Mit tud az átkristályosítással kapcsolatos tapasztalatokról és módszerekről?

A kristályosítási folyamat ellenőrzése és a terméktulajdonságok szabályozása

Az átkristályosítás egy tanulási folyamat. Az oldószer kiválasztása (egy vagy kombinált), a kristályosítási hőmérséklet, a keverési sebesség, a keverési módszer, a túltelítettség megválasztása, a kristályok kelesztési ideje, az oldószer hozzáadásának módja és sebessége stb. mind befolyásolja a kristályok tisztaságát és kristályformáját.

Az átkristályosítás alapelvei Tisztítás

Az átkristályosítás módszere azt a tényt használja ki, hogy egy szilárd keverék összetevői egy bizonyos oldószerben való eltérő oldhatóságuk miatt elkülönülnek egymástól. Az átkristályosítás egyszerű eljárása az, hogy a tisztátalan szilárd anyagot megfelelő forró oldószerben feloldjuk, hogy közel telített oldatot kapjunk, még forrón leszűrjük, hogy az oldhatatlan szennyeződéseket eltávolítsuk, a szűrletet lehűtjük, hogy a kristályok kicsapódjanak a túltelített oldatból, az oldható szennyeződések pedig az anyalúgban maradjanak, szivattyúzza és szűrje ki a kristályokat az anyalúgból, szárítsa meg, majd határozza meg az olvadáspontot, ha a termék tisztasága még mindig nem felel meg a követelményeknek, újra átkristályosítható, amíg a termék tisztasága nem felel meg a követelményeknek. Ha a tisztaság még mindig nem felel meg a követelményeknek, az átkristályosítás újra elvégezhető, amíg a termék nem felel meg a követelményeknek.

 

Kristályosítás és átkristályosítás részletes működési eljárásai

1. Oldjuk fel a tisztítandó kémiai reagenseket egy megfelelő oldószerben, amely forrásban van vagy forrni fog;
2. A forró oldatot még forrón szűrjük le az oldhatatlan szennyeződések eltávolítása érdekében;
3. A szűrlet hűtése, hogy a kristályok kicsapódjanak;
4. Szűrjük ki a kristályokat, ha szükséges, megfelelő oldószerrel mossuk ki a kristályokat.

 

1, szűrő oldószer: kis mennyiséget adjunk egy kémcsőbe (búzaszem nagyságú) kristályosítani, adjunk hozzá 0,5 ml oldószert a fenti szabályok szerint kiválasztott oldószert, melegítsük és forraljuk néhány percig, hogy lássuk, hogy az oldott anyag feloldódik-e. Ha feloldódott, csapvízzel öblítsük át a kémcsövet a teszten kívül, hogy lássuk, nem csapódtak-e ki kristályok. A kezdők gyakran az oldhatatlan szennyeződéseket kristályosodottnak veszik! Ha a hosszas melegítés után is vannak oldhatatlan anyagok, akkor néhány pillanatra hagyja a kémcsövet, és hideg vízzel hűtse le a kémcsövet (ne rázza). Ha az anyag a tiszta folyadék felső rétegében kicsapódik, az azt jelenti, hogy még valamennyit fel lehet oldani. Ha kissé zavaros, hogy az oldószer oldhatósága túl kicsi; ha nincs változás, hogy az oldhatatlan szilárd anyagok egy dolog, már oldható anyagok és nagyon oldható, nem könnyű kicsapódni.

2, rutin művelet: egy kúpos lombikban vagy kerek aljú lombikban 52A0 az oldott anyagba és egy bizonyos oldószerbe, a labdára szerelve hideg, 10 percig melegítve, ha még mindig van oldhatatlan anyag, folytassa a kondenzátorcsőből az oldószer száján a teljes oldódásig, majd adjon hozzá egy felesleges 30% oldószert. Hajtogatott szűrőpapír (hajtogatott szűrőpapír és háromszög alakú tölcsér előmelegítendő előre), miközben forrón szűrjük egy kúpos lombikba. A szűrlet természetesen lehűl, és egy Büchner-tölcséren keresztül szívjuk át (a szűrlettel fordítva öblítsük át a kúpos lombikot!). . Ha az anyag szobahőmérsékleten kevéssé oldódik, a szűrőpogácsát kis mennyiségű hideg oldószerrel lehet mosni (először vegyük le a csökkentett nyomást, adjunk hozzá kis mennyiségű oldószert a szűrőpogácsa nedvesítéséhez, majd csökkentett nyomáson pumpáljuk szárazra. (Megjegyzés: a szűrőtorta üvegdugóval való tömörítése segít megszabadulni a több oldószertől!) . Ha az alkalmazott oldószer nem illékony, a szűrőpogácsát atmoszférikus nyomáson kis mennyiségű illékony oldószerrel átitathatjuk, pl. DMF etanollal, diklórbenzol, klórbenzol, xilol, ciklohexanon toluolnal mosható. A kezdők gyakran találkoznak problémákkal: nagyszámú kristály kicsapódik a szűrőpapíron, ennek oka, hogy a tölcsér és a szűrőpapír előmelegítése nem jó, túl kevés oldószer túladagolása, túl hosszú a szűrési idő. Ha a termék értékes, a háromszög alakú tölcsér és szűrőpapír lehet helyezni egy kúpos lombikban gőz előmelegítéssel, míg a szűrés a szűrlet már szűrt gőz szigetelés, de a fenti művelet veszélyesebb, toluol, éter, petróleum éter, ciklohexán és más gyúlékony oldószerek óvatosnak kell lennie, hogy használja ezt a módszert. Megjegyzés: a forró átkristályosítás anyalúg a szűrőpapír és az összes megtapadt oldott anyag készülék mosására és hűtése csökkentheti a kristályos veszteséget.

3, a paradox művelet a forró szűrés: szívó szűrő palack nem lehet előmelegíteni, Brinell tölcsér és szűrőpapír az oldott anyag tetején a kúpos lombik, hogy használja a növekvő gőz nedvesítés, tegye a szívó szűrő palack és azonnal, míg a forró szűrés. Vegye figyelembe, hogy a szivattyúzási nyomás nem lehet túl nagy, hogy megakadályozza az anyalúg felforrását a szívószűrős palackban! A kezdők által elkövetett gyakori hibák: a szűrőpapír nincs szorosan laminálva (kétrétegű papír használható), a lassú mozgások miatt a Büchner-tölcsérben kristályok csapódnak ki, a túl nagy pumpálási nyomás miatt a szűrletet beszívja a szivattyú, és nagy mennyiségű oldószer kerül a szivattyúba, mert a szűrés befejezése után nem szűnik meg azonnal a nyomás.

Röviden, a "hasonló oldhatósággal" ellentétben helyes, ha a nagy polaritású dolgok kristályosítására közepes polaritású oldószereket, a kis polaritású dolgok kristályosítására pedig nagy polaritású oldószereket használunk. Így az esetek több mint fele megfelelő.

 

1. Próbáljuk ki először: petróleuméter (hexán), éter, etil-acetát, etanol, víz, majd: aceton, metanol, acetonitril, benzol, kloroform, ecetsav, piridin stb. Ha ez nem működik, akkor keverje össze őket. Az éter (1) illékonysága és (2) szilárd anyagokat kicsapó tulajdonsága miatt használható az üveg felfelé történő meghosszabbításával. Az acetont, ha nem vízzel, akkor szárítani kell.

2. Vegyes oldószeres módszer: feloldjuk felesleges forró jó oldószerrel, szűrjük, melegítjük, lassan hozzáadjuk a rossz oldószert, amíg zavaros nem lesz, melegítjük, amíg tisztul. Hagyja állni és várjon.

3. Fokozatos kristályosítási módszerrel. Felhalmozott anyalúg az oszlopon.
1) az oszlopon keresztül előtisztítás, nyers elválasztás, majd kristályosítás; 2) petróleuméteres forró extrakció - hideg kicsapási módszer; 3) válasszon egy alacsony forráspontú oldószert, például étert; 4) a kristályos fajok megszerzése, egy üvegrúddal, hogy egy csepp oldatot mártogasson, szárazan elpárolgott. 5) ne fagyjon könnyen, azzal a módszerrel, hogy az oldószert hagyjuk természetesen elpárologni.

Kristályosításkor éterrel. Éteres refluxáláskor adjunk hozzá egy kondenzátorcsövet. Addig adagoljuk a felső nyílásból az étert, amíg a zavarosság el nem tűnik, néha azért, mert az oldódás lassabb, nem oldhatatlan, ezért legyünk türelmesek. Ha sok étert adunk hozzá, és még mindig van egy kis mennyiségű csapadék, ami nem oldódik, akkor azt leszűrjük, és a szűrletet addig sűrítjük, amíg szilárd csapadék nem válik ki, majd újra melegítjük, és kis mennyiségű étert adunk hozzá, hogy tisztuljon. Hagyjuk természetesen kihűlni, és jó kristályos kristályokat kaphatunk. Szűrjük le. A kristályokat kis mennyiségű éterrel mossuk ki. A mosásokat egyesítjük az anyalúggal, és az anyalúgot tartalmazó palack száját szűrőpapírral borítjuk le, vagy egy golyó selyempapírral töltjük ki, hogy az éter természetes módon elpárologhasson anélkül, hogy porba hullna. Minden reggel nézzünk rá, amíg megfelelő számú kristály nem jön ki, és ne legyünk túl mohók, ha elpárolog és kiszárad, elölről kell kezdeni az egészet 🙂 Ezzel a módszerrel sikeresen hasítottam levo- és dextro-alkaloidokat egyaránt. A "petróleuméteres forró extrakció - hűtés módszer" szintén az általam használt módszer, petróleumétert adok hozzá, felforralom, kiöntöm a felülúszót, az alsó olajhoz továbbra is petróleuméteres forró extrakciót adok, amíg a petróleuméteres réteg színtelen nem lesz, akkor az extrakció lényegében befejeződött. A kristályok hűtéskor általában kicsapódnak.
Az olajjá válás másik oka a túl gyors lehűlés.

 

 

Néhány problémára oda kell figyelni

1. Az előtisztított kémiai reagensek feloldásakor szigorúan be kell tartanunk a laboratóriumi biztonsági előírásokat, és a gyúlékony és robbanásveszélyes oldószerek melegítésekor nyílt láng nélküli környezetben kell dolgoznunk, és kerülnünk kell a közvetlen melegítést. Mivel az oldhatósági görbe normál körülmények között az oldószer forráspontja közelében meredeken emelkedik, az oldószert a kristályosítás és az átkristályosítás során forráspontig kell melegíteni. Annak érdekében, hogy a kristályosítás és az átkristályosítás hozama magas legyen, az oldószer mennyisége a lehető legkisebb, így az elején a hozzáadott oldószer mennyisége nem elegendő az összes tisztítani kívánt kémiai reagens feloldásához, a fűtés során óvatosan hozzáadható oldószer, amíg a forráspont a szilárd anyag teljesen feloldódik. Legyen óvatos az oldószer hozzáadásakor, az oldatot forráspontja alá hűtjük, a robbanásbiztos zeolit nem hatékony, új zeolitot kell hozzáadni.

2. A kristályosítás és az átkristályosítás működésének mennyiségi értékelése, valamint az ismétlés megkönnyítése érdekében a szilárd anyagokat és az oldószereket mérni és mérni kell.

3. A vegyes oldószerek kristályosításhoz és átkristályosításhoz való használata során a legjobb, ha a tisztítandó vegyszert kis mennyiségű, nagyobb oldékonyságú oldószerben oldjuk fel, majd a második, kisebb oldékonyságú oldószert lassan, kis adagokban, még forrón adjuk hozzá, amíg az oldatnak azt a részét nem érinti, ahol a csapadék keletkezik, de azonnal feloldódik. Ha az oldat össztérfogata túl kicsi, adjunk még többet a jobban oldódó oldószerből, és ismételjük meg az eljárást. Néha az ellenkező eljárást is alkalmazhatjuk, a tisztítandó kémiai reagens a kis oldhatóságú oldószerben szuszpendáljuk, lassan adjuk hozzá a nagy oldhatóságú oldószert, amíg fel nem oldódik, majd cseppentsük a kis oldhatóságú oldószerbe, amit lehűtünk.

4. Ha szükséges, a tisztítandó kémiai reagens feloldása után színtelenítés céljából aktív szenet adhat hozzá (az adagolás a tisztítandó anyag tömegének kb. 1/50~1/20-ával egyenértékű), vagy szűrőpapírpépet, diatómaföldet stb. adhat hozzá az oldat tisztításához. Az oldószert a színtelenítő szer hozzáadása előtt kissé le kell hűteni, mivel a színtelenítő szer hozzáadása automatikusan beindíthatja a korábban gátolt forráspontot, ami heves és robbanásszerű lobbanásszerű forráshoz vezethet. Az aktív szén nagy mennyiségű levegőt tartalmaz, ezért képes habzani. Az aktív szenet a hozzáadás után 5-10 percig lehet forralni, majd az aktív szenet még forrón szűréssel lehet eltávolítani. Nem poláros oldószerekben, például benzolban, petróleuméterben az aktív szén színtelenítő hatása nem jó, próbálkozhat más módszerekkel, például adszorpcióval alumínium-oxiddal történő színtelenítéssel.

5. akar tisztítani a kémiai reagensek szerves reagensek, a kialakulása túltelített oldat tendencia nagyon nagy, hogy elkerüljék ezt a jelenséget, lehet hozzáadni az azonos típusú reagens vagy homogén homokristályos fajok kristályok. A fal üvegrúddal történő dörzsölése is képezhet egy magot, amely után a kristályok e mag mentén nőnek.

6. A kristályosodás sebessége néha nagyon lassú, és a hideg oldatok kristályosodása néha több órát vesz igénybe. Egyes esetekben a kristályok még hetek vagy hónapok múlva is kicsapódnak, ezért az anyalúgot nem szabad túl hamar eldobni.

7. A tisztítandó reagens oldatban való oldhatóságának csökkentése érdekében, hogy több kristály csapódjon ki és növekedjen a hozam, az oldatot gyakran fagyasztják. Hűtőszekrénybe helyezhető vagy jéggel, kevert hűtőközeggel hűthető.

8. Az elkészített forró oldatot szűrni kell az oldhatatlan szennyeződések eltávolítása érdekében, és el kell kerülni, hogy a szűrés során a szűrőn kikristályosodjon. Ha minden művelet szabályos, valóban azért, mert a reagens túl könnyen kicsapódnak a kristályok és akadályozzák a szűrést, az oldatot kissé hígítva lehet elkészíteni, vagy a szigetelés vagy a fűtött szűrőeszköz (például szigetelt tölcsér) szűrése.

9. A kicsapott kristályok és az anyalúg hatékony elválasztása érdekében a szűrést általában Brinell-tölcsérrel végzik. A kristályok anyalúgtól való jobb elválasztása érdekében a legjobb, ha a kristályokat egy tiszta üvegdugóval átpréseljük a Brinell-tölcséren, és az anyalúgból a lehető legtöbbet szivattyúzással eltávolítjuk. A kristályok felületén lévő anyalúgot a lehető legkevesebb oldószerrel lehet kimosni. Ebben az esetben a szivattyúzást ideiglenesen le kell állítani, és egy üvegpálcával vagy rozsdamentes acélkéssel meg kell lazítani a préselt kristályokat, kis mennyiségű oldószert kell hozzáadni, hogy megnedvesítsük őket, és néhány pillanatig várni kell, hogy a kristályok egyenletesen átitassanak, majd ismét szárazra kell szivattyúzni, és ezt egy vagy két alkalommal meg kell ismételni, hogy az átitatott felületekre tapadt anyalúg mindaddig eltávolítható legyen, amíg el nem távolítjuk.

10. Ha a kristályok hő hatására nem bomlanak le, akkor a sütőben való melegítéssel szárítható. Ha a kristályok hő hatására könnyen bomlanak, ügyelni kell arra, hogy a sütő hőmérséklete ne legyen túl magas, vagy vákuumszárítóba kell tenni, hogy szobahőmérsékleten száradjanak. Ha az átkristályosítást magas forráspontú oldószerekkel végezzük, a kristályokat alacsony forráspontú és kis oldhatóságú oldószerekkel kell mosni a szárítás megkönnyítése érdekében. A könnyen elfolyósodó kristályokat először a kemencében kell bizonyos hőmérsékletre melegíteni, majd a kristályokat beletenni; a nagyon könnyen elfolyósodó kristályokat azonban nem lehet a kemencében sütni, és azokat a gyors szárításhoz vákuumexszikkátorba kell tenni. A gyúlékony szerves oldószerekkel átkristályosított kristályokat a sütőben való elküldés előtt a levegőn kell szárítani, különben az oldószer égését vagy robbanást okozhat.

11. Kis mennyiségű és nyomokban átkristályosított anyagok: kis mennyiségű, a fentiekben említett alapvető követelményekkel rendelkező kristályosított vagy átkristályosított anyagok, de a kis tárolóedénynek megfelelő mennyiségű anyagot használnak fel. A nyomokban lévő anyagok kristályosítása és átkristályosítása kis centrifugacsövekben is elvégezhető. A forró oldatot az elkészítés után azonnal centrifugáljuk, hogy a nem megengedett szennyeződések leülepedjenek a cső aljára, a felső réteget pedig egy másik kis centrifugacsőbe pipettázzuk át kristályosításra. A kristályosodás után a kristályokat centrifugálással elválasztjuk az anyalúgtól. A kristályokat kis mennyiségű oldószerrel is lehet mosni a centrifugacsőben, és az oldószert centrifugálással lehet elválasztani a kristályoktól.

12. Az anyalúg gyakran tartalmaz bizonyos mennyiségű kívánt anyagot, amelyet óvatosan kell visszanyerni. Ha az oldószert részben eltávolítjuk, majd hagyjuk lehűlni, hogy a kristályok kicsapódjanak, azok általában nem olyan tiszták, mint az első alkalommal kicsapódott kristályok. Ha a tisztasági ellenőrzés nem felel meg a követelményeknek, lehet használni a friss oldószer kristályok, amíg nem felel meg a tisztasági követelményeknek.

 

Az oldószer kiválasztása

A megfelelő oldószer kiválasztása az átkristályosítási művelet sikeréhez nagy jelentőséggel bír, a jó oldószernek a következő feltételeknek kell megfelelnie:
1, nincs kémiai reakció a tisztított anyaggal
2, a magasabb hőmérsékleten nagy mennyiségű tisztított anyagot lehet feloldani, és szobahőmérsékleten vagy alacsonyabb hőmérsékleten csak kis mennyiséget lehet feloldani;
3. A szennyeződések oldhatósága nagyon nagy vagy nagyon kicsi, az első esetben a szennyeződések az anyalúgban maradnak, az utóbbi esetben a szennyeződéseket forrón kiszűrik;
4. Az oldószer forráspontja nem lehet sem túl alacsony, sem túl magas. Az oldószer forráspontja túl alacsony, amikor oldattá válik, és a kétlépéses művelet hűtési kristályosítása a hőmérsékletkülönbség kicsi, a csoport anyagának oldhatósága nem változik sokat, ami befolyásolja a hozamot, és az alacsony forráspontú oldószer működése nem kényelmes, például az étert nem szabad használni. Az oldószer forráspontja túl magas, a kristály felületére tapadt oldószer nem könnyen eltávolítható.

5. Jobb kristályosodást eredményezhet.

Több oldószer alkalmazható, kell alapulnia a kristályosítás a hasznosítási arány, a könnyű kezelhetőség, a méret a toxicitás az oldószer, és hogy vagy nem gyúlékony, az ár magas vagy alacsony, és így a kiválasztás a legjobb.

 

1、Gyakran használt oldószerek: DMF, klórbenzol, xilol, toluol, acetonitril, etanol, THF, kloroform, etil-acetát, ciklohexán, butanon, aceton, petróleuméter.

2, gyakrabban használt oldószerek: DMSO, hexametilfoszforamid, N-metilpirrolidon, benzol, ciklohexanon, butanon, ciklohexanon, diklórbenzol, piridin, ecetsav, dioxán, etilénglikol-monometil-éter, 1,2-diklóretán, etil-éter, n-oktán.

3, egy jó oldószer a forráspont közelében a kristályos anyag oldhatóságának kezelésére, és alacsony hőmérsékleten az oldhatóság nagyon kicsi. DMF, benzol, dioxán, ciklohexán alacsony hőmérsékleten a fagyáspont közelében, az oldhatóság nagyon gyenge, az ideális oldószer. Az acetonitril, klórbenzol, xilol, toluol, butanon, etanol szintén ideális oldószerek.

4, az oldószer forráspontja jobb, mint a kristályos anyag olvadáspontja 50 ℃-nál alacsonyabb. Ellenkező esetben könnyen előállítható az oldott anyag cseppfolyósodási rétegződési jelenség.

5, minél magasabb az oldószer forráspontja, annál erősebb az oldhatóság forráskor, magas olvadáspontú anyagok esetén a legjobb, ha magas forráspontú oldószert választunk.

6, amely hidroxil, amino és olvadáspontja nem túl magas, amennyire csak lehetséges, hogy ne válasszon oxigéntartalmú oldószereket. Mivel az oldott anyag és az oldószer intermolekuláris hidrogénkötést képez, nehéz kicsapódni.

7, oxigént, nitrogént tartalmazó anyagok ugyanezen okból kifolyólag ne válasszák az alkoholt oldószerként.

8, az oldott anyag és az oldószer polaritása nem lehet túlságosan eltérő. Víz>Forminsav>Metanol>Ecetsav>Ethanol>Izopropanol>Acetonitril>DMSO>DMF>Aceton>HMPA>CH2Cl2>Piridin>Kloroform>Klórbenzol>THF>Dioxán>Éter>Benzol>Toluol>CCl4>Oktán>Ciklohexán>Petróleuméter.

 

 

 

A kristályok kicsapódásáról

A kristályosodás körülményei: elsősorban hőmérséklet, nyomás, keverés vagy nem keverés. A hőmérséklet nagyon fontos, általában alacsony hőmérsékletű hűtés, sőt, néha magas hőmérsékletű szigetelésre van szükség! Ez elsősorban meg kell találni a kapcsolatot az oldhatósága között a kristályosodási hőmérséklet meghatározásában. A keverés is befolyásoló tényező, hatással van a kristályforma kristályosodására, a kristályosodás sebességére.

 

A gradiens hűtési feltételek megválasztása a kristályos formára és a hozamra is nagyobb hatással van.

Van még a kristálymag hozzáadásának időzítése: a túl korán hozzáadott kristálymag, a kristályos formában feloldott vagy előállított kristálymag általában finom; későn hozzáadott, az oldat előállíthatta a magot, ami a kristályosodást eredményezi, szennyeződésekbe burkolózhat.

 

Ha a szűréssel nyert szűrletet lehűtjük, a kristályok kicsapódnak. Gyors hűtés hideg vízzel vagy jeges vízzel, és keverje az oldatot erőteljesen, akkor nagyon kis kristályokat kaphat, forró oldat lesz a levegő hőmérsékleti viszonyai között, hogy a lassú hűtés, akkor kaphat egy egységes és nagyobb testet.

 

Ha az oldatot lehűtjük, és a kristályok még mindig nem csapódik ki, lehet használni, hogy üveg törölje Mo ellenőrzése a tartály falán a folyadékszint alatt, is hozzáadható a faj, vagy tovább csökkenti a hőmérsékletet az oldat (hűtött jég vízzel vagy más fagyasztott oldat).

 

Ha az oldat nem csapódik ki a termék hűtése után, és kap olaj, lehet újra felmelegíteni, hogy a kialakulását egy tisztázott forró oldat, hagyja kihűlni magát, és folyamatosan keverjük az oldatot egy üvegrúddal, dörzsölve a falakat az edény vagy öntés fajták, annak érdekében, hogy felgyorsítsa a csapadék a termék. Ha még mindig van egy olajos anyag kezd tiki ki, akkor azonnal erőteljesen keverni kell, hogy az olajcseppek eloszoljanak.

 

 

A kristályos módszer tisztaságának meghatározása

A fizikai és kémiai tulajdonságok egységesek; a szilárd vegyület olvadási távolsága ≤ 2 ℃; a TLC vagy PC kibontás egyetlen folt; a HPLC vagy GC analízis egyetlen csúcs, az NMR spektrumban nincsenek hibák.

 

Bizonyos termékek több, lehet a tapasztalat alapján, mint például a minta ismételt átkristályosítás után, lásd a fajta kristály típusának kell megjelennie, a korábbi vizsgálati eredmények szerint, a tisztasága kell lennie körülbelül nyolc vagy kilenc.

 

 

Kristályosítási tippek

 

1. A kristályok előállítása során ügyeljen a megfelelő oldószerek kiválasztására és a megfelelő mennyiségű oldószer alkalmazására. Megfelelő oldószerek, lehetőleg a hidegben a szükséges összetevők oldhatósága kicsi, míg a hő, amikor az oldhatóság nagy. Az oldószer forráspontja nem lehet túl magas. Általában használt metanol, aceton, kloroform, etanol, etil-acetát ecet és így tovább. Egyes vegyületek azonban nem könnyen képeznek kristályokat az általános oldószerekben, míg néhány oldószerben könnyen képeznek kristályokat.

2. A kristályos oldat elkészítése, telített oldattá kell válnia. Általában a megfelelő mennyiségű oldószert kell alkalmazni a vegyület feloldásához melegítés mellett, majd hideg helyre kell helyezni. Ha a kristályok szobahőmérsékleten kicsaphatók, nem szükséges hűtőszekrénybe helyezni, hogy elkerüljük a kristályokkal együtt több szennyeződés kicsapódását. Az "új ökológiai" anyagok, azaz az újonnan szabad anyagok vagy az amorf porszerű anyagok sokkal jobban oldódnak, mint a kristályos anyagok, és könnyen képezhetnek túltelített oldatokat. Általában finomított vegyületek, a párologtatás az oldószeres extrakció az amorf por így van, néha, amíg a hozzáadás egy kis mennyiségű oldószer, gyakran azonnal feloldható, egy kis idő, hogy kicsapódnak a kristályok.

3. Elkészítése kristályos oldat, amellett, hogy a választás egy oldószer, hanem gyakran használják keveréke oldószerek. Általában az első vegyület oldható oldószerekben oldott, majd cseppenként hozzáadjuk a megfelelő mennyiségű oldhatatlan oldószert szobahőmérsékleten, amíg az oldat kissé zavaros nem lesz, és ezt az oldatot kissé felmelegítjük, hogy az oldat teljesen tisztázódjon és elhelyezzük.

4. Kristályosodási folyamat, általában nagy koncentrációjú oldat, hűtési képesség, a kristályok gyorsabb kicsapódása. De a kristályos részecskék kisebbek, a szennyeződések is több lehet. Néha az oldatból a kicsapódási sebesség túl gyors, több, mint a vegyületmagok kialakulása meggyőzi a molekuláris orientáció sebességét, gyakran csak amorf port kap. Néha az oldat túl vastag, a viszkozitás nem könnyű kristályosodni. Ha az oldat koncentrációja megfelelő, a hőmérsékletet lassan csökkentjük, nagyobb kristályok és nagyobb tisztaságú kristályok kiválthatók. Egyes vegyületek kristályképződéséhez hosszabb időre van szükség.

5. Amellett, hogy az előkészítés a kristályok kell figyelni, hogy a fenti pontokat, a folyamat során a forgalomba, akkor a legjobb, hogy dugja be a palackot szorosan, hogy elkerüljék a folyadék felületén először megjelent kristályok, ami alacsonyabb tisztaságú kristályok. Ha egy idő után nem csapódott ki kristályok, akkor hozzáadhat egy nagyon kis mennyiségű magkristályokat, azaz ugyanazt a vegyületet kristályosodott apró részecskéket. A magkristályok hozzáadása gyakori és hatékony eszköz a kristálymagok kialakulásának előidézésére. Általánosságban elmondható, hogy a kristályosodási folyamat rendkívül szelektív, és ha ugyanazt a molekulát vagy iont adjuk hozzá, a kristályok hajlamosak azonnal növekedni. Sőt, ha az oldat optikai izomerek keveréke, akkor ugyanaz az optikai izomer a csírakristály jellegének megfelelően preferenciálisan kicsapódhat. Nincs magkristály, lehet mártani egy üvegpálca felett egy csepp telített oldat, a levegőben, és hagyja, hogy az oldószer elpárolog, majd a tartály belső falát az oldat szélénél dörzsölni, annak érdekében, hogy a kristályok kialakulását indukálja. Ha még mindig nincs kristályok kicsapódása, akkor nyissa ki a palack dugóját, hogy az oldat fokozatosan szétoszoljon, lassan kicsapódjanak a kristályok. Vagy válasszon egy másik megfelelő oldószeres kezelést, vagy finomítsa még egyszer, amennyire csak lehetséges, hogy a kristályosodás után minden szennyeződést eltávolítson.

6. A kristályok előállítása során a legjobb, ha egy adag kristályt képezünk, közvetlenül a felső oldatréteg kialakulása után, majd hagyjuk, hogy egy második adag kristályt kapjunk. A kristályos anyagot oldószerben oldva újra kristályosítani és finomítani lehet. Ezt a módszert nevezzük átkristályosításnak. A különböző részekből nyert anyalúg átkristályosítása után kristályosítás, majd feldolgozása a második, illetve a harmadik tétel kristályok megszerzéséhez. Ezt a módszert lépésenkénti kristályosításnak vagy fokozatos kristályosításnak nevezik. A kristályos anyagok az ismételt kristályosítási folyamatban a kristályok kicsapódása mindig gyorsabb és gyorsabb, a tisztaság is egyre nagyobb és nagyobb. Lépésről-lépésre kristályosítási módszer a kristályosítás során kapott részek, amelyek tisztasága gyakran nagy különbségek vannak, de gyakran több kristályos komponens is nyerhető, ellenőrzés hiányában nem keverik össze sietve.

7. A kristályosodó vegyületek bizonyos kristályos alakkal, színnel, olvadásponttal és olvadási távolsággal rendelkeznek, az egyiket az azonosítás előzetes alapjául lehet használni. Ez egy nem kristályos anyag nem rendelkezik a fizikai tulajdonságokkal. A vegyületkristályok alakja és olvadáspontja gyakran változik a felhasznált oldószertől függően. Protopin bázis kloroformban prizmatikus kristályok kialakulásához, olvadáspontja 207 ℃; acetonban, a félgömb alakú kristályok kialakulása, olvadáspontja 203 ℃; kloroformban és acetonban kevert oldószerben a fenti két kristály alakú kristályok kialakulása. Ezért a szakirodalom gyakran a vegyület kristály alakja, olvadáspontja, majd a felhasznált oldószer feltüntetése. Általános monomer tiszta vegyület kristályosodása az olvadási távolság szűkebb, néha szükséges a 0,5 ℃ vagy így, ha az olvadási távolság hosszabb, ez azt jelenti, hogy a vegyület nem tiszta!

 

 

A modern kristályográfia fő ágai

 

(1) kristályok keletkezése (kristallogenetika): a természetes és mesterséges kristályok tanulmányozása, a növekedés és a változás folyamata és mechanizmusa, valamint az ezeket irányító és befolyásoló tényezők.
(2) Geometriai kristallográfia: a kristályok külsején lévő geometriai poliéderek alakjának és a köztük lévő szabályosságnak a vizsgálata.
(3) Kristallográfia: a kristályok belső szerkezetében a plazmák elrendeződésének szabályosságának és a kristályszerkezet tökéletlenségeinek vizsgálata.
(4) kristálykémia: a kristályok kémiai összetételének és szerkezetének, valamint a kristályok fizikai és kémiai tulajdonságai közötti kapcsolat szabályszerűségének vizsgálata.
(5) Kristályfizika: A kristályok fizikai tulajdonságainak és az azokat előidéző mechanizmusoknak a tanulmányozása.