Quelle est la différence et le lien entre les petits essais, les expériences à grande échelle et la production pilote ?

Points d'analyse du développement des procédés industriels de cristallisation et de la conception des équipements

Les essais à petite échelle, les expériences à grande échelle et la production pilote sont trois éléments très étroitement liés les uns aux autres. La réaction des trois est la même, c'est-à-dire que leur principe de réaction est le même. Cependant, il existe toujours plus ou moins de différences entre les trois en termes d'opérations subtiles. De nombreuses réactions sont sujettes à tel ou tel problème lorsqu'elles sont légèrement agrandies. En fait, ce n'est pas le processus de réaction qui pose problème, mais le traitement de la réaction des deux qui devrait présenter des différences subtiles. De nombreux enseignants ou ingénieurs qui passent d'un flacon de réaction de 200 ml à un flacon de réaction de 500 ml constatent toujours une baisse du rendement de la réaction ou une légère différence entre la plage de température de la réaction et la plage d'origine. En fait, ces différences n'en sont pas vraiment, il s'agit simplement d'espaces différents, la réaction de l'espace de transfert de masse et de chaleur étant différente. Étant donné que l'espace présente une légère différence, il en résulte une opération méticuleuse, la même opération présente en fait une légère différence, et cette différence conduit à notre problème commun de baisse de rendement et de changement d'intervalle de température. Tant que nous pouvons analyser ce problème avec soin, il n'y a pas de problème.

 

Les expériences de mise à l'échelle et la production pilote sont légèrement différentes, parce que la base des deux est la mise à l'échelle du petit test, mais en raison de l'agrandissement de la mise à l'échelle et de l'intervalle différent, il en résulte que les deux montrent quelque chose de différent. Il s'agit du même élément intégral dans un intervalle d'intégration différent, ce qui donne des résultats différents. Tant que nous comprenons les différentes caractéristiques de cet élément intégral dans différents intervalles d'intégration, nous serons en mesure de déduire la tendance de l'intégrale, afin d'ajuster les différents facteurs pour que l'intégrale prenne la direction que nous devons transformer.

 

En bref, le lien entre les trois est le même élément intégral dans des résultats d'intégration d'intervalles intégraux différents.

Le fil conducteur des trois est le processus de réaction principal.

 

Lorsque la réaction est amplifiée, en raison de l'augmentation de l'espace, ce qui entraîne l'augmentation de l'espace de transmission de la matière, c'est-à-dire que les molécules réactives de l'activité de l'espace sont devenues plus grandes, ce qui entraîne la réaction une fois le début de la réaction, les molécules participant à la réaction de la collision des chances du début de la plus petite, ce qui est un problème probabiliste, et donc amplifier la réaction dans le même temps que le laboratoire est la réaction ne peut pas réagir au même taux de conversion, nous avons besoin de prolonger le temps de réaction pour rendre la réaction plus complète. Par conséquent, nous devons allonger le temps de réaction pour que la réaction soit plus complète. Cependant, lorsque la réaction est contrôlée par la cinétique, nous pouvons facilement constater que même si la réaction est très longue, elle ne peut pas aller plus loin, et nous devons donc prendre certains moyens pour augmenter la concentration de notre matière afin que la réaction aille plus loin, comme le reflux ou l'évaporation d'une partie du solvant et d'autres opérations. Dans le même temps, l'augmentation de l'espace a entraîné un ralentissement de la transmission de la chaleur. En effet, en laboratoire, la quantité de matière est relativement faible et le contact avec les installations de chauffage extérieures est plus compact ; la transmission de la chaleur est donc plus rapide, tant que le contrôle est approprié, il n'y a pas de pic ou de chute de la température de la matière, ce qui affecte la qualité du produit et même son rendement. Dans ce cas, la production, le pilote et le laboratoire n'ont pas les mêmes techniques de traitement, de sorte que lorsque nous utilisons la même opération dans la production et le laboratoire, il est facile d'apparaître telle ou telle situation, ce qui est dû au fait que le transfert de chaleur respectif n'est pas le même. Par exemple, lorsque la réaction exothermique est plus intense, le laboratoire peut utiliser un bain d'eau glacée et d'autres moyens pour maintenir l'équilibre de la température, mais dans la production pilote, nous ajoutons généralement des solvants inertes comme vecteur de chaleur pour ralentir l'augmentation brutale de la température. Nous pouvons également ajouter des gouttes pour contrôler le dégagement de chaleur par unité de temps afin de maintenir la température stable.

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L'essai pilote est l'amplification préliminaire de l'essai en laboratoire, c'est la première tentative de production à petite échelle. Il s'agit de la partie la plus importante du processus allant de la R&D à la production, et de nombreux projets de grande valeur passent par cette étape. L'objectif de l'essai pilote pour la production ultérieure est de fournir des données expérimentales fiables, et dans le processus de modifications ultérieures du processus, ne sera pas adapté à la partie industrielle de l'élimination, et ensuite de développer un processus approprié pour la production. Par conséquent, une grande partie de la population a l'impression, sur la base de son expérience, que les essais pilotes consistent à rechercher et à développer de nouveaux paramètres de processus en fonction des nouvelles conditions (de production). Ce point de vue est légèrement biaisé, l'objectif de notre essai pilote étant en fait d'étudier les moyens d'atteindre ou d'approcher les mêmes conditions en laboratoire dans les nouvelles conditions, plutôt que de rechercher directement de nouvelles conditions. Le laboratoire, le pilote et la production des trois conditions de réaction recherchées devraient être identiques, ou presque, car la plupart des conditions de réaction sont encore relativement larges, tant que l'intervalle de réaction est respecté, la réaction aboutira fondamentalement au même résultat. Ainsi, les conditions recherchées par les trois sont en fait les mêmes, mais en raison des environnements légèrement différents des trois, et donc les moyens de mise en œuvre pour atteindre les résultats sont légèrement différents.

 

Le petit essai pilote et l'essai pilote moyen ne se limitent pas à la quantité d'aliments, ni à la taille de l'équipement utilisé, ils sont tous deux destinés à accomplir des tâches différentes à des moments différents. Le petit essai est principalement engagé dans l'exploration, le travail de développement, le petit essai chimique pour résoudre le problème de la réaction, le processus de séparation et l'analyse des matériaux impliqués dans la détermination, aboutir à des échantillons qualifiés, et les rendements et autres indicateurs économiques et techniques pour répondre aux exigences attendues, peuvent être amenés à la fin, dans la phase pilote. Le problème à résoudre au cours du processus pilote est le suivant : comment utiliser des moyens et des équipements industriels pour mener à bien l'ensemble du processus pilote et atteindre fondamentalement les indicateurs économiques et techniques du pilote, bien entendu, l'échelle a également été élargie. Le processus ne manque pas d'innovation et d'invention. Par exemple : un petit essai consistera à déplacer quantitativement un matériau d'un conteneur vers un autre navire, souvent un petit essai avec la distinction entre l'essai est une question de mains, mais dans l'essai devra résoudre le choix du type, des spécifications, du type de pompes à matériaux, du type de dosage, ainsi qu'une série de questions liées à la sécurité, la protection de l'environnement, la corrosion, etc., il n'est pas simple de faire le tour de la question, et il est parfois difficile de résoudre ces problèmes, voire d'obtenir des résultats satisfaisants ; l'essai pilote vise à résoudre ce type d'appareils industriels et à adopter le processus des problèmes rencontrés ; non seulement un petit essai accorde une grande attention à la comptabilité matérielle, mais un petit essai ne se préoccupe pas de la chaleur, de l'élan du problème de la comptabilité...... pour une expansion ultérieure, afin d'atteindre l'importance industrielle réelle de l'échelle économique de la production de moyens et de données de processus fiables. La production doit fournir une base de moyens et de données fiables.

 

Quelle est l'influence de la forme cristalline d'un médicament ? J'aimerais le savoir plus tôt !

 

Résumé des expériences de mise à l'échelle intermédiaire

L'étape expérimentale intermédiaire consiste à étudier plus avant la loi de changement des conditions de réaction chimique de chaque étape dans un dispositif à une certaine échelle, et à résoudre les problèmes qui ne peuvent être résolus ou trouvés en laboratoire. Bien que la nature de la réaction chimique ne change pas en raison des différentes productions expérimentales, les meilleures conditions du processus de réaction de chaque étape de la réaction chimique peuvent changer en fonction de l'échelle expérimentale, de l'équipement et d'autres conditions externes. C'est pourquoi il est important de procéder à une mise à l'échelle pilote.

 

À quel stade de l'expérience l'essai pilote doit-il être effectué ? Les conditions suivantes doivent au moins être réunies :

 

1. Le rendement du petit test est stable et la qualité du produit est fiable ;

 

2. Les conditions de fonctionnement ont été déterminées, les produits, les intermédiaires et les matières premières ont été déterminés, les méthodes d'essai analytiques ont été déterminées ;

 

3. L'essai de résistance à la corrosion de certains équipements et matériaux de tuyauterie a été effectué et l'équipement général nécessaire a été mis en place ;

 

4. La comptabilisation des matériaux a été effectuée. Trois problèmes de déchets ont fait l'objet de méthodes de traitement préliminaires ;

 

5. Les spécifications des matières premières et les quantités de consommation unitaire ont été proposées ;

 

6. Les exigences d'une production sûre ont été présentées.

 

Méthodes d'amplification du pilote

 

Méthode d'amplification empirique : principalement en vertu de l'expérience par l'amplification étape par étape (petit dispositif pilote - dispositif intermédiaire - dispositif de taille moyenne - grand dispositif) pour ressentir les caractéristiques du réacteur.

 

Méthode d'amplification similaire : application principale de principes similaires pour l'amplification. Cette méthode présente certaines limites et ne s'applique qu'à l'amplification des processus physiques. Elle n'est pas applicable à l'amplification des processus chimiques.

 

Méthode d'amplification de la simulation mathématique : il s'agit de l'application de la méthode d'amplification de la technologie informatique, qui constitue l'orientation du développement futur.

 

En outre, le développement du dispositif intermédiaire miniature est également très rapide, c'est-à-dire que l'utilisation d'un dispositif intermédiaire miniature au lieu d'un dispositif intermédiaire à grande échelle permet au dispositif industriel de fournir des données de conception précises. Ses avantages sont le faible coût et la rapidité de construction.

 

Les tâches de la phase pilote de mise à l'échelle

 

Les dix points suivants peuvent être divisés, en fonction des différentes situations pratiques, en deux catégories : principale et secondaire, planifiée et organisée.

 

1. Détermination finale de l'itinéraire du procédé et de la méthode d'opération de la réaction unitaire. En particulier lorsque l'itinéraire et la méthode de réaction unitaire initialement sélectionnés au stade de la mise à l'échelle pilote révèlent un problème majeur difficile à résoudre, il convient de sélectionner à nouveau d'autres itinéraires, puis de suivre le nouvel itinéraire pour la mise à l'échelle pilote.

 

2. Choix des matériaux et des modèles d'équipement. En cas de contact avec des matériaux corrosifs, le choix des matériaux de l'équipement doit être particulièrement attentif.

 

3. Type d'agitateur et vitesse d'agitation de l'étude. La réaction est souvent non homogène et l'effet thermique de la réaction est important. Dans le petit essai, en raison de la petite taille du matériau, l'effet d'agitation est bon, les problèmes de transfert de chaleur et de masse ne sont pas évidents, mais dans l'amplification pilote, il faut se baser sur la nature du matériau et les caractéristiques de la réaction, prêter attention au type d'agitateur et à la vitesse d'agitation de la réaction de l'influence de la loi, afin de sélectionner les exigences de l'agitateur et de déterminer la vitesse d'agitation applicable.

 

4. Poursuite de l'étude des conditions de réaction. L'étape du laboratoire pour obtenir les meilleures conditions de réaction peut ne pas être entièrement conforme aux exigences de l'échelle pilote, pour cette raison, devrait être l'un des principaux facteurs d'influence, tels que la vitesse de chargement, l'effet d'agitation, la zone de transfert de chaleur du réacteur et le coefficient de transfert de chaleur ainsi que le réfrigérant et d'autres facteurs, une recherche approfondie, afin de saisir la règle de changement de l'appareil intermédiaire. Obtenir des conditions de réaction plus applicables.

 

5. Détermination des méthodes de traitement et d'exploitation. Examiner les méthodes de réaction et de post-traitement applicables aux exigences de la production industrielle. Accorder une attention particulière au raccourcissement du processus, à la simplification de l'opération et à l'amélioration de la productivité de la main-d'œuvre. Déterminer finalement le processus de production et les méthodes d'exploitation.

 

6. Comptabilisation des matières. Lorsque les conditions de réaction et les méthodes d'exploitation déterminent l'étape, il convient de se baser sur un faible rendement, des sous-produits et plus de trois déchets de réaction pour la comptabilisation des matières. La somme du poids des produits de la réaction et des autres produits est égale à la somme de la quantité de chaque matière introduite avant la réaction, c'est le degré de précision qui doit être atteint par le bilan matière. Afin de résoudre les points faibles. L'exploitation des économies d'énergie, l'amélioration de l'efficacité, la récupération des sous-produits, l'utilisation globale et la prévention des trois déchets permettent de fournir des données. Aucune méthode analytique de composition chimique ne devrait être une méthode analytique de recherche.

 

7. Détermination des propriétés physiques et des constantes chimiques des matières premières et des produits intermédiaires. Afin de résoudre le problème du processus de production et des mesures de sécurité, il est nécessaire de déterminer la nature de certaines matières et constantes chimiques, telles que la chaleur spécifique, la viscosité, la limite d'explosion, etc.

 

8. Élaboration de normes de qualité pour les matières premières et les produits intermédiaires. Les petits tests effectués dans le cadre des normes de qualité ne sont pas parfaits et doivent être révisés et améliorés en fonction de l'expérience pilote.

 

9. Les quotas de consommation, les coûts des matières premières, les heures de fonctionnement, le cycle de production et d'autres déterminations. Dans l'étude pilote, sur la base du rapport de synthèse, vous pouvez réaliser la conception de l'infrastructure, élaborer des modèles de plan d'achat d'équipement. Conception et fabrication d'équipements non stéréotypés, conformément aux plans de construction de l'usine de production et à l'installation des équipements. L'installation de tous les équipements de production et des équipements auxiliaires est terminée. Si la production d'essai est qualifiée et que la production d'essai à court terme est stable, nous pouvons formuler les procédures de traitement et livrer la production.

 

10. De la recherche en laboratoire à la production pilote.

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Sélection du type de cristal/sel préféré : commencer par les médicaments commercialisés

 

L'étude détermine un itinéraire optimal pour le processus de synthèse : 1.

1. Un composé peut souvent être synthétisé par différentes voies et méthodes. La voie et la méthode initialement adoptées en laboratoire ne sont pas nécessairement les meilleures, car les conditions de réaction, l'instrumentation, les sources de matières premières, etc. ne font pas l'objet d'un examen approfondi et il n'y a pas d'exigence excessive en matière de rendement, mais ces éléments sont très importants pour la production industrielle, et les étapes et méthodes de synthèse qui ne répondent pas aux exigences de la production industrielle doivent être modifiées par le biais de petites études pilotes. Une voie de synthèse plus mature devrait être la suivante : étapes de synthèse courtes, rendement total élevé, conditions d'équipement et de technologie et flux de processus simples, matières premières abondantes et bon marché.

 

2. Utiliser des matières premières de qualité industrielle plutôt que des réactifs chimiques. La synthèse en laboratoire de petites quantités, les spécifications des réactifs couramment utilisés pour les matières premières et les solvants, sont non seulement coûteuses, mais il est également peu probable qu'elles soient disponibles en grande quantité. La production à grande échelle doit essayer d'utiliser des matières premières chimiques et des solvants de qualité industrielle. L'utilisation de matières premières et de solvants de qualité industrielle sur la réaction, avec ou sans interférence, sur le rendement et la qualité du produit n'a pas d'effet. L'étude pilote doit permettre de trouver les meilleures conditions de réaction et méthodes de traitement pour la production de matières premières de qualité industrielle, afin d'obtenir un faible coût, une qualité élevée et un rendement élevé.

 

3. Recyclage des matières premières et des solvants. Les réactions synthétiques utilisent généralement un grand nombre de solvants ; dans la plupart des cas, avant et après la réaction, le solvant n'a pas subi de changements significatifs et peut être directement recyclé. Parfois, le solvant peut contenir des sous-produits de la réaction, une réaction incomplète des matières premières restantes, des impuretés volatiles ou un changement de la concentration du solvant. Il convient d'étudier le processus de recyclage au moyen d'un petit test et de recueillir des données montrant que l'utilisation de matières premières et de solvants recyclés n'a pas d'incidence sur la qualité du produit. Le recyclage des matières premières et des solvants permet non seulement de réduire les coûts, mais aussi de favoriser l'élimination des trois déchets et la santé de l'environnement.

 

4. Sécurité de la production et santé de l'environnement. La sécurité est cruciale pour la production industrielle, elle doit être étudiée dans le cadre du projet pilote pour essayer d'éliminer les substances toxiques et les gaz nocifs qui participent à la réaction synthétique ; pour éviter l'utilisation d'opérations dangereuses inflammables et explosives, il est nécessaire, et ne peut être résolu, de trouver les mesures de protection appropriées. Essayer de ne pas utiliser de solvants organiques toxiques, en recherchant plutôt des solvants aux propriétés similaires et moins toxiques.

 

Étape de la production pilote : la production pilote est un élément important de la transition entre le laboratoire et la production industrielle ; elle est essentielle et constitue le pont entre les deux. La production pilote est l'expansion du pilote, c'est l'incarnation de la production industrielle, elle doit être réalisée dans l'usine ou dans un atelier pilote spécial. Les principales tâches de la production pilote sont les suivantes

 

1. évaluer si l'itinéraire de synthèse fourni par le petit essai, en termes de conditions de processus, d'équipement, de matières premières et d'autres aspects des exigences particulières, est adapté à la production industrielle ;

 

2. Vérifier si l'itinéraire du processus de synthèse fourni par le petit test est mûr et raisonnable, et si les principaux indicateurs économiques et techniques sont proches des exigences de production ;

 

3. Dans le cadre de l'approfondissement de l'étude pilote, l'évaluation et l'amélioration de l'itinéraire du procédé, pour chaque étape de réaction et opération unitaire, devraient permettre d'obtenir la stabilité de base des données ;

 

4. Formuler ou réviser les normes de qualité des produits intermédiaires et des produits finis, ainsi que les méthodes d'analyse et d'identification en fonction des résultats de l'étude pilote ;

 

5. La préparation des produits intermédiaires et des produits finis du lot n'est généralement pas inférieure à 3-5 lots, afin d'accumuler des données et d'améliorer les données de la production pilote ;

 

6. En fonction des matières premières, de la consommation d'énergie et des heures de travail, etc., la comptabilité préliminaire des indicateurs économiques et techniques, les coûts de production proposés ;

 

7. Planification des étapes pour chaque étape du matériau, et proposition de mesures pour le recyclage et l'élimination des trois déchets ;

 

8. Proposer le déroulement de l'ensemble du processus de synthèse, la procédure de chaque opération unitaire, les exigences en matière de sécurité et les systèmes.

 

Sélection de l'équipement et modification de la tuyauterie du processus

 

1. selon les résultats du petit test, dans l'usine pilote multifonctionnelle, la sélection de l'équipement doit tout d'abord tenir compte de la capacité de l'équipement, des matériaux de l'équipement, des matériaux de la tuyauterie et de l'adaptabilité du milieu de traitement, de la résistance à la corrosion, de la vitesse de chauffage, de refroidissement et d'agitation afin de répondre aux exigences.

 

2. La méthode de transport des matériaux (alimentation, déchargement, flux entre les étapes), la manière d'éviter le ruissellement, la solidification et le blocage.

 

3. Mesure des matériaux et méthodes de chargement, comme le goutte-à-goutte : comment contrôler efficacement ?

 

4. La réaction génère-t-elle des gaz ? Cela va-t-il rincer le matériau ? Si nécessaire, il convient d'ajouter un séparateur gaz-liquide et d'installer un tuyau de reflux.

 

5. Les conditions de séparation telles que la centrifugation et la filtration sous pression sont-elles remplies ?

 

En fonction des conditions susmentionnées et d'autres exigences du processus, apporter des modifications à l'équipement et à la canalisation.

 

Préparation avant l'alimentation :

 

1. pour l'équipement, en particulier l'équipement nouvellement installé et changé ou l'équipement non utilisé depuis longtemps, tester la pression, tester les fuites, en combinaison avec le travail de nettoyage pour le test de liaison, afin de s'assurer que le matériel après le feu, en l'absence de fuite dans les conditions de préservation de la chaleur de la canalisation de l'équipement.

 

2. Nettoyer et débarrasser correctement le matériel pour éviter que des débris ne pénètrent dans le système de réaction, afin de prévenir la contamination croisée et d'assurer un travail ordonné.

 

3. Approuver le coefficient d'alimentation en fonction des exigences du processus et des besoins des essais, calculer la quantité d'alimentation pour que les matières premières qui soutiennent l'utilisation d'une qualité qualifiée soient clairement marquées, classées et placées à un endroit fixe.

 

4. Planifier et préparer les conteneurs et les lieux d'empilage des intermédiaires.

 

5. Vérifier les conditions de production : la vapeur, le bain d'huile, l'eau de refroidissement et la saumure sont réguliers (on peut essayer manuellement d'ouvrir la vanne avant et après la différence de température), le commutateur de la vanne est conforme aux exigences.

 

6. Si les matériaux sont homogènes, si le mélange est suffisant pour les rendre uniformes, si les solides se déposent dans le fond de la vanne, en particulier le catalyseur solide ou le dépôt de matières premières insolubles, comment prendre des mesures pour éviter le dépôt.

 

7. Les différents instruments sont-ils normaux ? Estimer tout au long du processus (le matériau est plein de changements et l'alimentation est moins importante) si le thermomètre peut être inséré dans le matériau.

 

8. Rédiger de bonnes procédures opérationnelles et des règles de sécurité.

 

9. Formation des employés, formation au processus (en particulier pour clarifier les indicateurs et les points de contrôle, les risques de violation des procédures d'exploitation et de la direction du pipeline, le contrôle de la vanne à l'entrée et à la sortie de la mise en œuvre des indicateurs de contrôle au-delà des mesures d'urgence et des situations d'urgence). Formation à la sécurité et à la protection du travail.

 

10. Définir la personne responsable du projet, organiser les équipes, les forces de soutien pour assurer un bon suivi, une communication claire et des méthodes de liaison entre les travailleurs et les forces de soutien et la direction supérieure la nuit.

 

11. Prévoir les mesures d'urgence et les préparatifs nécessaires.

 

Recherche et développement de la forme cristalline des médicaments

 

Protocoles de mise à l'échelle et de production du pilote :

L'objectif de la mise à l'échelle pilote est de vérifier, d'examiner et de perfectionner les conditions de réaction déterminées par l'étude du processus en laboratoire, et l'étude de la structure de l'équipement de production industrielle sélectionné, du matériel, de l'installation et de l'agencement de l'atelier, etc., afin de fournir des données pour la production formelle, ainsi que la qualité du matériel et de la consommation, etc.

(I) Contenu de la recherche sur la mise à l'échelle des projets pilotes

 

1. Vue d'ensemble

 

Processus : Dans le processus de production directement lié à la réaction de synthèse chimique ou à l'ordre de la voie de biosynthèse, les conditions (rapport de dosage, température, temps de réaction, mélange, méthodes de post-traitement et conditions de raffinage, etc. Les autres procédés deviennent des procédés auxiliaires.

 

2. Importance de la mise à l'échelle des projets pilotes

 

Déterminer l'itinéraire du processus, chaque étape de la réaction de synthèse chimique ou de la réaction de biosynthèse ne sera pas due au petit test, à l'échelle pilote et à la production à grande échelle de conditions différentes et de changements significatifs, mais les meilleures conditions du processus, avec l'échelle du test et l'équipement et d'autres conditions externes peuvent avoir besoin d'être ajustées.

 

3. Étude pilote de mise à l'échelle

 

(1) Examen du processus de production

 

En général, la méthode de réaction unitaire et le procédé de production doivent être sélectionnés au stade du laboratoire. Au stade de la mise à l'échelle pilote, il s'agit uniquement de déterminer le fonctionnement et les conditions spécifiques du procédé pour l'adapter à la production industrielle. Cependant, l'itinéraire et le processus sélectionnés ont révélé des problèmes majeurs insurmontables lors de la mise à l'échelle pilote ; il est donc nécessaire de revoir l'itinéraire du processus de laboratoire et de modifier son processus.

 

(2) le choix du matériel et du type d'équipement

 

Au début de la mise à l'échelle pilote, il convient de prendre en considération le matériau et le type des différents équipements requis et d'examiner s'ils sont appropriés ; il faut notamment prêter attention au contact avec les matériaux corrosifs, au choix des matériaux de l'équipement.

 

(3) le type d'agitateur et la vitesse d'agitation de l'essai

 

En laboratoire, en raison de la petite taille du matériau, l'efficacité de l'agitation est bonne, les problèmes de transfert de chaleur et de masse ne sont pas évidents, mais lors de la mise à l'échelle pilote, en raison de l'impact de l'efficacité de l'agitation, les problèmes de transfert de chaleur et de masse sont mis en évidence. Par conséquent, la mise à l'échelle pilote doit être basée sur la nature du matériau et les caractéristiques de la réaction pour étudier le type d'agitateur, examiner l'impact de la vitesse d'agitation sur la loi de réaction, en particulier dans la réaction non homogène solide-liquide, afin de sélectionner les exigences de réaction du type d'agitateur et la vitesse d'agitation appropriée.

 

(4) Poursuite de l'étude des conditions de réaction

 

Les meilleures conditions de réaction obtenues en laboratoire ne répondent pas nécessairement aux exigences de la mise à l'échelle pilote. L'un des principaux facteurs d'influence, comme la réaction exothermique dans le taux de charge, la zone de transfert de chaleur du réservoir de réaction et le coefficient de transfert de chaleur, ainsi que le réfrigérant et d'autres facteurs, devrait faire l'objet d'une recherche expérimentale approfondie, afin de les maîtriser dans le dispositif pilote dans la loi de changement, afin d'obtenir des conditions de réaction plus appropriées.

 

(5) le processus et la détermination des méthodes d'exploitation

 

Dans la phase pilote de l'amplification due à l'augmentation de la manipulation des matériaux, il est nécessaire d'examiner comment adapter la réaction et le post-traitement de la méthode d'exploitation aux exigences de la production industrielle, en particulier en veillant à raccourcir le processus et à simplifier l'opération.

 

6）Contrôle de la qualité des matières premières, des matières auxiliaires et des produits intermédiaires

 

① matières premières et auxiliaires, produits intermédiaires, propriétés physiques et détermination des paramètres chimiques.

 

② matières premières et auxiliaires, produits intermédiaires, élaboration de normes de qualité.

 

Aperçu des lignes directrices relatives au contrôle de la qualité des médicaments polycristallins

 

(ii) Comptabilité matérielle

La comptabilité des matières est le calcul chimique le plus élémentaire, mais aussi l'un des plus importants. Elle constitue également la base de la comptabilité énergétique. Grâce à la comptabilité des matières, l'analyse approfondie du processus de production permet d'acquérir une compréhension quantitative, de connaître le quota de consommation de matières premières, de révéler l'utilisation des matières ; de comprendre si le rendement du produit atteint la valeur optimale, la capacité de production de l'équipement et son potentiel ; la capacité de production de l'équipement doit correspondre, et ainsi de suite.

 

(1) La base théorique de la comptabilité matière

 

Comptabilité matière : étude d'un système de matières entrantes et sortantes et des changements de composition, c'est-à-dire le bilan matière. Ce que l'on appelle le système est le champ d'application de la comptabilité matière ; il peut s'agir d'un appareil ou de plusieurs appareils, d'une opération unitaire ou de l'ensemble d'un processus chimique.

 

La base théorique de la comptabilité matière est la loi de conservation de la masse : la quantité de matière entrant dans le réacteur - la quantité de matière sortant du réacteur - la quantité de conversion dans le réacteur = la quantité d'accumulation dans le réacteur.

 

Dans le système de réaction chimique, la transformation des matériaux obéit à la loi de la réaction chimique, et la relation quantitative de la transformation des matériaux peut être trouvée en fonction de l'équation de la réaction chimique.

 

(2) Déterminer la base de calcul de la comptabilité matière et la durée annuelle de fonctionnement de l'équipement.

 

(1) La base de la comptabilité matière

 

Les repères habituellement utilisés sont les suivants ① à chaque lot d'opération comme référence pour le fonctionnement intermittent de l'équipement, la norme ou les stéréotypes de la comptabilité matière de l'équipement. ② à l'unité de temps comme base pour le fonctionnement continu du bilan matière de l'équipement. ③ à chaque kilogramme de produit comme base pour déterminer le quota de consommation de matières premières et auxiliaires.

 

(2) Durée annuelle de fonctionnement de l'équipement : chaque année, le nombre de jours de production normale de l'équipement pour démarrer est généralement de 330 jours, dont les 36 jours restants correspondent à la durée de révision de l'atelier.

 

(3) Recueillir les données de calcul pertinentes et les étapes de la comptabilité matières

 

(1) Collecte des données de calcul pertinentes : rapport de dosage des réactifs, concentration, pureté ou composition des matières premières et auxiliaires, des produits semi-finis, des produits finis et des sous-produits, etc., taux de production total de l'atelier, taux de production de l'étape, taux de conversion.

 

(2) Taux de conversion : pour un composant, le rapport entre la quantité de matière consommée par les réactifs et la quantité de matière introduite dans les réactifs est appelé taux de conversion du composant. Généralement exprimé en pourcentage.

 

(3) Sélectivité : divers produits principaux et secondaires, le produit principal du pourcentage.

 

(4) Rendement total de l'atelier : le rendement total de l'atelier est le produit du rendement de chaque processus.

 

(5) Étapes du calcul des matériaux

 

(1) Collecter les données de base nécessaires au calcul.

 

(2) Énumérer l'équation de la réaction chimique, y compris la réaction principale et la réaction secondaire ; selon les conditions données, dessiner un schéma de flux.

 

(3) Sélectionner le point de référence pour le calcul des matériaux.

 

(4) Effectuer le bilan matière.

 

(5) Liste des bilans matières : ① bilan des matières entrantes et sortantes ; ② tableau des trois rejets de déchets ; ③ calcul du quota de consommation de matières premières et auxiliaires (kg).

 

(C) les règles relatives au processus de production

 

Un produit peut être utilisé dans plusieurs processus de production différents, mais il doit y en avoir un qui soit le plus raisonnable dans certaines conditions, le plus économique et le plus à même de garantir le respect du poids du produit. Le contenu de ce processus de production est consigné dans un document qui constitue le règlement du processus de production.

 

Les règles relatives au processus de production sont des documents importants pour guider la production, mais elles constituent également la base de l'organisation et de la gestion de la production ; ce sont les secrets fondamentaux de l'usine. Le processus de production avancé est la création collective d'ingénieurs et de techniciens, de postiers et de chefs d'entreprise, appartenant au champ d'application des droits de propriété intellectuelle, pour organiser activement la déclaration de brevets afin de protéger les intérêts légitimes des inventeurs et des entreprises.

 

(1) le rôle principal des règles du processus de production : ① les règles du processus de production sont l'organisation de la production industrielle de documents d'orientation, la planification de la production, l'ordonnancement uniquement en fonction des règles du processus de production, afin de maintenir la coordination entre les différents aspects de la production, afin d'achever la tâche conformément au plan. ② les règles du processus de production constituent également la base de la production de travaux préparatoires. (3) Le processus de production constitue les conditions techniques de base pour la construction et l'expansion des usines de production.

 

(2) l'élaboration de règles relatives au processus de production et le contenu de base de l'information originale

 

L'élaboration des règles relatives au processus de production nécessite les informations originales suivantes, dont le contenu de base est inclus :

 

(1) introduction du produit : description des spécifications du produit, effets pharmacologiques, y compris le nom (nom commercial, nom chimique, nom anglais) ; formule de la structure chimique, formule moléculaire, poids moléculaire ; propriétés (propriétés physiques et chimiques) ; normes de qualité et méthodes d'essai (méthodes d'identification, méthodes d'analyse quantitative précise, méthodes d'inspection des impuretés et méthodes d'essai des limites maximales d'impuretés, etc.) ; effets pharmacologiques, toxicité et effets secondaires (effets indésirables), utilisation (indications.) ; emballage et stockage, utilisation) ; emballage et stockage.

 

(2) processus de réaction chimique : selon la synthèse chimique ou la biosynthèse, la réaction principale, la réaction secondaire, la réaction auxiliaire (telle que la préparation du catalyseur, les sous-produits, le recyclage, etc. ) et son principe de réaction. Sont également incluses les méthodes de contrôle du point final de la réaction et les méthodes de laboratoire rapides.

 

(3) processus de production : la réaction chimique dans le processus de production est au centre, avec une forme graphique de refroidissement, de chauffage, de filtration, de distillation, d'extraction et de séparation, de neutralisation, de raffinage et d'autres processus physicochimiques à décrire.

 

(4) liste des équipements : titre du poste, nom de l'équipement, spécifications, quantité (volume, performance), matériel, capacité du moteur, etc.

 

(5) flux et maintenance des équipements : le diagramme de flux des équipements se présente sous la forme de diagrammes schématiques indiquant le processus de production de la relation de connexion des équipements.

 

(6) Heures de fonctionnement et cycle de production : Enregistrez le nom du processus dans chaque position, le temps de fonctionnement.

 

7）Norme de qualité des matières premières, des matières auxiliaires et des produits intermédiaires : liste par nom de poste, nom de la matière première, formule moléculaire, poids moléculaire, éléments de spécification, etc.

 

(8) Processus de production : rapport de dosage ; fonctionnement du processus ; principales conditions du processus et leur description ; intermédiaires dans le processus de production, leurs propriétés physiques et chimiques et le contrôle du point final de la réaction ; méthodes de post-traitement et rendements.

 

(9) Indicateurs techniques et économiques de la production : capacité de production (année, mois) ; rendement des produits intermédiaires, des produits finis, rendement par étape et rendement total du produit, méthode de calcul du rendement ; productivité et coût de la main-d'œuvre ; quota de consommation de matières premières, de matières auxiliaires et de produits intermédiaires.

 

10）Technical safety and fire and explosion prevention.

 

(11) L'utilisation des principaux équipements et les mesures de sécurité.

 

(12) Méthodes d'inspection des produits finis, des produits intermédiaires et des matières premières.

 

(13) Utilisation globale des ressources et traitement des trois déchets

 

(14) Annexe (constantes et formules pertinentes, etc.)

 

Contrôle du processus de cristallisation et régulation des propriétés des produits

 

Précautions pour le processus de production :

1. Respecter strictement les procédures d'exploitation et les règles de sécurité, qui ne peuvent être modifiées à volonté. Si vous constatez que de nouveaux problèmes doivent être modifiés, il doit y avoir suffisamment de petits essais pour servir de base.

 

2. Contrôler strictement les conditions de réaction, telles que la température, la valeur du pH, etc., en cas de dépassement de la norme, il convient d'agir rapidement (le petit test doit être pris en compte, le petit test doit être effectué de manière destructive, afin de déterminer comment traiter le problème).

 

3. Attention au pilote, la sensibilité au transfert de chaleur du thermomètre de production n'est pas la même que celle du pilote, le changement de température présente une hystérésis, il faut s'attendre à l'avance à ce que ce point soit pris en compte pour l'opération.

 

4. fuite du système de vide : comment la vérifier et quel traitement d'urgence appliquer, en particulier à des températures élevées, des mesures d'urgence doivent être prises en temps utile.

 

5. En cas de coupure soudaine d'électricité, de vapeur, d'eau ou de saumure gelée, il convient de prendre immédiatement les mesures d'urgence qui s'imposent (alimentation de secours, protection par l'azote, etc.)

 

6. Prêter attention à l'effet d'amplification dans la production, en général il faut amplifier progressivement, ne pas considérer seulement le progrès, sinon "vouloir accélérer mais ne pas réaliser", il faut progresser pas à pas.

 

7. En raison de l'existence de facteurs imprévisibles et de l'amplification, la quantité d'alimentation d'un seul lot doit être contrôlée, la mise en œuvre d'un système d'approbation graduelle.

 

8. Le phénomène du processus de réaction est soigneusement observé, enregistré en temps utile, et l'analyse du phénomène est effectuée en temps utile, afin de faire un bon travail de pilote ou de suivi de la validation du petit essai. Tout le personnel concerné doit avoir un haut degré de responsabilité, prêter une attention particulière à l'ensemble du processus de production et prendre des mesures opportunes pour résoudre les problèmes qui se posent.

 

9. Comment juger le point final de chaque étape ? Il faut disposer d'indicateurs et de méthodes clairs, chaque étape devant faire l'objet d'un contrôle strict et pouvant être combinée avec les phénomènes qui se produisent dans la réaction pour juger.

 

10. Sélectionner correctement la méthode de post-traitement. L'opération d'extraction, de cristallisation et de recristallisation, dans la sélection de l'agent d'extraction et du solvant, l'utilisation correcte du principe de "solubilité similaire" pour prendre en compte la solubilité des impuretés, des produits. La sélection des solvants doit tenir compte de l'applicabilité du processus, mais aussi de l'économie et de la faisabilité, notamment du prix, de la toxicité et de la facilité de récupération. Ces aspects doivent être pris en compte lorsque le post-traitement est effectué dans le cadre de petits essais.

 

Questions de sécurité

 

1. Un petit essai adéquat est la réussite du projet pilote et de la production pilote. Il faut veiller à ce que le petit essai demande plus d'efforts, envisage davantage la mise en œuvre des différents aspects du projet pilote, la production des méthodes et de l'opérabilité, plus il est soigneusement étudié, plus il est réfléchi, plus la production pilote se fera en douceur, il n'y aura pas d'accidents de production ni d'accidents liés à la sécurité.

 

2. La sécurité de la réforme technique L'incendie est la clé de la sécurité, en raison d'un certain nombre de projets dans le même atelier, le projet dans la réforme technique, d'autres projets en production, ou le même système avant la production d'un produit, maintenant changer la production d'un autre produit, ou en raison d'un problème qui n'est pas pris en compte à l'avance au milieu de la réforme technique. Dans tous les cas, tout peut être déplacé dans l'atelier en dehors de l'incendie, il faut essayer d'éviter l'incendie dans l'atelier, il faut faire un bon travail de nettoyage et d'isolation (y compris l'équipement, les conteneurs, les canalisations), il ne faut pas laisser d'impasse, il faut un système d'incendie rigoureux.

 

3. La formation du personnel et le strict respect des réglementations et des procédures d'exploitation sont au cœur de la sécurité.

 

4. La répartition des tâches doit être claire ; avant l'alimentation, il convient de remplir la "liste des éléments de production dans l'essai" afin d'indiquer clairement la personne responsable, de communiquer entre eux en temps utile, d'avoir un système strict et un degré élevé de responsabilité, la colonne vertébrale de la force doit suivre l'équipe, et en cas de situation quelconque, des mesures doivent être prises en temps utile.

 

5. Les éventuels problèmes de sécurité, de protection de l'environnement et de protection du travail doivent être anticipés et des mesures correspondantes doivent être prises.

 

(I) examiner plus de données sur les conditions et leurs lois

A ; tout d'abord, la sécurité, dans l'équipement pilote ou de production peut répondre aux conditions du processus sous la prémisse de plus de petits essais de différentes conditions de contrôle du processus, pour déterminer le programme de plusieurs pilotes, chaque processus de production ne peut pas être négligé, sinon le problème ne peut pas être trouvé !

B ; le petit test doit être bon, le problème doit être examiné en profondeur. La sécurité est la première priorité, les autres peuvent être audacieusement essayés.

C ; en laboratoire, avant de procéder à l'essai pilote, il faut tenir compte de la durée, de la température et d'autres éléments de la réaction du bord de l'expérience et des expériences destructives ; si l'on procède à l'effondrement, il faut alors procéder à l'essai pilote en cas d'anomalies malencontreuses, mais il faut également tenir compte de celles que l'on a rencontrées !

D ; lors du petit essai, vous devez imiter le processus de l'essai pilote et réfléchir à la manière de l'industrialiser. Imaginez comment réaliser chaque étape de l'essai pilote, ce qui peut nécessiter plus d'expérience.

E ; une fois que le petit processus d'essai est arrivé à maturité, le rapport sur le processus doit être achevé. Le pilote n'est pas seulement une simple amplification du pilote, le mélange pilote, le transfert de chaleur, la concentration, la filtration, le processus de séchage sont différents du pilote, le pilote essaie de simuler les conditions du pilote à faire, en outre, n'oubliez pas de faire des essais destructifs de chaque étape. Déterminer l'équipement pour l'essai pilote, les propriétés physiques et chimiques du matériau. La sécurité avant tout. Avant l'essai pilote, suivi des petits essais QUOTE] suivi du processus, parfois le processus d'amplification aura des problèmes inexplicables, comment vous ne pouvez pas imaginer de l'air, donc être prudent et sérieux suivi de chaque détail du processus, en particulier les anomalies ne pas laisser aller, sinon il est très ennuyeux.

F ; le petit test et le test sont parfois deux choses différentes, parfois très éloignées l'une de l'autre ; en tout état de cause, avant le test, tous les facteurs doivent être pris en compte dans la mesure du possible, de sorte que la production sera également inattendue et qu'il y aura toujours plus de petits tests pour vérifier le test, y compris certaines validations destructives, c'est également très important Oh.

G ; l'amplification et la différence entre le petit test et l'effet d'amplification, faire un petit test pour prendre en compte l'ensemble des conditions, faire d'autres tests, pour obtenir des données stables.

H ; Je fais l'expérience de la production, généralement du petit test à l'élargissement apparaîtra certainement quelques problèmes, principalement le petit temps de test n'a pas pris en compte les facteurs de production. Aujourd'hui, de nombreux chercheurs sont indéniablement très performants dans le domaine des petits tests, mais ils doivent encore améliorer leur savoir-faire en matière de production !

Je résume mon expérience personnelle : l'espace de conception du processus doit être raisonnable, le processus doit être durable, il faut que les petits tests soient effectués avec désinvolture, qu'il y ait plus de problèmes, qu'il y ait beaucoup de résumés. Dans le cadre de la mise en œuvre, il convient d'être prudent, de procéder à une étape et à un arrêt, et de procéder à un petit test de synchronisation.

 

J ; faire de petits tests au début, non pas pour obtenir un rendement, mais pour s'assurer que la première chose à faire est de qualifier les choses, de cibler des tests plus destructifs, plus de problèmes et de résoudre les problèmes, pour que l'amplification soit moins problématique !

 

Commentaire : faire de la recherche et du développement en chimie pour obtenir une variété de données ainsi que la relation entre les différentes données, la loi de la production pilote est cruciale pour l'amplification, au moins lorsque l'équipement ne répond pas à vos conditions de processus optimales, vous avez encore des mesures à prendre.

 

(ii) Préparation de la production pilote

R ; en comptant depuis le début du travail jusqu'à aujourd'hui, j'ai réalisé environ 6 produits ou intermédiaires dans la libération. Tous les frères d'en haut ont raison et sont très éloquents. Je ne parlerai ici que de la préparation de la libération intermédiaire. Il est très important de réfléchir et de préparer le travail de pré-lancement, qui est lié à la question de savoir si l'ensemble du lancement peut être réalisé en douceur et achevé avec succès. Lors du petit test précédant la diffusion, nous devons pleinement prendre en compte et imiter le fonctionnement de la scène, et le petit test ne doit pas seulement créer de bonnes conditions, mais aussi de mauvaises conditions. Rechercher pleinement les problèmes possibles lors de la diffusion, trouver des solutions, plus d'enquêtes, plus de consultants, beaucoup de choses peuvent être faites à l'avance pour faire le travail en amont, pour que le travail de diffusion ou le travail de suivi soit effectué en douceur afin de laisser du temps et de l'espace. Lorsque l'on rencontre des situations inattendues dans le processus de libération, il est important d'être calme et posé, mais aussi de trouver des moyens de résoudre les problèmes de manière opportune et raisonnable, et de ne pas être chaotique en cas de problème - de ne pas être chaotique dans ses pensées et de ne pas être chaotique dans son comportement ! Voilà ma petite expérience, j'espère qu'elle vous sera utile !

 

B ; l'essai à petite échelle peut être réalisé dans le cadre du projet pilote afin de jeter des bases solides ; dans le cadre du processus d'essai à petite échelle, les paramètres clés du processus doivent être examinés en détail, les matières premières clés et les produits intermédiaires doivent répondre à des normes de qualité raisonnables et, dans le même temps, des essais plus destructifs doivent être réalisés. Avant l'essai pilote, confirmez l'utilisation des matières premières et votre petit essai de normes de matières premières sont cohérents, la modification de l'équipement pour répondre aux exigences du processus.

 

La modification de l'équipement répond-elle aux exigences du processus, le mode opératoire normalisé est-il détaillé et précis, les opérateurs sont-ils formés au mode opératoire normalisé et aux points d'opération clés, ainsi qu'aux propriétés physiques et chimiques des matières premières et à d'autres aspects de la formation à la sécurité ? Parallèlement, il convient d'accorder une attention particulière à la propreté de l'équipement, qui est la clé de l'assurance qualité, et de veiller tout particulièrement au nettoyage des vannes et des canalisations dans les culs-de-sac. Les techniciens du processus de production doivent disposer d'une gamme complète de conseils de suivi, la production de problèmes est normale, tout d'abord, nous devons faire face calmement, analyser les causes du problème, tandis que dans le laboratoire pour prouver la cause, et ensuite la formation, dans la production de l'ajustement des paramètres et ensuite vérifier !

 

C ; le processus d'essai à petite échelle doit être pris en compte au milieu du processus de production pour déterminer la situation, l'amplification de l'anomalie, ce qui revient principalement à prendre en considération la sélection du réacteur, la sélection de l'agitateur, l'effet du transfert de chaleur, ainsi que l'effet des moyens de post-traitement et ainsi de suite.

 

Les participants doivent être pleinement informés de la nature de tous les produits chimiques utilisés. Pour renforcer les mesures de sécurité, il convient d'accrocher des tableaux dans l'atelier, ce qui constitue l'un des principaux moyens de renforcer la sensibilisation à la sécurité.

 

Lorsqu'un accident se produit, il faut d'une part le traiter calmement et rapidement, et d'autre part le signaler au service de sécurité de l'entreprise, au responsable direct.....

 

D ; ils doivent encore se trouver sur le site de production d'essai ! Soyez attentifs à plusieurs lots, aux conditions de production de l'atelier et à votre petit essai des différences et des problèmes.

 

E ; 1 ; petit test pour examiner la faisabilité du projet pilote ;

2 ; la préparation de l'essai pilote doit être effectuée sur toutes les matières premières pour tester le petit certificat d'essai

3 ; le transfert de matériaux, la conversion d'énergie, etc. à considérer clairement

4 ; petit test plus de tests de différentes conditions

5. Problèmes à résoudre, le problème n'est pas résolu, il n'est pas facile de passer à l'étape suivante.

 

F ; 1 personne ayant de préférence une expérience pratique de la production, comprenant parfaitement la structure des performances de l'appareil.

2. Prise en compte globale de l'impact de l'incertitude dans la production de l'essai

3. Dans le cadre du projet pilote, le suivi et l'analyse en temps utile, la solution, ne sortiront pas du principe du problème.

 

L'expérience et la méthode de recristallisation les plus complètes de l'histoire

 

(C) essai de suivi dans le cadre de l'essai pilote

A ; les matières premières intermédiaires doivent être testées, ou les matrices ne savent pas comment mourir. Les deux premiers lots doivent faire l'objet d'un bon plan d'échec, mais il ne faut pas aller trop vite.

 

Restez calme lorsque vous rencontrez des problèmes et ne faites jamais rien d'irréfléchi. D'après mon expérience, plus le problème est complexe en apparence, plus il est probable qu'il s'agisse d'un problème simple. Parfois, une vanne peut vous perturber pendant une journée !

 

B ; J'ai bénéficié de tant de messages, j'en mentionnerai un de plus :

Avant l'essai pilote, il est préférable de toutes les matières premières sont à nouveau le laboratoire un petit test, même si, dans l'ajout de matériel ou aller voir, j'ai fait une réaction de réduction de borohydrure Na, lorsque le laboratoire avec borohydrure Na est en poudre, a fait un très bon effet, l'essai pilote d'alimentation je n'ai pas aller, qui n'a pas bien fonctionner, la raison est qu'ils prennent borohydrure Na, même dans les blocs sont utilisés, échouent ! Heureusement, finalement ajouté un peu plus pour réagir complètement, sinon, des millions de choses peuvent disparaître ! En outre, il est très important d'effectuer des expériences destructives dans le cadre de petits tests, y compris la stabilité du produit, la stabilité de la réaction, etc.

 

Commentaires:L'expérience doit utiliser des matériaux industriels, des réactifs et des produits industriels différents. Mais même si l'utilisation de produits industriels avant l'essai pilote doit servir à prouver un petit essai, certains fabricants vous donnent un échantillon et l'approvisionnement réel n'est pas le même. Par exemple, il existe deux méthodes de fabrication du toluène, et les impuretés contenues dans les différents processus de fabrication sont également différentes. Dans les catalyseurs des usines pétrochimiques, l'utilisation de petits essais avant l'évaluation (c'est-à-dire avec un petit test pour le prouver), l'analyse ordinaire ne peut pas expliquer entièrement le problème.

 

(D) Données d'examen dans l'essai pilote

A. Tant qu'il n'y a pas de problème de sécurité dans l'essai pilote, plus d'autres problèmes apparaissent, mieux ce sera pour votre production future. Si le pilote est très souple et qu'il attend la production de problèmes, c'est vraiment ennuyeux !

 

B. Tout d'abord, il faut tenir compte de la question de la sécurité. Deuxièmement, il faut tenir compte de l'équipement et, troisièmement, des points de contrôle du processus.

 

C. La température est également un problème incontournable, l'hiver et l'été étant différents.

 

D, il faut se familiariser avec le fonctionnement de l'unité chimique des coefficients, car l'objectif du projet pilote est la production à grande échelle, de sorte que le projet pilote devrait être la fin de la production à grande échelle, le projet pilote comme une étape, ne devrait pas être un petit test d'une simple répétition et d'une amplification.

 

E, au cours de la phase de production pilote, mais aussi pour faire une combinaison de petits tests peut éviter de gros problèmes, si certains problèmes ou l'analyse ! Il s'agit principalement d'envisager tous les endroits où le problème peut surgir, de faire le test pour prêter attention à l'émergence de la loi sur la façon dont le problème, le petit test suivi par le test pour aller, de sorte qu'il ne devrait pas y avoir trop de doutes. Bien sûr, la sécurité est la première chose à considérer, d'autres situations ont la possibilité de renverser la vapeur, mais l'accident ne l'est pas.

 

F, le test ne doit pas se faire dans la précipitation de l'échantillon, il faut voir les résultats, stable trois lots. Les problèmes sont normaux, la synthèse du pilote est très importante.

 

G, un petit test doit tenir compte du fait que la production à grande échelle ou la capacité pilote n'est pas facile, comme le fonctionnement anhydre et sans oxygène, l'impact des ions métalliques sur la réaction. Les réactifs sélectionnés dans le processus de dosage sont faciles à utiliser, mais l'ordre de dosage, rapide ou lent, etc. affectera la sécurité, et il faut s'efforcer d'atteindre un facteur de sécurité élevé. Faire une synthèse, synthétiser quelque chose, tant que les conditions sont bonnes, si le temps n'est pas serré, ce n'est pas difficile, ce qui est difficile c'est l'amplification, c'est peut-être cela le goulot d'étranglement.

 

Commentaires : Le pilote est la technologie de laboratoire qui passe au milieu de la production à grande échelle, principalement pour obtenir le processus des effets thermiques, des effets de transfert de masse et d'autres aspects des données.

 

(E) post-traitement

A, le pilote et le pilote sont encore différents, le pilote doit prêter attention à votre post-traitement qui peut être effectué dans le pilote, ne peut pas simplement faire des choses à faire, pour considérer la faisabilité de l'opération, disons que le traitement de l'huile, dans une petite bouteille dans une petite bouteille est bon pour obtenir un grand pot comment faire ? En règle générale, nous espérons que l'essai pilote ne portera que sur le transfert de solides ou de liquides, et que les méthodes de retraitement tenteront de répondre à cette exigence.

 

B, la clé est de faire un bon travail dans le calcul constant du petit matériel d'essai, en particulier dans les problèmes de post-traitement, il doit y avoir une économie, un coût de l'esprit, dans le pilote, la production à grande échelle, le travail doit être planifié ainsi que la prévoyance, la prévention à l'avance ! Si la méthode est bonne, le reste n'est qu'une question de capacité ! Problèmes, non résolus, démission

 

Commentaires : Le pilote, la production dans le post-traitement est différente de la réaction chimique et il n'est pas possible de l'expérimenter dans le petit test, de sorte que les chercheurs doivent avoir une expérience du pilote, une compréhension de l'équipement de production. Lors de l'expérience, il convient de tenir compte des problèmes que peut rencontrer le pilote et d'envisager la faisabilité du post-traitement.

 

(F) effet d'amplification, effet d'équipement

A ; il y a une grande différence entre les essais pilotes et les essais à petite échelle ; les essais à petite échelle peuvent être qualifiés, mais ce n'est pas nécessairement le cas. Par conséquent, les problèmes liés au pilote et à la production sur la base d'un petit test ne constituent pas nécessairement une solution. Je pense que nous devrions d'abord trouver les raisons du projet pilote, puis simuler la production du projet pilote sur la base du petit test.

 

B ; l'analyse de chacun est très raisonnable, mais aussi un programme pratique très utile. Nous devrions également prêter attention à : dans la production d'un bon avant de considérer les différences qui existent entre le laboratoire et la production, un par un pour énumérer, et ensuite effectuer la recherche expérimentale. Ce qui aura un impact : comme les matériaux de l'équipement, la latence du thermomètre de réaction, l'agitation et l'effet de dispersion de la différence entre le laboratoire et la production.

 

C ; la plus grande différence entre le petit test et le test pilote est la suivante : le petit test est facile à contrôler, alors qu'il y a beaucoup de situations inattendues dans le processus du grand degré ! Certaines sont même fatales

 

D ; 1. chaque étape du matériau ne doit pas être facilement élargie en fonction de la qualité du petit test d'origine, nous devons faire attention à la quantité de mol. Lorsque la qualité change, la quantité de mol augmente également, ce qui est ignoré peut être défavorable à la production, mais n'est pas non plus facile à détecter.

2. Assurez-vous que l'équipement répond aux exigences du processus, sinon ne produisez pas.

3. L'attitude des travailleurs doit être bien formée.

 

E ; combinés à leurs propres essais pilotes de plusieurs années sur certains problèmes, ils ont résumé les points d'attention suivants, voir la blague :

1, l'effet d'amplification, c'est-à-dire le problème des trois passages et la différence de temps, le refroidissement par transfert de chaleur et l'agitation, font particulièrement attention au taux des trois passages et à la différence dans le flacon qui est trop importante, il y a des exigences spéciales pour utiliser un équipement spécial.

2, la quantité de différence, le petit test n'est pas suffisant pour s'inquiéter de la quantité de problèmes qui peuvent devenir un gros problème, nous devons donc vérifier et prendre en compte de manière répétée l'ensemble du processus des anomalies possibles, nous préparer à l'avance, sinon il ne s'agit pas de se jeter à l'eau pour recommencer.

3, le processus de suivi, parfois le processus d'amplification apparaîtra des problèmes inexplicables, comment vous ne pouvez pas imaginer de l'air, donc être prudent et sérieux suivi de chaque détail du processus, en particulier les anomalies ne pas laisser aller, sinon très ennuyeux.

4, un fonctionnement prudent, qui est bénéfique pour le rendement de la consommation d'énergie et l'estimation des coûts, la chose la plus importante est que la durée de vie d'une petite chose, une erreur peut être JUSTE, en particulier lorsqu'il y a des opérations dangereuses et des matériaux dangereux.

5. enregistrements détaillés, pas d'idées préconçues, les données objectives pour le petit test des données plus proches des deux différences sont certaines, le test pilote pour fournir des données plus proches de la production.

6, une analyse minutieuse, y compris la détection de chaque étape intermédiaire et de l'ensemble du processus, peut être cohérente et simplifiée ; devant une grande marmite, il est plus probable que vous pensiez à ces questions, parce que vous ne pouvez pas inventer l'opération !

 

F ; chaque espèce a ses propres points clés, tels que les conditions de température, la production éventuelle de gaz toxiques, le temps de réaction, l'état du matériau de réaction, le matériau de l'équipement requis, le processus de réaction exothermique ou absorbant, le degré de difficulté de la réaction, la production éventuelle d'un grand nombre de gaz. Il y a beaucoup d'éléments différents auxquels il faut prêter attention dans le processus pilote !

 

G ; le choix de l'équipement d'essai est très critique, pour les matériaux sensibles à la chaleur ou les exigences d'agitation rapide de la réaction solide-liquide, il est préférable d'utiliser le mélange par propulsion pour éviter les impasses.

 

H ; Si le petit test est mieux fait, le test s'il y a un problème inexplicable, tout d'abord, il est préférable de considérer le problème de l'équipement et des matières premières.

 

Analyse des points relatifs au développement des procédés de cristallisation industrielle et à la conception des équipements

I ; everyone year's view are very clever !!!!

À mon humble avis, nous devrions également tenir compte d'un grand nombre de conditions dans le test pilote qui ne peuvent pas être réalisées dans le test pilote, et le test pilote en contact avec des conditions telles que le fer et d'autres tests pilotes n'est pas possible à contacter pour certaines craintes d'ions métalliques dans la production de la production devrait être davantage pris en considération avant de le refaire !

 

J ; ou le vieil adage "la sécurité d'abord", le test en particulier doit prêter attention à la sécurité, et le laboratoire n'est pas le même : heurter une bouteille peut ne pas être un problème. Le petit test suit le test moyen, probablement parce que le petit test n'en sait pas trop sur l'équipement de test moyen, et n'a pas pris en compte le test moyen du processus de production.

 

Les petits essais doivent accorder une attention particulière à la réaction exothermique (la quantité d'instruments spéciaux - calorimètres - n'est pas nécessairement nécessaire, mais on peut sentir l'intensité exothermique, en fonction du degré d'exothermie du milieu de refroidissement), refléter la vitesse, l'ordre d'alimentation (une bonne méthode d'alimentation peut parfois éviter la génération de sous-produits), etc. La production d'une réaction homogène est plus facile.

 

La réaction pilote (en plus de la haute pression, de la chaleur intense, etc.) est relativement facile à contrôler, mais le post-traitement doit faire l'objet d'une attention particulière : lavage et séparation du liquide - attention au calcul du niveau de liquide, au volume du réacteur ; recristallisation - attention au contrôle de la vitesse d'agitation, à la différence de température de la vitesse de refroidissement, etc. (Mais si le solvant est volatil, il ne faut pas seulement faire le vide, mais aussi geler le solvant, ce qui permet de chauffer à basse température).

 

L ; le degré de vide, la vitesse d'agitation et l'uniformité de la chaleur doivent être pris en compte. Il y a également le problème de la décharge. Le système doit faciliter le transfert

 

Commentaires ; l'effet d'amplification est en fait dû au fait que votre équipement industriel ne peut pas atteindre le niveau de contrôle de votre appareil pilote, le pilote est sujet à des problèmes dans l'objectif principal des "trois passes", il est nécessaire de tout faire personnellement, de sorte que vous ayez une impression sensorielle. Dans le test de la capacité à percevoir est très important, l'équipement industriel n'est pas transparent uniquement en fonction du thermomètre, du manomètre pour juger de la réaction à la situation. L'équipement doit être très familier et fait pour l'intégration homme-machine, à tout moment pour déterminer si l'équipement fonctionne anormalement. En plus de prêter attention à votre équipement pour répondre aux exigences de votre processus, j'ai fait une fois la réaction de Grignard est toujours un problème, et finalement trouvé que le problème dans le mélange, bien qu'avant le test pilote nous avons fait attention à ce problème et le mélange sera mis sur le très faible, (parce que la réaction de Grignard pour activer la poudre de magnésium, le mélange du test pilote peut être mis sur le très faible, mais dans le test pilote est très difficile). Enfin, nous avons placé l'agitateur au fond de la bouilloire à seulement 1 cm lorsque la réaction est normale.

 

(VII) Coopération en matière de personnel, formation des travailleurs

R ; Ce que nous avons tous dit est plus raisonnable, et nous avons aussi nos propres opinions. J'aimerais également ajouter une chose : pour le même type de types différents, si la différence n'est pas importante, le courage peut être plus grand (par exemple, pour la plupart des réactions à la résine, le mécanisme de réaction est le même, les matières premières sont simplement différentes). Mais pour les différents types de mécanismes, en particulier les mécanismes nouvellement développés, ou plus complexes, il faut avoir l'expérience de la production à grande échelle, ou les conseils du personnel concerné, sinon même si vous pouvez passer le pilote, souvent dans la production à grande échelle pour frapper le mur, par la production à grande échelle restante de l'investissement à grande échelle, de sorte que l'échec est catastrophique. C'est pourquoi il faut d'abord prendre en compte divers facteurs, une série d'indicateurs que l'on peut contrôler. En d'autres termes, il s'agit d'être prévoyant et de disposer des moyens possibles.

 

B ; En fait, il n'y a rien, pour faire du bon travail dans le pilote, la première chose importante est d'avoir d'excellents travailleurs qualifiés, parce que le nouveau processus est très exigeant pour le fonctionnement du personnel.

 

C ; et le personnel technique et les opérateurs doivent travailler en étroite collaboration avec leur propre production de ce processus, indépendamment de la théorie ou de l'opération pratique, afin d'en avoir une bonne idée.

 

D ; à ajouter, c'est-à-dire que lors de l'amplification, il faut que votre patron comprenne que ce que vous faites est difficile, qu'il comprenne la différence entre le pilote et le petit test, et pas seulement le nôtre, afin qu'il comprenne l'importance de créer un bon environnement externe pour nous.

E ;

1. à chaque étape de l'alimentation, il n'est pas facile de tenir compte de la masse du petit test d'agrandissement d'origine, il faut faire attention à la quantité de moles. Lorsque le changement de qualité est important, la quantité de mol augmente également, ce qui peut être défavorable à la production, mais n'est pas non plus facile à repérer.

2. L'équipement doit répondre aux exigences du processus, sinon ne pas produire.

3. L'attitude des travailleurs doit être bien formée.

4. Le responsable doit être présent pour le contrôle des points clés.

5. comme le reflux, le condenseur est conforme à la norme, ici se cachent de nombreux dangers, en particulier les exigences en matière de couleur du produit sont plus strictes.

 

F ; Je ne suis pas doué, j'ai aussi fait quelques jours de test, le sentiment n'est pas superficiel ah !

Trois passages importants, mais aussi la pollution par les gaz d'échappement et la capacité de production de l'équipement, c'est-à-dire l'environnement de travail du personnel et l'intensité du travail, après tout, le travail est fait par les gens, l'automatisation n'est pas très populaire ?

 

G ; après tant d'années, après beaucoup de choses, comprendre un projet et un projet n'est pas la même chose ne peut pas être habitué à la pensée fixe pour penser au problème.

L'expérience des autres ne peut être qu'un peu écoutée, pour absorber ce qu'on appelle la sienne !

Peu importe ce que les gens disent, même s'il s'agit d'un travailleur temporaire, il faut écouter ses idées, peut-être que vous et moi n'avons pas réfléchi.

N'oubliez pas d'apporter vos lunettes et vos gants. Conseil spécial !!!

 

H ; Premièrement, nous devons bien comprendre le mécanisme de la réaction ainsi que la nature de chaque matériau chimique, et nous devons l'amplifier progressivement dans la production afin d'éviter les effets secondaires provoqués par l'amplification directe, et nous devons tenir compte de l'effet d'amplification. Deuxièmement, au cours du processus de production, il convient de communiquer à tout moment avec les supérieurs et le personnel de production directe de l'atelier, de garder à l'esprit l'ensemble du processus de production, afin d'éviter les problèmes de pilotage et de production.

 

I ; le personnel est toujours un élément très important. Bien souvent, l'échec n'est pas dû à un détail créé par l'homme, comme le fait que la valve n'est pas serrée, mais il est trop tard pour le regretter !

 

J ; le personnel de R & D, bien sûr, doit avoir le courage, la chose la plus importante est de ne pas hésiter devant les travailleurs, ils ne peuvent pas avoir l'idée, pas devant les travailleurs, devant la couleur actuelle !

 

Le laboratoire privé doit réfléchir ou consulter le superviseur, en particulier le superviseur de l'atelier, qui ne doit pas être considéré comme un expert, mais dont l'expérience est suffisante.

 

La plupart des travailleurs n'en connaissent pas la raison, de sorte qu'ils vous considèrent comme un expert et vous font confiance, de sorte que vos hésitations feront directement douter les gens de vos capacités.

 

Les données du petit test doivent être complètes, tout peut arriver dans l'atelier, il est préférable de faire des expériences plus destructives et de vérifier les conditions de production et l'équipement de l'atelier. Souvent, ce qui est facile à faire en laboratoire peut ne pas convenir à l'atelier. N'oubliez pas que votre processus sera limité par l'équipement. Lorsque vous travaillez sur un essai pilote ou un projet, veillez à effectuer une évaluation de la sécurité. Avant l'opération, veillez à prêter attention à l'endroit où le danger peut se produire.

 

Sur la base du processus mature du pilote, il convient tout d'abord de se familiariser avec l'équipement de l'atelier et avec une série de problèmes pouvant survenir dans l'équipement, tels que les fuites d'eau, les fuites de saumure, le non-respect des exigences en matière d'absence d'eau, la vitesse de mélange de l'équipement et le degré de propreté de l'équipement. Une série de problèmes avant le début des travaux sont correctement pris en compte, il ne doit pas y avoir un soupçon de négligence, un pot de mauvais matériau peut être le pot n'est pas propre ou a laissé des résidus causés par des réactions secondaires.

 

Nos problèmes passés dans le processus pilote sont généralement la cause de l'équipement, il faut tenir compte de l'effet d'amplification de l'expérience, par exemple si la température est aussi rapide que le petit test pour atteindre l'uniformité, l'uniformité de la concentration de la réaction, la vitesse d'agitation, la taille de l'exothermie, et la production de gaz, mais il faut aussi faire attention à la quantité de gaz.