smelteafstand, man kan bruges som et foreløbigt grundlag for identifikation. Dette er et ikke-krystallinsk stof, der ikke har de fysiske egenskaber. Formen og smeltepunktet for sammensatte krystaller varierer ofte afhængigt af det anvendte opløsningsmiddel. Protopinbase i chloroform til dannelse af prismatiske krystaller, smeltepunkt på 207 ℃; i acetone, dannelse af halvkugleformede krystaller, smeltepunkt på 203 ℃; i chloroform og acetone blandet opløsningsmiddel er dannelsen af de to ovennævnte krystalformer af krystallerne. Derfor er litteraturen ofte i krystalformen af forbindelsen, smeltepunkt, efterfulgt af angivelse af det anvendte opløsningsmiddel. Generel monomer ren forbindelse krystallisering af smelteafstanden er smallere, nogle gange kræves i 0,5 ℃ eller deromkring, hvis smelteafstanden er længere, betyder det, at forbindelsen ikke er ren!

 

 

De vigtigste grene af moderne krystallografi

 

(1) krystalgenerering (krystallogeni): studiet af naturlige og kunstige krystaller, vækst og forandring af processen og mekanismen samt de faktorer, der kontrollerer og påvirker dem.
(2) Geometrisk krystallografi: studiet af formen på geometriske polyedre på ydersiden af krystaller og regelmæssigheden mellem dem.
(3) Krystallografi: Undersøgelse af regelmæssigheden af plasmaarrangementet i krystallers indre struktur og krystalstrukturens ufuldkommenheder.
(4) Krystallokemi: studiet af krystallers kemiske sammensætning og deres struktur samt regelmæssigheden af forholdet mellem krystallers fysiske og kemiske egenskaber.
(5) Krystallofysik: Studiet af krystallers fysiske egenskaber og de mekanismer, der frembringer dem.