Küçük denemeler ile ölçeklendirilmiş deneyler ve pilot üretim arasındaki fark ve bağlantı nedir?
Endüstriyel kristalizasyon prosesi geliştirme ve ekipman tasarımı analiz noktaları
Küçük test, ölçek büyütme deneyi ve pilot üretim birbiriyle çok yakından ilişkili üç bölümdür. Üçünün reaksiyonu aynıdır, yani reaksiyon prensipleri aynıdır. Ancak, ince işlemler açısından üçü arasında her zaman az ya da çok farklılıklar vardır. Birçok reaksiyon biraz büyütüldüğünde şu veya bu soruna yatkındır. Aslında, reaksiyon süreçlerinde herhangi bir sorun yoktur, ancak ikisinin reaksiyonunun işlenmesinde ince farklılıklar olmalıdır. Birçok öğretmen veya mühendis, 200 ml'lik reaksiyon şişesinden 500 ml'lik reaksiyon şişesine büyütüldüğünde, her zaman reaksiyon veriminde düşüş veya reaksiyon sıcaklık aralığı ile orijinal aralığın biraz farklı olduğu görülür. Aslında, bu farklılıklar gerçekten farklılık değildir, sadece farklı alanlarda, kütle ve ısı transfer alanının reaksiyonu farklıdır. Alanın küçük bir farklılığa sahip olması, titiz bir işlemle sonuçlandığından, aynı işlem aslında küçük bir farklılığa sahiptir ve bu fark, ortak verim düşüşü ve sıcaklık aralığı değişikliği sorunumuza yol açar. Bu sorunu dikkatli bir şekilde analiz edebildiğimiz sürece, bu sorun bir sorun değildir.
Ölçek büyütme deneyleri ve pilot üretim biraz farklıdır, çünkü her ikisinin de temeli küçük testin ölçek büyütmesidir, ancak ölçek büyütmenin büyütülmesi ve aralığın farklı olması nedeniyle ikisi farklı bir şey gösterir. Bu, farklı sonuçların farklı integral aralık entegrasyonundaki aynı integral elemanıdır. Bu integral elemanının farklı entegrasyon aralıklarındaki farklı özelliklerini anladığımız sürece, integrali dönüştürmemiz gereken yönde yapmak için çeşitli faktörleri ayarlamak amacıyla integralin eğilimini türetebileceğiz.
Kısacası, üçü arasındaki bağlantı, farklı integral aralıklı entegrasyon sonuçlarında aynı integral elemanıdır.
Her üçünde de işleyen aynı konu, ana reaksiyon sürecidir.
Reaksiyon büyütüldüğünde, alandaki artış nedeniyle, malzemenin iletim alanındaki artışla sonuçlanır, yani, alanın aktivitesinin reaktan molekülleri daha büyük hale gelmiştir, bu da reaksiyonun başlamasından sonra reaksiyona neden olur, reaksiyona katılan moleküllerin çarpışma şansının daha küçük olması, olasılıksal bir problemdir ve bu nedenle reaksiyonu laboratuvarla aynı zamanda büyütmek, reaksiyonun aynı dönüşüm oranına tepki verememesidir, reaksiyonu daha kapsamlı hale getirmek için reaksiyon süresini uzatmamız gerekir. Bu nedenle, reaksiyonu daha eksiksiz hale getirmek için reaksiyon süresini uzatmamız gerekir, ancak reaksiyon kinetik tarafından kontrol edildiğinde, reaksiyon çok uzun olsa bile, reaksiyonun daha ileri gitmesini sağlayamayacağıyla kolayca karşılaşabiliriz, bu nedenle malzeme konsantrasyonumuzu yapmak için bazı araçlar kullanmamız gerekir. çözücünün bir kısmının geri akıtılması veya buharlaştırılması ve diğer işlemler gibi reaksiyonun daha ileri gitmesini sağlamak için daha büyük hale gelir. Aynı zamanda, alandaki artış nedeniyle, ısı iletimi yavaşlamaya başladı, çünkü laboratuvarda malzeme miktarı nispeten azdır ve dış ısıtma tesisleriyle temas daha kompakttır ve bu nedenle ısı iletimi daha hızlıdır, kontrol uygun olduğu sürece, temelde malzeme sıcaklığında ani yükselme veya dalma görülmez, bu da ürün kalitesini etkiler ve hatta ürün verimi durumdan büyük ölçüde etkilenir. Bu durumda, üretim, pilot ve laboratuvar aynı işlem teknikleri değildir, bu nedenle üretimde ve laboratuvarda aynı işlemi kullandığımızda, ilgili ısı transferinin aynı olmamasından kaynaklanan bu veya bu durumun ortaya çıkması kolaydır. Ekzotermik reaksiyonun daha yoğun olması gibi, laboratuvarda sıcaklık dengesini korumak için buzlu su banyosu ve diğer araçları kullanabiliriz, ancak pilot üretimde, sıcaklıktaki keskin artışı yavaşlatmak için genellikle bir ısı taşıyıcısı olarak inert çözücüler ekleme yolunu seçeriz. Ya da sıcaklığı sabit tutmak için birim zamanda ısı salınımını kontrol etmek amacıyla damla ekleme yoluna gidebiliriz.
Resim
Pilot test, laboratuvar denemesinin ön amplifikasyonudur, küçük ölçekli üretimin ilk denemesidir. Ar-Ge'den üretime kadar olan sürecin en önemli parçasıdır ve çok değerli birçok proje bu adımda yer alır. Pilot testin amacı, daha fazla üretim için güvenilir deneysel veriler sağlamak ve süreçte daha fazla değişiklik yapılması sürecinde, elemenin endüstriyel kısmı için uygun olmayacak ve daha sonra üretim için uygun bir süreç geliştirmektir. Bu nedenle, nüfusun büyük bir kısmı, deneyime dayalı olarak, pilot testin yeni (üretim) koşullara göre yeni proses parametrelerinin araştırılması ve geliştirilmesi anlamına geldiği izlenimine sahiptir. Bu görüş biraz yanlıdır, pilot testimizin amacı aslında doğrudan yeni koşullar aramaktan ziyade, yeni koşullar altında laboratuvardaki aynı koşullara ulaşma veya yaklaşma yollarını incelemektir. Laboratuvar, pilot ve üretimde takip edilen üç reaksiyon koşulunun aynı veya neredeyse aynı olması gerekir, çünkü reaksiyon koşullarının çoğu hala nispeten geniştir, reaksiyon aralığı olduğu sürece, reaksiyon temelde neredeyse aynı sonucu alacaktır. Dolayısıyla, üçü tarafından takip edilen koşullar aslında aynıdır, ancak üçünün biraz farklı ortamları nedeniyle ve bu nedenle sonuçları elde etmek için uygulama araçları biraz farklıdır.
Küçük pilot ve orta pilot sadece besleme miktarında değil, aynı zamanda kullanılan ekipmanın boyutunda da yatmaktadır, her ikisi de farklı zamanlarda farklı görevleri tamamlamak içindir. Küçük test esas olarak araştırma, geliştirme çalışmaları, reaksiyon problemini çözmek için kimyasal küçük test, ayırma işlemi ve tayinde yer alan malzemelerin analizi, nitelikli numuneler ve beklenen gereksinimleri karşılamak için verim ve diğer ekonomik ve teknik göstergeler ile ilgilenir, pilot aşamaya getirilebilir. Pilot süreçte çözülmesi gereken sorun şudur: pilotun tüm sürecini tamamlamak için endüstriyel araç ve ekipmanların nasıl kullanılacağı ve temel olarak pilotun ekonomik ve teknik göstergelerine nasıl ulaşılacağı, tabii ki ölçek de genişletilmiştir. Süreç, yenilik ve icat açısından eksik değildir. Örneğin: Küçük bir test, bir konteynerden kantitatif olarak başka bir kaba taşınan bir malzeme olacaktır, genellikle test arasındaki ayrımla küçük bir test bir el meselesidir, ancak testte hangi tip, hangi özellikler, ne tür malzeme pompaları, ne tür ölçümler ve güvenlikle ilgili bir dizi sorunun seçimini çözmek zorunda kalacaktır, çevre koruma, korozyon ve benzeri, yakınlaştırmak basit değildir ve bazen bu tür sorunları çözmek de oldukça zararlıdır ve hatta tatmin edici sonuçlar elde etmek zordur, pilot test bu tür endüstriyel cihazları çözmektir ve karşılaşılan sorunların sürecini benimsemek anlamına gelir; sadece malzeme muhasebesine büyük önem veren küçük bir test içermez, küçük bir test de dahil olmak üzere muhasebe probleminin ısısı, momentumu hakkında endişe duymaz ...... daha fazla genişleme için, güvenilir süreç araçları ve veri üretiminin ekonomik ölçeğinin gerçek endüstriyel önemini elde etmek. Güvenilir proses araçları ve veri temeli sağlamak için üretim.
Bir ilacın kristal formu onu ne kadar etkiler? Daha önce bilmek isterdim!
Ara Ölçek Büyütme Deneyimlerinin Özeti
Ara deneysel aşama, belirli bir ölçekteki cihazda her bir adımın kimyasal reaksiyon koşullarının değişen yasasını daha fazla incelemek ve laboratuvarda çözülemeyen veya bulunamayan sorunları çözmektir. Kimyasal reaksiyonun doğası farklı deneysel üretim nedeniyle değişmeyecek olsa da, kimyasal reaksiyonun her adımının en iyi reaksiyon süreci koşulları, farklı deneysel ölçek ve ekipman ve diğer dış koşullarla değişebilir. Bu nedenle pilot ölçek büyütme önemlidir.
Pilot test deneyin hangi aşamasında gerçekleştirilmelidir? En azından aşağıdaki koşullar mevcut olmalıdır:
1. Küçük testin verimi sabittir ve ürün kalitesi güvenilirdir;
2. Çalışma koşulları belirlenmiş, ürünler, ara ürünler ve hammaddeler analitik test yöntemleri belirlenmiştir;
3. Bazı ekipman, boru malzemesi korozyon direnci testi yapılmıştır ve gerekli genel donanıma sahiptir;
4. Malzeme muhasebesi gerçekleştirilmiştir. Üç atık problemi için ön arıtma yöntemleri geliştirilmiştir;
5. Hammadde özellikleri ve birim tüketim miktarları önerilmiştir;
6. Güvenli üretimin gereklilikleri ortaya konmuştur.
Pilot amplifikasyon yöntemleri
Ampirik amplifikasyon yöntemi: reaktörün özelliklerini hissetmek için adım adım amplifikasyon (küçük pilot cihaz - ara cihaz - orta ölçekli cihaz - büyük cihaz) yoluyla esas olarak deneyim sayesinde.
Benzer amplifikasyon yöntemi: amplifikasyon için benzer prensiplerin ana uygulaması. Bu yöntemin belirli sınırlamaları vardır ve yalnızca fiziksel süreç amplifikasyonu için geçerlidir. Kimyasal süreçlerin amplifikasyonu için geçerli değildir.
Matematiksel simülasyon amplifikasyon yöntemi: bilgisayar teknolojisi amplifikasyon yönteminin uygulanmasıdır, gelecekteki gelişimin yönüdür.
Buna ek olarak, minyatür ara cihazın geliştirilmesi de çok hızlıdır, yani endüstriyel cihazın doğru tasarım verileri sağlaması için büyük ölçekli ara cihaz yerine minyatür ara cihazın kullanılması. Avantajları düşük maliyet ve hızlı yapımdır.
Pilot ölçek büyütme aşamasının görevleri
Uygulamadaki farklı durumlara göre ana ve ikincil, planlı ve organize olarak ayrılabilecek temel olarak aşağıdaki on nokta vardır.
1. Proses rotasının ve birim reaksiyon operasyon yönteminin nihai olarak belirlenmesi. Özellikle pilot ölçek büyütme aşamasında seçilen orijinal rota ve birim reaksiyon yöntemi çözülmesi zor olan önemli bir sorun ortaya çıkardığında, diğer rotalar yeniden seçilmeli ve ardından pilot ölçek büyütme için yeni rotaya göre yapılmalıdır.
2. Ekipman malzemelerinin ve modellerinin seçimi. Korozif malzemelerle temas için ekipman malzemelerinin seçiminde özellikle dikkatli olunmalıdır.
3. Araştırmanın karıştırıcı tipi ve karıştırma hızı. Reaksiyonun çoğu homojen değildir ve reaksiyon termal etkisi büyüktür. Malzemenin küçük boyutu nedeniyle küçük testte, karıştırma etkisi iyidir, ısı ve kütle transferi sorunları açık değildir, ancak pilot amplifikasyonda malzemenin doğasına ve reaksiyonun özelliklerine dayanmalıdır, karıştırıcının gereksinimlerini seçmek ve uygulanabilir karıştırma hızını belirlemek için karıştırma tipine ve reaksiyonun karıştırma hızına dikkat edin.
4. Reaksiyon koşulları üzerinde daha fazla çalışma. En iyi reaksiyon koşullarını elde etmek için laboratuvar aşaması, pilot ölçek büyütmenin gerekliliklerine tam olarak uygun olmayabilir, bu nedenle, şarj hızı, karıştırma etkisi, reaktör ısı transfer alanı ve ısı transfer katsayısı gibi ana etkileyen faktörlerden biri olmalıdır. ara cihazın değişim kuralını kavramak için soğutucu akışkan ve diğer faktörler, derinlemesine araştırma. Daha uygulanabilir reaksiyon koşulları elde edin.
5. Proses ve operasyon yöntemlerinin belirlenmesi. Endüstriyel üretim gereksinimlerine uygulanabilir reaksiyon ve işlem sonrası operasyon yöntemlerini dikkate almak. Süreci kısaltmaya, operasyonu basitleştirmeye, işgücü verimliliğini artırmaya özellikle dikkat edin. Nihai olarak üretim sürecini ve işletim yöntemlerini belirlemek.
6. Malzeme muhasebesi. Reaksiyon koşulları ve çalışma yöntemleri adımı belirlediğinde, malzeme muhasebesi için bazı düşük verim, yan ürünler ve daha fazla üç atık reaksiyonu üzerinde olmalıdır. Reaksiyon ürünlerinin ve diğer ürünlerin ağırlığının toplamı, reaksiyondan önce her bir malzeme girdisinin miktarının toplamına eşittir, malzeme dengesi tarafından elde edilmesi gereken doğruluk derecesidir. Zayıf halkaları çözmek için. Enerji tasarrufu, verimliliğin artırılması, yan ürünlerin geri kazanımı ve kapsamlı kullanım ve veri sağlamak için üç atığın önlenmesi. Hiçbir analitik kimyasal bileşim yöntemi analitik araştırma yöntemi olmamalıdır.
7. Hammadde ve ara ürünlerin fiziksel özelliklerinin ve kimyasal sabitlerinin belirlenmesi. Sorundaki üretim sürecini ve güvenlik önlemlerini çözmek için, belirli malzemelerin doğasını ve özgül ısı, viskozite, patlama sınırı ve benzeri gibi kimyasal sabitleri belirlemek gerekir.
8. Hammaddeler ve ara ürünler için kalite standartlarının geliştirilmesi. Kalite standartlarındaki küçük testler, pilot deneylere göre revize edilecek ve geliştirilecek kadar mükemmel değildir.
9. Tüketim kotaları, hammadde maliyetleri, çalışma saatleri ve üretim döngüsü ve diğer tespitler. Özet rapor temelinde pilot çalışmada, altyapı tasarımını gerçekleştirebilir, ekipman satın alma planı modelleri geliştirebilirsiniz. Üretim tesisi binası ve ekipman kurulumu için inşaat planlarına göre kalıplaşmamış ekipmanların tasarımı ve imalatı. Tüm üretim ekipmanlarının ve yardımcı ekipmanların montajı tamamlanır. Deneme üretimi nitelikli ve kısa süreli deneme üretimi istikrarlı ise, süreç prosedürlerini formüle edebilir ve üretimi teslim edebiliriz.
10. Laboratuvar araştırmalarından pilot üretime.
Resim
Tercih edilen kristal/tuz türünün seçimi: pazarlanan ilaçlardan başlayarak
Çalışma, optimum sentetik süreç rotasını belirlemektedir: 1.
1. Bir bileşik genellikle farklı yol ve yöntemlerle sentezlenebilir. Başlangıçta laboratuvarda benimsenen yol ve yöntem, reaksiyon koşulları, enstrümantasyon, hammadde kaynakları vb. hakkında çok fazla inceleme yapılmadığı ve verim için aşırı talep olmadığı için mutlaka en iyisi olmayabilir, ancak bunlar endüstriyel üretim için çok önemlidir ve endüstriyel üretim için gereksinimleri karşılamayan sentetik adımlar ve yöntemler küçük pilot çalışmalarla değiştirilmelidir. Daha olgun bir sentetik proses rotası şu şekilde olmalıdır: kısa sentez adımları, yüksek toplam verim, ekipman ve teknoloji koşulları ve proses akışı basit, bol ve ucuz hammadde.
2. Kimyasal reaktifler yerine endüstriyel sınıf hammaddeler kullanın. Küçük miktarlarda laboratuvar sentezi, hammadde ve çözücülerin yaygın olarak kullanılan reaktif özellikleri, sadece pahalı değil, aynı zamanda büyük bir kaynağa sahip olma olasılığı da düşüktür. Büyük ölçekli üretimde kimyasal hammaddeler ve endüstriyel sınıf çözücüler kullanılmaya çalışılmalıdır. Küçük pilot aşama araştırılmalıdır, endüstriyel sınıf hammaddelerin ve çözücülerin reaksiyon üzerinde parazitli veya parazitsiz kullanımının, ürünün verimi ve kalitesi üzerinde hiçbir etkisi yoktur. Pilot çalışma yoluyla, düşük maliyet, yüksek kalite ve yüksek verim elde etmek için endüstriyel sınıf hammaddelerin üretimi için uygun en iyi reaksiyon koşullarını ve işleme yöntemlerini bulmak.
3. Hammaddelerin ve çözücülerin geri dönüşümü. Sentetik reaksiyonlar genellikle çok sayıda çözücü kullanır, çoğu durumda çözücünün reaksiyonundan önce ve sonra önemli bir değişiklik olmaz, kullanım için doğrudan geri dönüştürülebilir. Bazen çözücü, reaksiyon yan ürünleri, kalan hammaddelerin eksik reaksiyonu, uçucu safsızlıklar veya çözücü değişim konsantrasyonu içerebilir, geri dönüşüm sürecini bulmak için küçük testler yoluyla incelenmeli ve geri dönüştürülmüş hammadde ve çözücülerin kullanımının ürünün kalitesini etkilemediğini gösteren veriler. Hammaddelerin ve çözücülerin geri dönüşümü, sadece maliyetleri düşürmek için değil, aynı zamanda üç atık bertarafı ve çevre sağlığı için de elverişlidir.
4. Güvenli üretim ve çevre sağlığı. Güvenlik, endüstriyel üretim için çok önemlidir, sentetik reaksiyona katılmak için toksik maddeleri ve zararlı gazları çıkarmaya çalışmak için pilot aracılığıyla çalışılmalıdır; yanıcı, patlayıcı tehlikeli işlemlerin kullanılmasını önlemek için gereklidir ve çözülemez, uygun koruyucu önlemleri bulmalıyız. Toksik organik çözücüler kullanmamaya çalışın, bunun yerine benzer özelliklere sahip ve daha az toksik çözücüler arayın.
Pilot üretim aşaması: Pilot üretim, laboratuvardan endüstriyel üretime geçişin önemli bir parçasıdır, ikisi arasındaki köprüdür. Pilot üretim, pilotun genişletilmesidir, endüstriyel üretimin özüdür, fabrikada veya özel bir pilot atölyede gerçekleştirilmelidir. Pilot üretimin ana görevleri şunlardır:
1. Proses koşulları, ekipman, hammaddeler ve özel gereksinimlerin diğer yönleri açısından küçük test tarafından sağlanan sentetik proses yolunun endüstriyel üretim için uygun olup olmadığını değerlendirmek;
2. Küçük test tarafından sağlanan sentetik süreç rotasının olgun ve makul olup olmadığını ve ana ekonomik ve teknik göstergelerin üretim gereksinimlerine yakın olup olmadığını doğrulayın;
3. Pilot çalışmanın güçlendirilmesi sürecinde, her bir reaksiyon adımı ve ünite operasyonu için süreç rotasının daha fazla değerlendirilmesi ve iyileştirilmesi, verilerin temel stabilitesini elde etmelidir;
4. Pilot çalışmanın sonuçlarına göre ara ve bitmiş ürünlerin kalite standartlarının yanı sıra analiz ve tanımlama yöntemlerinin formüle edilmesi veya revize edilmesi;
5. Partinin ara ürünlerinin ve bitmiş ürünlerinin hazırlanması, veri biriktirmek ve pilot üretim verilerini iyileştirmek için genellikle 3-5 partiden az değildir;
6. Hammaddelere, güç tüketimine ve adam-saatlere vb. göre, ekonomik ve teknik göstergelerin ön muhasebesi, önerilen üretim maliyetleri;
7. Malzemenin her bir adımı için adım planlaması ve üç atığın geri dönüşümü ve bertarafı için önlemler önerme;
8. Tüm sentez rotasının proses akışını, her bir ünite operasyonunun proses prosedürünü, güvenlik operasyon gereksinimlerini ve sistemlerini önerin.
Ekipman seçimi ve proses borulama modifikasyonu
1. Küçük testin sonuçlarına göre, çok işlevli, pilot tesiste, ekipman seçimi, her şeyden önce, ekipmanın kapasitesinin uygun olup olmadığını, ekipman malzemelerini, boru malzemelerini ve proses ortamının uyarlanabilirliğini, korozyona dayanıklı olup olmadığını, ısıtma, soğutma ve karıştırma hızının gereksinimleri karşılayıp karşılamadığını dikkate almalıdır.
2. Malzeme taşıma yöntemi (besleme, boşaltma, basamaklar arası akış), akma, katılaşma ve tıkanmanın nasıl önleneceği.
3. Malzemelerin ölçümü ve damlama gibi şarj yöntemleri nasıl etkili bir şekilde kontrol edilir?
4. Reaksiyonda herhangi bir gaz oluşumu var mı? Malzemeyi yıkayacak mı? Gerekirse gaz-sıvı ayırıcı eklenmeli ve geri akış borusu takılmalıdır.
5. Santrifüjleme ve pres filtrasyon gibi ayırma koşullarının yerine getirilip getirilmediği?
Yukarıdaki koşullara ve diğer proses gereksinimlerine göre, ekipman ve boru hattında uyarlanabilir değişiklikler yapın.
Besleme öncesi hazırlık:
1. Ekipmana, özellikle yeni kurulan ve değiştirilen ekipmana veya basıncı test etmek için uzun süredir kullanılmayan ekipmana, bağlantı testi için temizlik çalışmasıyla birlikte test sızıntısı çalışması, yangından sonra malzemenin, ekipman boru hattı ısısının korunması koşulu altında sızıntı olmadığından emin olmak için.
2. Çapraz kontaminasyonu önlemek ve düzenli çalışmayı sağlamak amacıyla reaksiyon sistemine döküntü girmemesini sağlamak için ekipmanı iyi bir şekilde temizleyin ve temizleyin.
3. Proses gereksinimlerine ve test ihtiyaçlarına göre besleme katsayısını onaylayın, nitelikli kalitenin kullanımını destekleyen, açıkça işaretlenmiş, sınıflandırılmış ve sabit bir konuma yerleştirilmiş hammaddeler yapmak için besleme miktarını hesaplayın.
4. Ara ürünlerin konteynerlerini ve istifleme yerlerini planlayın ve hazırlayın.
5. Üretim koşullarını kontrol edin: buhar, yağ banyosu, soğutma suyu ve tuzlu su pürüzsüzdür (sıcaklık farkından önce ve sonra vanayı açmak için elle denenebilir), vana anahtarı gereksinimlere uygundur.
6. Malzemelerin homojen olup olmadığı, karıştırmanın eşit şekilde karışmalarını sağlamak için yeterli olup olmadığı, katıların alt valf içbükeyinde birikip birikmediği, özellikle katı katalizör veya çözünmeyen hammadde birikimi, birikimi önlemek için nasıl önlem alınacağı.
7. Çeşitli aletler normal mi? Termometrenin malzemeye yerleştirilip yerleştirilemeyeceğini tüm süreci (malzeme sığ değişikliklerle dolu ve daha az beslendiğinde) tahmin edin.
8. İyi çalışma prosedürleri ve güvenlik yönetmelikleri yazın.
9. Çalışanlar için eğitim, süreç eğitimi (özellikle kontrol göstergelerini ve noktalarını, işletme prosedürlerini ve boru hattı yönünü ihlal etmenin tehlikelerini, acil durum önlemlerinin ve acil durumların ötesinde kontrol göstergelerinin uygulanmasının giriş ve çıkış vanasının kontrolünü netleştirmek için). Güvenlik eğitimi ve işçi koruma eğitimi.
10. Projenin sorumlu kişisini tanımlayın, vardiyaları organize edin, iyi bir takip için omurga güçleri, işçiler ile omurga ve geceleri daha yüksek liderlik arasında açık iletişim ve irtibat yöntemleri ayarlayın.
11. Acil durum önlemleri ve gerekli hazırlıklar için planlar yapın.
İlaç kristal formunun araştırılması ve geliştirilmesi
Pilot ölçek büyütme ve üretim süreci protokolleri:
Pilot ölçek büyütmenin amacı, laboratuvar proses çalışmasıyla belirlenen reaksiyon koşullarını doğrulamak, gözden geçirmek ve mükemmelleştirmek ve seçilen endüstriyel üretim ekipmanı yapısı, malzeme, kurulum ve atölye düzeni vb. üzerinde çalışarak resmi üretim için veri sağlamaktır. malzeme kalitesi ve tüketim vb.
(I) Pilot ölçek büyütmenin araştırma içeriği
1. Genel Bakış
Süreç: Kimyasal sentez reaksiyonu veya biyosentetik yol sırası ile doğrudan ilgili olan üretim sürecinde, koşullar (dozaj oranı, sıcaklık, reaksiyon süresi, karıştırma, işlem sonrası yöntemler ve rafine etme koşulları vb. Diğer süreçler yardımcı süreçler haline gelir.
2. Pilot ölçek büyütmenin önemi
Proses rotasını belirleyin, kimyasal sentez reaksiyonunun veya biyosentez reaksiyonunun her adımı, küçük test, pilot ölçek büyütme ve farklı koşulların büyük ölçekli üretimi ve önemli değişiklikler nedeniyle olmayacak, ancak test ölçeği ile en iyi proses koşulları ve ekipman ve diğer dış koşulların ayarlanması gerekebilir.
3. Pilot ölçek büyütme çalışması
(1) Üretim süreci rotasının gözden geçirilmesi
Genel olarak, birim reaksiyon yöntemi ve üretim süreci rotası temel olarak laboratuvar aşamasında seçilmelidir. Pilot ölçek büyütme aşamasında, yalnızca endüstriyel üretime uyum sağlamak için belirli proses işleyişini ve koşullarını belirlemektir. Bununla birlikte, seçilen proses rotası ve proses, pilot ölçek büyütmede aşılamaz büyük sorunlar ortaya çıkarmıştır, laboratuvar proses rotasını gözden geçirmek, prosesini değiştirmek gerekir.
(2) malzeme seçimi ve ekipman tipi
Pilot ölçek büyütmenin başlangıcında, gerekli çeşitli ekipmanların malzemesi ve türü dikkate alınmalı ve uygun olup olmadığı incelenmelidir, özellikle aşındırıcı malzemelerle temasa, ekipman malzemelerinin seçimine dikkat edilmelidir.
(3) karıştırıcı tipi ve testin karıştırma hızı
Malzemenin küçük boyutu nedeniyle laboratuvarda karıştırma verimliliği iyidir, ısı transferi, kütle transferi sorunları belirgin değildir, ancak pilot ölçek büyütmede, karıştırma verimliliğinin etkisi nedeniyle, ısı transferi, kütle transferi sorunları belirgin bir şekilde ortaya çıkar. Bu nedenle, pilot ölçek büyütme, karıştırıcı tipinin çalışmasına dikkat edilen malzemenin doğasına ve reaksiyon özelliklerine dayanmalı, karıştırma hızının reaksiyon yasası üzerindeki etkisini incelemek için, özellikle katı-sıvı homojen olmayan reaksiyonda, karıştırıcı tipinin reaksiyon gereksinimlerini ve uygun karıştırma hızını seçmek için.
(4) Reaksiyon koşulları üzerinde daha fazla çalışma
Laboratuvar aşamasında elde edilen en iyi reaksiyon koşulları pilot ölçek büyütme gereksinimlerini karşılamayabilir. Şarj oranındaki ekzotermik reaksiyon, reaksiyon tankı ısı transfer alanı ve ısı transfer katsayısının yanı sıra soğutucu akışkan ve derinlemesine deneysel araştırma yapmak için diğer faktörler gibi ana etkileyen faktörlerden biri olmalı, daha uygun bir reaksiyon koşulları elde etmek için pilot cihazda değişim yasasında ustalaşmalıdır.
(5) süreç ve işletme yöntemlerinin belirlenmesi
Malzemelerin işlenmesindeki artış nedeniyle amplifikasyonun pilot aşamasında, endüstriyel üretimin gereksinimlerine uyum sağlamak için çalışma yönteminin reaksiyon ve son işleminin nasıl yapılacağını düşünmek, özellikle süreci kısaltmaya, işlemi basitleştirmeye dikkat etmek gerekir.
6) Ham ve yardımcı maddelerin ve ara ürünlerin kalite kontrolü
① ham ve yardımcı maddeler, ara ürünler, fiziksel özellikler ve kimyasal parametrelerin belirlenmesi.
② ham ve yardımcı maddeler, ara ürünler, kalite standartlarının geliştirilmesi.
Polikristal ilaç kalite kontrol kılavuzlarına genel bakış
(ii) Malzeme Muhasebesi
Malzeme muhasebesi en temel kimyasal hesaplamadır, ancak aynı zamanda en önemli içeriklerden biridir. Aynı zamanda enerji muhasebesinin de temelidir. Malzeme muhasebesi, üretim sürecinin derinlemesine analizi sayesinde, üretim süreci nicel bir anlayışa sahiptir, hammadde tüketim kotasını bilebilir, malzeme kullanımını ortaya çıkarabilirsiniz; ürün veriminin optimum değere ulaşıp ulaşmadığını, ekipman üretim kapasitesini ve ne kadar potansiyel olduğunu anlamak; ekipmanın üretim kapasitesinin eşleşmesi vb.
(1) Maddi muhasebenin teorik temeli
Malzeme muhasebesi: gelen ve giden malzemelerden oluşan bir sistemin ve bileşimdeki değişikliklerin, yani malzeme dengesinin incelenmesidir. Sözde sistem, malzeme muhasebesinin kapsamıdır, bir cihaz veya birden fazla cihaz olabilir, bir birim işlem veya tüm kimyasal süreç olabilir.
Malzeme muhasebesinin teorik temeli kütlenin korunumu yasasıdır: reaktöre giren malzeme miktarı - reaktörden dışarı akan malzeme miktarı - reaktördeki dönüşüm miktarı = reaktördeki birikim miktarı
Kimyasal reaksiyon sisteminde, malzemenin dönüşümü kimyasal reaksiyon yasasına uyar ve malzeme dönüşümünün niceliksel ilişkisi kimyasal reaksiyon denklemine göre bulunabilir.
(2) Malzeme muhasebesinin ve ekipmanın yıllık çalışma süresinin hesaplanması için temeli belirleyin.
(1) Maddi muhasebenin temeli
Genellikle kullanılan kriterler şunlardır: ① ekipmanın aralıklı çalışması, standart veya ekipman malzeme muhasebesinin basmakalıpları için bir ölçüt olarak her bir operasyon partisine. ② ekipmanın malzeme dengesinin sürekli çalışması için temel olarak birim zamana. ③ Ham ve yardımcı malzeme kotasının tüketimini belirlemek için temel olarak her bir kilogram ürüne.
(2) Yıllık ekipman çalışma süresi: atölye her yıl, ekipmanın normal üretiminin başlayacağı gün sayısı genellikle 330 gündür, bunun kalan 36 günü atölye revizyon süresi olarak kullanılır.
(3) İlgili hesaplama verilerini ve malzeme muhasebesi adımlarını toplayın
(1) İlgili hesaplama verilerinin toplanması: reaktanların dozaj oranı, ham ve yardımcı maddelerin konsantrasyonu, saflığı veya bileşimi, yarı mamuller, bitmiş ürünler ve yan ürünler, vb. atölyenin toplam üretim oranı, aşamanın üretim oranı, dönüşüm oranı.
(2) Dönüşüm oranı: bir bileşen için, reaktanlar tarafından tüketilen malzeme miktarının reaktanlara konulan malzeme miktarına oranı bileşenin dönüşüm oranı olarak adlandırılır. Genellikle yüzde olarak ifade edilir.
(3) Seçicilik: çeşitli ana ve yan ürünler, ana ürün yüzdesi.
(4) Toplam atölye verimi: toplam atölye verimi her bir sürecin veriminin çarpımıdır.
(5) Malzeme hesaplama adımları
(1) Hesaplama için gerekli temel verileri toplayın.
(2) Ana tepkime ve yan tepkime de dahil olmak üzere kimyasal tepkime denklemini listeleyin; verilen koşullara göre bir akış taslağı çizin.
(3) Malzeme hesaplaması için karşılaştırma ölçütünü seçin.
(4) Malzeme dengesini gerçekleştirin.
(5) Malzeme dengesi listesi: ① girdi ve çıktı malzeme dengesi; ② üç atık boşaltım tablosu; ③ ham ve yardımcı malzeme kotası (kg) tüketiminin hesaplanması.
(C) üretim süreci düzenlemeleri
Bir ürün birkaç farklı üretim sürecinde kullanılabilir, ancak belirli koşullar altında en makul, en ekonomik ve ürünün ağırlığını en fazla sağlayabilen biri olmalıdır. İnsanlar bu üretim sürecinin içeriğini bir belge formuna yazarlar ki bu üretim süreci yönetmeliğidir.
Üretim süreci yönetmelikleri, üretimi yönlendirmek için önemli belgelerdir, aynı zamanda üretimin organizasyonu ve yönetimi için temel dayanaktır; fabrikanın temel sırlarıdır. Gelişmiş üretim süreci, mucitlerin ve işletmelerin meşru menfaatlerini korumak için patentlerin beyanını aktif olarak organize etmek üzere fikri mülkiyet hakları kapsamına giren mühendislerin ve teknisyenlerin, post işçilerinin ve işletme yöneticilerinin kolektif yaratımıdır.
(1) üretim süreci yönetmeliklerinin ana rolü: ① üretim süreci düzenlemeleri, görevi plana göre tamamlamak amacıyla üretimin çeşitli yönleri arasındaki koordinasyonu sürdürmek için, kılavuz belgelerin endüstriyel üretiminin, üretim planlamasının, programlamanın yalnızca üretim süreci düzenlemelerine göre organize edilmesidir. ② üretim süreci düzenlemeleri aynı zamanda hazırlık çalışmalarının üretimi için de temel oluşturur. (3) üretim süreci, üretim tesislerinin veya fabrikaların inşası ve genişletilmesi için temel teknik koşullardır.
(2) üretim süreci düzenlemelerinin ve orijinal bilgilerin temel içeriğinin geliştirilmesi
Üretim süreci yönetmeliklerinin geliştirilmesi, aşağıdaki özgün bilgilere ihtiyaç duyar ve temel içeriği içerir:
(1) ürün tanıtımı: isim (ticari isim, kimyasal isim, İngilizce isim); kimyasal yapı formülü, moleküler formül, moleküler ağırlık; özellikler (fiziksel ve kimyasal özellikler); kalite standartları ve test yöntemleri (tanımlama yöntemleri, doğru kantitatif analiz yöntemleri, safsızlık inceleme yöntemleri ve safsızlık maksimum limit test yöntemleri, vb); farmakolojik etkiler, toksisite ve yan etkiler (advers reaksiyonlar), kullanım (endikasyonlar.); paketleme ve depolama, Kullanım); paketleme ve depolama.
(2) kimyasal reaksiyon süreci: kimyasal sentez veya biyosenteze göre, ana reaksiyon, yan reaksiyon, yardımcı reaksiyon (katalizör hazırlama, yan ürünler, geri dönüşüm vb. gibi) ve reaksiyon prensibi. Ayrıca reaksiyon kontrol yöntemlerinin son noktasını ve hızlı laboratuvar yöntemlerini de içerir.
(3) üretim süreci: merkez olarak üretim sürecindeki kimyasal reaksiyon, soğutma, ısıtma, filtrasyon, damıtma, ekstraksiyon ve ayırma, nötralizasyon, rafine etme ve diğer fizikokimyasal süreçlerin grafik bir formu ile tanımlanacaktır.
(4) ekipman listesi: iş unvanı, ekipman adı, özellikler, miktar (hacim, performans), malzeme, motor kapasitesi, vb.
(5) ekipman akışı ve ekipman bakımı: ekipman akış şeması, ekipman bağlantı ilişkisinin üretim sürecini göstermek için ekipman şematik diyagramları şeklindedir.
(6) Çalışma saatleri ve üretim döngüsü: Her pozisyondaki işlemin adını, çalışma süresini kaydedin.
7) Ham ve yardımcı maddelerin ve ara ürünlerin kalite standardı: posta adı, hammadde adı, moleküler formül, moleküler ağırlık, spesifikasyon öğeleri vb. ile liste.
(8) Üretim süreci: dozaj oranı; süreç operasyonu; ana süreç koşulları ve bunların tanımı; üretim sürecindeki ara ürünler, bunların fiziksel ve kimyasal özellikleri ve reaksiyon son noktası kontrolü; işlem sonrası yöntemler ve verimler.
(9) Üretim teknik ve ekonomik göstergeleri: üretim kapasitesi (yıl, ay); ara ürün, bitmiş ürün verimi, adım adım verim ve toplam ürün verimi, verim hesaplama yöntemi; işgücü verimliliği ve maliyeti; hammadde ve yardımcı madde ve ara ürün tüketim kotası.
10)Teknik güvenlik ve yangın ve patlamanın önlenmesi.
(11) Başlıca ekipmanların kullanımı ve güvenlik önlemleri.
(12) Bitmiş ürünler, ara ürünler ve hammaddeler için denetim yöntemleri.
(13) Kaynakların kapsamlı kullanımı ve üç atık arıtımı
(14) Ekler (ilgili sabitler ve formüller, vb.)
Kristalizasyon süreci kontrolü ve ürün özelliklerinin düzenlenmesi
Üretim süreci için önlemler:
1. Kesinlikle işletme prosedürlerine, güvenlik yönetmeliklerine göre, isteğe bağlı olarak değiştirilemez. Değiştirilmesi gereken yeni sorunlar bulursanız, temel olarak yeterli sayıda küçük test yapılmalıdır.
2. Sıcaklık, pH değeri vb. gibi reaksiyon koşullarını sıkı bir şekilde kontrol edin, standardın aşılması durumunda derhal ele alınmalıdır (küçük test dikkate alınmalı, sorunla nasıl başa çıkılacağını bulmak için küçük test yıkıcı test yapılmalıdır).
3. Pilota dikkat edin, test üretim termometresi ısı transfer hassasiyeti pilotla aynı değildir, sıcaklık değişiminde bir histerezis vardır, operasyon için bu nokta önceden beklenmelidir.
4. Vakum sistemi sızıntısı nasıl kontrol edilir ve acil durum tedavisi, özellikle yüksek sıcaklıklarda, acil durum önlemleri zamanında alınmalıdır.
5. Ani elektrik kesintisi, buhar kesintisi, su kesintisi, donmuş tuzlu su kesintisi derhal gerekli acil durum önlemleri alınmalıdır (gerektiğinde yedek güç kaynağı, nitrojen koruması vb. ile donatılmış ve etkinleştirilmiştir).
6. Üretimdeki amplifikasyon etkisine dikkat edin, genellikle kademeli olarak güçlendirilmelidir, sadece ilerlemeyi düşünemezsiniz, aksi takdirde "hızlanmak ister ama başaramazsınız", adım adım ilerlemeliyiz.
7. Öngörülemeyen faktörlerin varlığı ve amplifikasyon nedeniyle, tek parti besleme miktarı kontrol edilmeli, kademeli onay sistemi uygulanmalıdır.
8. Reaksiyon süreci olgusu dikkatlice gözlemlenir, zamanında kaydedilir ve pilotun iyi bir işini yapmak veya küçük testin doğrulanmasını izlemek için olgunun zamanında analizi yapılır. İlgili tüm personel yüksek derecede sorumluluğa sahip olmalı, tüm üretim sürecine yakından dikkat etmeli ve ortaya çıkan sorunları çözmek için zamanında önlem almalıdır.
9. Her adımın bitiş noktasının nasıl değerlendirileceği net göstergelere ve yöntemlere sahip olmalıdır, sıkı kontrol için her adım, yargılamak için reaksiyonda meydana gelen fenomenlerle birleştirilebilir.
10. İşlem sonrası yöntemi doğru seçin. Ekstraksiyon, kristalizasyon ve yeniden kristalizasyon ünitesi operasyonu, ekstraktan ve çözücü seçiminde, safsızlıkların, ürünlerin çözünürlüğünü dikkate almak için "benzer çözünürlük" ilkesinin doğru kullanımı. Çözücülerin seçimi, fiyat, toksisite ve geri kazanım ve kolay geri kazanım gibi ekonomi ve fizibiliteyi göz önünde bulundurmak için aynı zamanda sürecin uygulanabilirliği göz önünde bulundurulmalıdır. İşlem sonrası küçük denemeler yapılırken bu hususlar dikkate alınmalıdır.
Güvenlik sorunları
1. Yeterli küçük test, küçük testin daha fazla çaba göstermesini sağlamak için pilot ve pilot üretimin başarısıdır, pilotun çeşitli yönlerinin uygulanmasını, yöntemlerin ve çalışabilirliğin üretimini daha fazla öngörmek, daha dikkatli düşünülmüş, daha düşünceli, pilot üretim daha sorunsuz olacak, üretim kazaları ve güvenlik kazaları olmayacaktır.
2. Teknik reform yangınının güvenliği, aynı atölyedeki bir dizi proje, teknik reformdaki proje, üretimdeki diğer projeler veya bir ürünün üretiminden önce aynı sistem nedeniyle güvenliğin anahtarıdır, şimdi başka bir ürünün üretimini değiştirin veya teknik reformun ortasında önceden dikkate alınmayan bir sorun nedeniyle. Her durumda, tüm yangın dışında atölyeye taşınabilir yangın dışında kaldırılmalıdır, atölyede yangın önlemek için deneyin, atölyede yangın zorunda olmalıdır, temizlik ve izolasyon çalışmaları (ekipman, konteynerler, boru hatları dahil) iyi bir iş yapmak gerekir, kesinlikle yangın sistemi için, bir çıkmaz bırakamazsınız.
3. Personel eğitimi ve yönetmeliklere ve işletme prosedürlerine sıkı uyum, güvenliğin odak noktasıdır.
4. İş bölümü net olmalı, beslemeden önce sorumlu kişiyi netleştirmek için "denemedeki üretim kalemlerinin listesini" doldurmalı, birbirleriyle zamanında iletişim kurmalı, sıkı bir sisteme ve yüksek derecede sorumluluğa sahip olmalı, kuvvetin omurgası vardiyayı takip etmeli ve herhangi bir durumda önlemlere zamanında yanıt verilmelidir.
5. Olası güvenlik, çevre koruma ve işgücü koruma sorunları önceden tahmin edilmeli ve ilgili önlemler alınmalıdır.
(I) daha fazla veri koşulunu ve bunların yasalarını incelemek
A; her şeyden önce, önce güvenlik, pilot veya üretim ekipmanında, farklı proses kontrol koşullarının daha küçük denemeleri öncülüğünde proses koşullarını karşılayabilir, birkaç pilotun programını belirlemek için, üretimin her süreci ihmal edilemez, aksi takdirde sorun bulunamaz!
B; küçük test iyi olmalı, sorun iyice düşünülmeye çalışılmalıdır. Güvenlik birinci önceliktir, diğerleri cesaretle denenebilir.
C; laboratuarda, pilot testten önce yapılması gereken zaman, sıcaklık ve diğer unsurların reaksiyonunun kenar deneyleri ve yıkıcı deneyler, bu çalışmaları yaparsanız çökme, daha sonra pilot testte talihsiz anomalilerle karşılaşmış olmanız da gerekir!
D; küçük testi yaparken, pilot test sürecini taklit etmeli ve nasıl sanayileşeceğinizi düşünmelisiniz. Daha fazla deneyim gerektirebilecek pilot testteki her bir adımı nasıl başaracağınızı düşünün
E; küçük test süreci olgunlaştıktan sonra, süreç raporu tamamlanmalıdır. Pilot sadece pilotun basit bir amplifikasyonu değildir, pilot karıştırma, ısı transferi, konsantrasyon, filtrasyon, kurutma işlemi pilottan farklıdır, pilot pilotun koşullarını simüle etmeye çalışır, ayrıca her adımın yıkıcı testini yapmayı unutmayın. Pilot test için ekipmanı, malzemenin fiziksel ve kimyasal özelliklerini belirleyin. Önce güvenlik. Pilot testten önce küçük test izleme QUOTE] süreç izleme, bazen amplifikasyon süreci açıklanamaz sorunlar olacaktır, nasıl ince havadan hayal edemezsiniz, bu nedenle sürecin her detayını dikkatli ve ciddi bir şekilde takip edin, özellikle anomaliler gitmesine izin vermeyin, aksi takdirde çok zahmetlidir.
F; küçük test ve test bazen iki farklı şeydir, bazen her durumda birbirinden çok uzaktır, testten önce tüm faktörleri hesaba katmak için mümkün olduğunca tüm faktörler olmalıdır, böylece üretim de her zaman beklenmedik olacaktır, bu nedenle bazı yıkıcı doğrulama dahil testi doğrulamak için daha küçük testler de çok önemlidir.
G; amplifikasyon ve küçük test arasındaki fark amplifikasyon etkisidir, tüm koşulları dikkate almak için küçük bir test yapın, kararlı veriler elde etmek için biraz daha test yapın
H; Üretim deneyimi yapıyorum, genellikle küçük testlerden genişlemeye kadar kesinlikle bazı sorunlar ortaya çıkacaktır, özellikle küçük test süresi üretim faktörlerini dikkate almamıştır. Şimdi, küçük testlerde yüksek başarılar elde eden pek çok araştırmacı var, ancak üretimde know-how konusunda gerçekten gelişmeye ihtiyaç var!
Kişisel deneyimlerimi özetleyecek olursam, süreç tasarım alanının makul olması, sürecin dayanıklılığa sahip olması gerekir: koşulları gelişigüzel yapmak için küçük testler, daha fazla sorun, çok özet. Uygulamada dikkatli olunmalı, bir adım bir durak, küçük test senkronizasyonu.
J; küçük testler yapmak sadece verim peşinde koşmak için değil, nitelikli şeyler yapabilmek için ilk şeyi sağlamak, daha yıkıcı testleri hedeflemek, daha fazla sorun ve sorunları çözmek, amplifikasyon daha az sorunlu olacaktır!
Yorum; çeşitli verilerin yanı sıra çeşitli veriler arasındaki ilişkiyi elde etmek için kimyasal araştırma ve geliştirme yapın, pilot üretim yasası amplifikasyon için çok önemlidir, en azından ekipman optimum proses koşullarınızı karşılamadığında, hala başa çıkmanız gereken önlemleriniz vardır.
(ii) Pilot üretim için hazırlık
A; işin başlangıcından bugüne kadar sayarsak, yaklaşık 6 ürün veya ara ürün piyasaya sürdüm. Yukarıdaki kardeşlerin hepsi haklı ve çok güzel konuşuyorlar. Ben burada sadece ara sürümün ön hazırlığından bahsedeceğim. Tüm sürümün sorunsuz bir şekilde yürütülüp başarıyla tamamlanıp tamamlanamayacağı ile ilgili olan sürüm öncesi çalışma için düşünmek ve hazırlık yapmak çok önemlidir. Serbest bırakmadan önceki küçük testte, sahnenin işleyişini tam olarak düşünmeli ve taklit etmeliyiz ve küçük test sadece iyi koşullar yaratmamalı, aynı zamanda kötü koşullar da yaratmalıdır. Serbest bırakmadaki olası sorunları tam olarak arayın, çözümler bulun, daha fazla soruşturma, daha fazla danışman, birçok işi önceden yapmak için önceden yapılabilir, serbest bırakma işi veya takip işinin zaman ve alan bırakmak için sorunsuz bir şekilde gerçekleştirilmesi için. Serbest bırakma sürecinde beklenmedik durumlarla karşılaşıldığında, sakin ve derli toplu olmak, aynı zamanda sorunları zamanında ve makul bir şekilde çözmenin yollarını bulmak ve sorun durumunda kaotik olmamak önemlidir - düşüncede kaotik olmamak ve davranışta kaotik olmamak! Bu benim küçük deneyimim, umarım sizin için biraz faydalı olabilir!
B; pilotun başarılı bir temel atması için küçük test testi yapılabilir, küçük test sürecinde ayrıntılı inceleme için anahtar proses parametrelerine, kalite standardının anahtar hammaddeleri ve ara ürünleri makul olmalı ve aynı zamanda daha yıkıcı testler yapmak için. Pilot testten önce hammadde kullanımını ve küçük hammadde standartları denemenizin tutarlı olduğunu onaylamak için, proses gereksinimlerini karşılamak için ekipman modifikasyonu.
Ekipman modifikasyonunun proses gereksinimlerini karşılayıp karşılamadığı, SOP'nin ayrıntılı ve doğru olup olmadığı, operatörlerin SOP ve kilit operasyon noktaları ve hammaddelerin fiziksel ve kimyasal özellikleri ve diğer güvenlik eğitimleri konusunda eğitilip eğitilmediği. Aynı zamanda, kaliteyi sağlamanın anahtarı olan ekipmanın temizliğine özel dikkat gösterilmeli ve çıkmaz sokaklardaki vanaların ve boru hatlarının temizliğine özel dikkat gösterilmelidir. Üretim süreci teknisyenleri tam bir izleme rehberliği yelpazesi olmalıdır, sorunların üretimi normaldir, her şeyden önce sakince ilgilenmeli, sorunun nedenlerini analiz etmeli, laboratuvarda nedenini kanıtlamalı ve daha sonra parametreleri ayarlama üretiminde eğitim almalı ve sonra doğrulamalıyız!
C; küçük test süreci, üretim sürecinin ortasında, esas olarak reaktör seçimini, karıştırıcı seçimini, ısı transferinin etkisini ve ayrıca işlem sonrası araçların etkisini göz önünde bulundurmak için anomalinin amplifikasyonu olsun, durumun ne üretebileceği düşünülmelidir.
Kullanılan tüm kimyasalların doğası katılımcılara tam olarak bildirilmeli, güvenlik önlemlerini güçlendirmek için daha fazla bilgi verilmeli, atölyeye kara tahtalar asılmalı, güvenlik bilincini güçlendirmek için bazı önemli duyurular yapılmalıdır.
Bir kaza meydana geldiğinde, bir yandan bununla sakin ve hızlı bir şekilde ilgilenmeli ve aynı zamanda bunu doğrudan lider olan işletmenin güvenlik departmanına bildirmeliyiz....
D; hala deneme üretim sahasında olmaları gerekiyor! Birkaç veya daha fazla partiye yakından dikkat edin, atölye üretim koşullarına ve farklılıklar ve sorunlarla ilgili küçük denemelerinize dikkat edin
E; 1; Pilot uygulamanın fizibilitesini değerlendirmek için küçük bir test;
2; Küçük test sertifikasını test etmek için tüm hammaddeler üzerinde pilot test hazırlığı yapılmalıdır
3; malzeme transferi, enerji dönüşümü vb. konuların açıkça ele alınması
4; küçük test çeşitli koşullarda daha fazla test
5. Sorunlar, çözülecek, sorun çözülmedi, bir sonraki adımı kolayca gerçekleştirmeyin
F; 1 kişi tercihen pratik üretim deneyimine sahiptir, cihaz performansının yapısını tam olarak anlar.
2. Testin üretiminde belirsizliğin etkisinin kapsamlı bir şekilde değerlendirilmesi
3. Pilot uygulamada, zamanında takip ve analiz, çözüm, sorun prensibinin dışına çıkmayacaktır
Tarihteki en eksiksiz yeniden kristalleştirme deneyimi ve yöntemi
(C) pilot testte izleme testi
A; hammadde ara ürünleri test edilmelidir, yoksa nasıl öleceğini bilemez. İlk iki parti iyi bir başarısızlık planı yapmalı, çok hızlı yapmamalıdır.
Sorunlarla karşılaştığınızda sakin olun ve asla düşüncesizce bir şey yapmayın. Benim deneyimim, yüzeydeki sorun ne kadar karmaşıksa, basit bir sorun olma olasılığının o kadar yüksek olduğudur, bazen bir valf sizi bir gün boyunca mahvedebilir!
B; Bu kadar çok mesaj görmekten faydalandım, bir tanesinden daha bahsedeceğim:
Pilot testten önce, tüm hammaddelerin yine laboratuarda küçük bir test olması en iyisidir, öyle olsa bile, malzeme ilavesinde veya görmeye gittiğimde, borohidrit Na indirgeme reaksiyonu yaptım, borohidrit Na ile laboratuar toz haline getirildiğinde, çok iyi bir etki yaptı, pilot test beslemesine gitmedim, ki bu iyi çalışmadı, nedeni borohidrit Na almaları, hatta bloklar halinde kullanılmaları, başarısız olmalarıdır! Neyse ki, sonunda tamamen reaksiyona girmek için biraz daha eklendi, aksi takdirde milyonlarca şey gidebilir! Buna ek olarak, ürünün stabilitesi, reaksiyonun stabilitesi ve benzeri dahil olmak üzere küçük testlerde yıkıcı deneyler yapmak çok önemlidir.
Yorumlar: Deneyde endüstriyel malzemeler kullanılmalıdır, reaktifler ve endüstriyel ürünler farklıdır. Ancak pilot testten önce endüstriyel ürünlerin kullanımı küçük bir testi kanıtlamak için kullanılsa bile, bazı üreticiler size bir numune verir ve gerçek tedarik aynı değildir. Örneğin, toluen için iki üretim yöntemi vardır ve farklı üretim süreçlerinde bulunan safsızlıklar da farklıdır. Petrokimya tesisi katalizörlerinde, değerlendirmeden önce küçük denemelerin kullanılmasında (yani, bunu kanıtlamak için küçük bir testle), sıradan analiz sorunu tam olarak açıklayamaz.
(D) Pilot testteki inceleme verileri
A. Pilot testte güvenlik sorunu olmadığı sürece, diğer sorunlar ne kadar çok ortaya çıkarsa, gelecekteki üretiminiz için o kadar iyi olacaktır. Pilot çok düzgünse ve sorunların üretimini bekliyorsa, o zaman gerçekten can sıkıcıdır!
B. İlk olarak, güvenlik konusunu göz önünde bulundurun. İkinci olarak, ekipmanı ve üçüncü olarak da süreç kontrol noktalarını göz önünde bulundurun
C. Sıcaklık da göz ardı edilemeyecek bir sorundur, kış ve yaz farklıdır.
D, katsayıların kimyasal birim çalışmasına aşina olmalıdır, çünkü pilotun amacı büyük ölçekli üretimdir, bu nedenle pilot büyük ölçekli üretimin sonu olmalıdır, bir adım olarak pilot, basit bir tekrarlama ve amplifikasyonun küçük bir testi olmamalıdır.
E, pilot üretim aşamasında, aynı zamanda küçük testlerin bir kombinasyonunu yapmak, bazı sorunlar veya analizler varsa büyük sorunları önleyebilir! Esas olarak, sorunun ortaya çıkabileceği tüm olası yerleri göz önünde bulundurmak, sorunun nasıl ortaya çıktığına dikkat etmek için test yapmak, küçük testi takip etmek, böylece çok fazla şüphe olmamalıdır. Tabii ki, güvenlik göz önünde bulundurulması gereken ilk şeydir, diğer durumlar durumu tersine çevirme fırsatına sahiptir, ancak kaza değildir.
F, test numuneyi aceleye getirmemeli, sonuçları görmeliyiz, kararlı üç parti. Sorunlar normaldir, pilot özet çok önemlidir.
G, küçük bir test yapın, susuz ve oksijensiz çalışma, metal iyonlarının reaksiyon üzerindeki etkisi gibi büyük üretim veya pilot kapasitenin kolay olmadığını dikkate almalıdır. Dozlama işleminde seçilen reaktiflerin kullanımı kolaydır, dozlama sırasına bağlı olarak hızlı veya yavaş vb. güvenliği etkileyecek ve yüksek bir güvenlik faktörü için çaba gösterecektir. Sentez yapmak, bir şey sentezlemek, koşullar iyi olduğu sürece, zaman sıkı değilse, zor değildir, zor olan amplifikasyondur, belki de bu darboğazdır.
Yorumlar: Pilot, esas olarak termal etkiler, kütle transfer etkileri ve verilerin diğer yönlerini elde etmek için büyük ölçekli üretimin ortasındaki laboratuvar teknolojisidir.
(E) işlem sonrası
A, pilot ve pilot hala farklıdır, pilot tedavi sonrası pilotta gerçekleştirilebilir dikkat etmelidir, sadece operasyonun fizibilitesini dikkate almak için yapılacak şeyler yapamaz, diyelim ki yağ tedavisi, küçük bir şişede küçük bir şişede büyük bir kavanoz almak iyidir nasıl yapılır? Genel olarak, pilot testin sadece katı veya sıvı transferi, bu gereksinimi karşılamaya çalışmak için yeniden işleme yöntemleri olduğunu umuyoruz.
B, anahtar, küçük test malzemesi sabit hesaplamasında iyi bir iş yapmaktır, özellikle işlem sonrası problemlerde, ekonomik, akıl maliyeti olmalı, pilot, büyük ölçekli üretimde, iş öngörü kadar planlanmalı, önceden önlenmelidir! Yöntem doğruysa, gerisi yetenek meselesidir! Sorunlar çözülmedi, istifa
Yorumlar: Pilot, üretim sonrası işleme kimyasal reaksiyondan farklıdır, küçük testlerde deney yapılamaz, bu nedenle araştırmacılar pilot deneyime sahip olmalı, üretim ekipmanını anlamalıdır. Pilot deneyde sorunlarla karşılaşılabileceği göz önünde bulundurulmalı, işlem sonrası fizibilite öngörülmelidir.
(F) amplifikasyon etkisi, ekipman etkisi
A; pilot ve küçük test arasında dünya kadar fark vardır, küçük testin nitelikli test yapabilmesi şart değildir. Bu nedenle, pilot ve küçük testlerdeki üretim sorunları mutlaka bir çözüm değildir. Bence önce pilot üretimin nedenlerini bulmalı ve daha sonra pilot üretimi küçük test temelinde simüle etmeliyiz.
B; herkesin analizi çok makuldür, aynı zamanda çok faydalı bir uygulama programıdır. Ayrıca şunlara da dikkat etmeliyiz: iyi bir üretimde, laboratuvar ve üretim arasında ne gibi farklılıklar olduğunu düşünmeden önce, bunları tek tek listelemeli ve ardından deneysel araştırmalar yapmalıyız. Ekipman malzemeleri, reaksiyon termometresinin gecikmesi, karıştırma ve dağılma etkisi gibi faktörler arasındaki farkın etkisi ne olacaktır?
C; Küçük test ile pilot test arasındaki en büyük fark şudur: küçük testin kontrolü kolaydır, büyük derece sürecinde ise birçok beklenmedik durum vardır! Hatta bazıları ölümcüldür
D; 1. Malzemenin her adımı orijinal küçük testin kalitesine göre kolayca büyütülmemelidir, mol miktarına dikkat etmeliyiz. Kalite değiştiğinde, mol miktarı da artacaktır, göz ardı edilen üretim için elverişsiz olabilir, ancak yeri tespit etmek de kolay değildir.
2. Ekipmanın proses gereksinimlerini karşıladığından emin olun, aksi takdirde üretim yapmayın.
3. Çalışanların tutumu iyi eğitilmelidir.
E; kendi uzun yıllara dayanan bazı sorunların pilot testleriyle birlikte, dikkat edilmesi gereken aşağıdaki noktaları özetlemiştir, bkz:
1, amplifikasyon etkisi, yani üç geçiş sorunu ve zaman farkı, ısı transferi soğutma ve karıştırma özellikle üç geçiş oranına dikkat edin ve flakondaki fark çok büyük, özel ekipman kullanmak için özel gereksinimler vardır.
2, fark miktarı, küçük test, sorunların miktarı hakkında endişelenmek için yeterli değildir, büyük bir sorun haline gelebilir, bu nedenle olası anormalliklerin tüm sürecini, erken hazırlığı tekrar tekrar kontrol etmeli ve dikkate almalıyız, aksi takdirde yeniden başlamak için dökülme söz konusu değildir.
3, izleme süreci, bazen amplifikasyon süreci açıklanamaz sorunlar ortaya çıkacaktır, nasıl havadan hayal edemezsiniz, bu nedenle sürecin her detayını dikkatli ve ciddi bir şekilde takip edin, özellikle anormalliklerin gitmesine izin vermeyin, aksi takdirde çok zahmetli.
4, enerji tüketimi ve maliyet tahminlerinin verimine faydalı olan dikkatli çalışma, en önemli şey, özellikle tehlikeli operasyonlar ve tehlikeli malzemeler olduğunda, küçük bir maddenin ömrünün, bir atlamanın ASLA olamayacağıdır.
5. Detaylı kayıtlar, önyargılı fikirlere sahip olmamak, objektif verilere küçük testlerle daha yakın veriler elde etmek, iki farklılığın kesin olduğu pilot testlerle üretime daha yakın veriler elde etmek.
6, her bir ara maddenin tespiti ve tüm süreç dahil olmak üzere dikkatli analiz, tutarlı ve basitleştirilmiş analiz olabilir, büyük bir su ısıtıcısının önünde bu konuları düşünme olasılığınız daha yüksektir, çünkü işlemi telafi edemezsiniz!
F; her türün sıcaklık koşulları, olası toksik gaz üretimi, reaksiyon süresi, reaksiyon malzemesi durumu, gerekli ekipmanın malzemesi, reaksiyon sürecinin ekzotermik veya emici olması, reaksiyon zorluk derecesi, çok sayıda gaz üretilip üretilmeyeceği gibi kendi kilit noktaları vardır. Pilot süreçte dikkat edilmesi gereken çok farklı yerler var!
G; test ekipmanı seçimi çok kritiktir, ısıya duyarlı malzemeler için ısıtma veya katı-sıvı reaksiyon karıştırma gereksinimleri hızlıdır, katı-sıvı reaksiyonu, çıkmazları önlemek için itme karıştırma kullanmak en iyisidir -.
H; Küçük test daha iyi yapılırsa, test açıklanamayan bir sorun varsa, öncelikle ekipman ve hammadde sorununu dikkate almak en iyisidir
Endüstriyel kristalizasyon süreci geliştirme ve ekipman tasarımında analiz edilmesi gereken noktalar
Ben; herkesin yıllık görüşü çok akıllıca!!!!
Naçizane görüşüme göre, pilot testte elde edilemeyen birçok koşulu da göz önünde bulundurmalıyız ve pilot testin demir ve diğer pilot testler gibi koşullarla teması mümkün olmadığı için bazı metal iyonları korkusu üretimde tekrar yapmadan önce daha fazla dikkate alınmalıdır!
J; ya da eski deyişle "önce güvenlik", özellikle güvenliğe dikkat etmek için test ve laboratuvar aynı değildir: bir şişeye çarpmak sorun olmayabilir. Küçük testin orta testi takip etmesi, muhtemelen küçük testin orta test ekipmanı hakkında çok fazla şey bilmemesinden ve üretim sürecinin orta testini dikkate almamasından kaynaklanmaktadır.
Küçük test ekzotermik reaksiyona özel dikkat göstermelidir (özel aletlerin miktarı - kalorimetreler, mutlaka gerekli değildir, ancak ekzotermik yoğunluğu hissedebilir, ekzotermik soğutma ortamının derecesine göre belirlenebilir), hızı yansıtır, besleme sırası (iyi bir besleme yöntemi bazen yan ürünlerin oluşumunu önleyebilir) vb. Homojen reaksiyon üretiminde daha kolaydır.
Pilot reaksiyon (sert yüksek basınç, güçlü ısı vb. ek olarak) nispeten kolay kontrol edilmeye başlanır, ancak işlem sonrası aşağıdakilere özellikle dikkat edilmelidir: sıvının yıkanması ve ayrılması, sıvı seviyesinin hesaplanmasına, reaktörün hacmine dikkat; yeniden kristalleştirme, karıştırma hızının kontrolüne, soğutma hızı sıcaklık farkına vb. dikkat; kurutma, malzemenin erime noktasına, ısıtmadan sonra vakumun başlangıcına dikkat edin (ancak çözücü uçucu ise, sadece vakum değil, çözücü buzlanmasına da dikkat edin, düşük sıcaklıkta yapabilirsiniz). (Ancak çözücü uçucuysa, sadece vakum yapmayın, çözücüyü dondurun, düşük sıcaklıkta ısıtma yapabilirsiniz).
L; vakum derecesi, karıştırma hızı ve ısının homojen olup olmadığı dikkate alınmalıdır. Ayrıca boşaltma sorunu da vardır. Sistem, aktarımı kolaylaştırmak için en iyisidir
Yorumlar; amplifikasyon etkisi aslında endüstriyel ekipmanınızın pilot aparatınızın kontrol seviyesine ulaşamamasıdır, pilot "üç geçiş" üzerindeki ana odakta sorunlara eğilimlidir, her şeyi kişisel olarak yapmak gerekir, böylece duyusal bir izlenime sahip olursunuz. Algılama yeteneğinin testinde çok önemlidir, endüstriyel ekipman sadece termometreye göre şeffaf değildir, duruma tepkiyi değerlendirmek için basınç göstergesi. Ekipmanın anormal çalışıp çalışmadığını belirlemek için ekipmanın insan-makine entegrasyonuna çok aşina olması ve herhangi bir zamanda yapılması gerekir. Prosesinizin gereksinimlerini karşılamak için ekipmanınıza dikkat etmenin yanı sıra, bir keresinde Grignard reaksiyonu her zaman bir sorundur ve nihayetinde karıştırmadaki problemi buldum, ancak pilot testten önce bu soruna dikkat ettik ve karıştırma çok düşük seviyeye getirilecek, (çünkü magnezyum tozunu aktive etmek için Grignard reaksiyonu, pilot testin karıştırılması çok düşük seviyeye getirilebilir, ancak pilot testte çok zordur). Son olarak, reaksiyon normal olduğunda karıştırmayı su ısıtıcısının dibine sadece 1 cm koyarız.
(VII) Personel işbirliği, çalışan eğitimi
C; Hepimizin söylediği daha makul ve bizim de kendi görüşlerimiz var. Ayrıca bir şey daha söylemek istiyorum, aynı tip farklı tipler için, fark olmadığı gibi, cesaret daha büyük olabilir (reçine reaksiyonunun çoğu gibi, reaksiyon mekanizması aynıdır, sadece farklı hammaddeler). Ancak, özellikle yeni geliştirilen farklı mekanizmalar veya daha karmaşık farklı türler için, büyük ölçekli üretim deneyimine veya ilgili personel danışmanlığına sahip olmalıdır, aksi takdirde pilotu geçebilseniz bile, genellikle büyük ölçekli üretimde duvara çarpmak için, kalan büyük ölçekli üretim tarafından büyük ölçekli yatırım, bu yüzden başarısızlık felakettir. Bu nedenle, bundan önce, çeşitli faktörleri dikkate almak için, çeşitli göstergeler kontrol altındadır. Yani, öngörü ve olası araçlara sahip olmak.
B; Aslında hiçbir şey yok, pilotta iyi bir iş yapmak için ilk önemli şey mükemmel vasıflı çalışanlara sahip olmaktır, çünkü yeni süreç personelin çalışması için çok yüksek gereksinimlerdir
C; ve ekipman, teknoloji, güvenlik ve diğer teknik personel ve operatörler ile yakından çalışmak için bu sürecin teorik veya pratik operasyonundan bağımsız olarak kendi üretimleri hakkında iyi bir fikre sahip olmak
D; Eklemek gerekirse, amplifikasyon yaparken, patronunuzun ne yaptığınızın zor olduğunu anlamasına izin vermelisiniz, pilot ve küçük test arasındaki farkı anlamalarına izin verin, sadece kendimizinkini değil, böylece bizim için iyi bir dış ortam yaratmanın önemini anlayacaklardır.
E;
1. Yemin her adımı, orijinal küçük test büyütmesinin kütlesine göre kolayca yapılmaz, mol miktarına dikkat etmelidir. Kalite değişikliği büyük olduğunda, mol miktarı da artacaktır, göz ardı edilen üretim için elverişsiz olabilir, ancak aynı zamanda yeri fark etmek de kolay değildir.
2. Ekipman prosesin gerekliliklerini karşılamalıdır, aksi takdirde üretim yapmayın.
3. İşçinin tutumu iyi eğitilmelidir.
4. Kilit noktaların kontrolü için sorumlu kişi hazır bulunmalıdır.
5. reflü gibi, kondansatör standartlara uygundur, burada birçok gizli tehlikeyi gizleyecektir, özellikle ürün renk gereksinimleri daha katıdır
F; Ben de yetenekli değilim, birkaç gün test yaptım, duygu sığ değil ah!
Üç geçiş önemli, ancak aynı zamanda egzoz gazı kirliliğine ve ekipmanın üretim kapasitesine, yani personelin çalışma ortamına ve iş yoğunluğuna da dikkat edin, sonuçta işi insanlar yapıyor, otomasyon pek popüler değil mi?
G; bunca yıldan sonra, bir çok şeyden sonra, bir proje ile bir projenin aynı olmadığını anlamak, problem hakkında düşünmek için sabit düşünceye alışamaz.
Diğer insanların deneyimlerini sadece biraz dinleyebilir, kendi deneyimleri olarak adlandırdıkları şeyleri özümseyebilirler!
Kim ne derse desin, geçici bir işçi bile olsa onun görüşlerini dinlemek gerekir, belki de siz ve ben düşünmemişizdir.
Gözlüklerinizi, eldivenlerinizi getirdiğinizden emin olun. Özel ipucu!!!
H; Öncelikle, her bir kimyasal maddenin doğasının yanı sıra reaksiyon mekanizmasını tam olarak anlamalı ve doğrudan amplifikasyonun getirdiği yan etkilerden kaçınmak için üretimde kademeli olarak büyütmeli ve amplifikasyon etkisini göz önünde bulundurmalıyız. İkinci olarak, üretim sürecinde üstler ve atölye doğrudan üretim personeli ile herhangi bir zamanda iletişim kurmak, pilot ve üretim sorunları yaşamamak için tüm üretim sürecini akılda tutmak.
Ben; personel hala çok önemli bir parçadır. Çoğu zaman, vananın sıkılmaması gibi insan yapımı bir ayrıntı nedeniyle başarılı olamamak, pişman olmak için çok geç olmuştur!
J; Ar-Ge personelinin elbette cesaretli olması, en önemlisi işçilerin önünde tereddüt etmemesi, fikir alamaması, işçilerin önünde değil mevcut rengin önünde!
Özel laboratuvara, süpervizöre, özellikle atölye süpervizörüne düşünmek veya danışmak için, onlara çok fazla uzmanlık bakmayın, ancak deneyimleri yeterlidir, eğer bir çaylak iseniz, atölye üretimine, atölye süpervizörü ile daha önceden iletişim kurmak en iyisidir.
Çalışanların çoğu bunun nedenini bilmiyor, bu yüzden çalışanlar size bir uzman gibi davranacak, size güveniyor, bu yüzden tereddüt etmeniz, insanların doğrudan yeteneğinizden şüphe etmesine neden olacak.
Küçük testin verileri eksiksiz olmalıdır, atölyede her şey olabilir, biraz daha yıkıcı deneyler yapmak ve atölye üretim koşullarını ve atölye ekipmanını kontrol etmek daha iyidir. Çoğu zaman laboratuvarda yapılması kolay olan şey atölyede iyi olmayabilir. Sürecinizin ekipman tarafından kısıtlanacağını unutmayın. Bir pilot test veya proje üzerinde çalışırken, güvenlik değerlendirmesi yaptığınızdan emin olun. Çalıştırmadan önce, tehlikenin oluşabileceği yere dikkat ettiğinizden emin olun.
Pilotun olgun süreci temelinde, öncelikle atölyedeki ekipmana ve su sızıntısı, tuzlu su sızıntısı, susuzluk gereksinimlerinin karşılanamaması, ekipmanın karıştırma hızı ve ekipmanın temizlik derecesi gibi ekipmanda meydana gelebilecek bir dizi soruna kendinizi alıştırın. İşe başlamadan önce bir dizi sorun düzgün bir şekilde değerlendirilir, ihmalin bir ipucu olmamalıdır, kötü malzemenin bir tenceresi, tencerenin temiz olmaması veya yan reaksiyonların neden olduğu kalıntı bırakması olabilir.
Pilot süreçteki geçmiş sorunlarımız genellikle ekipmanın nedenidir, sıcaklığın homojenliği sağlamak için küçük test kadar hızlı olup olmadığı, reaksiyon konsantrasyonunun homojenliği, karıştırma hızı, ekzotermik boyut ve gaz üretimi gibi deneyin amplifikasyonunun etkisine tam olarak dikkat edin, ancak aynı zamanda gaz miktarına da dikkat edin.