Что вы знаете об опыте и методах перекристаллизации?

Управление процессом кристаллизации и регулирование свойств продукта

Перекристаллизация - это процесс обучения. Выбор растворителя (одного или комбинированного), температура кристаллизации, скорость перемешивания, способ перемешивания, выбор пересыщения, время подъема кристаллов, способ и скорость добавления растворителя и т.д. - все это влияет на чистоту и форму кристаллов.

Принципы перекристаллизации Очистка

Метод перекристаллизации использует тот факт, что компоненты твердой смеси отделяются друг от друга благодаря их различной растворимости в определенном растворителе. Простая процедура перекристаллизации заключается в растворении нечистого твердого вещества в подходящем горячем растворителе для получения почти насыщенного раствора, фильтровании его еще в горячем состоянии для удаления нерастворимых примесей, охлаждении фильтрата таким образом, чтобы кристаллы выпали в осадок из пересыщенного раствора, а растворимые примеси остались в маточном растворе, откачивают и отфильтровывают кристаллы из маточного раствора, сушат его и затем определяют температуру плавления, например, если чистота продукта все еще не соответствует требованиям, его можно перекристаллизовать снова, пока чистота продукта не будет соответствовать требованиям. Если чистота все еще не соответствует требованиям, перекристаллизация может быть проведена снова, пока она не будет соответствовать требованиям.

 

Подробные операционные процедуры кристаллизации и перекристаллизации

1. Растворите очищаемый химический реактив в подходящем растворителе, который кипит или будет кипеть;
2. Отфильтруйте горячий раствор, пока он еще горячий, чтобы удалить нерастворимые примеси;
3. охлаждение фильтрата, чтобы кристаллы выпали в осадок;
4. Отфильтруйте кристаллы, при необходимости промойте их подходящим растворителем.

 

1, отбор растворителя: добавьте небольшое количество в пробирку (размером с пшеничное зерно) кристаллизуемого вещества, добавьте 0,5 мл растворителя, выбранного в соответствии с вышеуказанными правилами, нагрейте и кипятите в течение нескольких минут, чтобы увидеть, растворилось ли вещество. Если растворился, промойте пробирку водопроводной водой и посмотрите, не выпали ли в осадок кристаллы. Новички часто принимают нерастворимые примеси за кристаллизованные! Если даже после длительного нагревания остаются нерастворимые вещества, можно оставить пробирку на несколько мгновений и охладить ее холодной водой (не взбалтывать). Если вещество выпадает в осадок в верхнем слое прозрачной жидкости, это означает, что можно растворить еще немного. Если слегка помутнело, значит, растворимость растворителя слишком мала; если изменений нет, значит, нерастворимое твердое вещество - это вещь, в которой растворимы вещества и очень растворимые, нелегко выпадающие в осадок.

2, рутинная операция: в коническую колбу или круглодонную колбу 52A0 помещают растворитель и определенный растворитель, установленный на шаровой холод, нагревают в течение 10 минут, если остается нерастворимый материал, продолжают вносить из конденсатора трубку на устье растворителя до полного растворения и затем добавляют избыток растворителя 30%. Сложенную фильтровальную бумагу (сложенная фильтровальная бумага и треугольная воронка должны быть предварительно нагреты) в горячем виде фильтруют в коническую колбу. Фильтрат охлаждается естественным образом и отводится через воронку Бюхнера (ополосните коническую колбу фильтратом в обратном порядке!). . Если вещество малорастворимо при комнатной температуре, фильтровальную лепешку можно промыть небольшим количеством холодного растворителя (сначала снимите пониженное давление, добавьте небольшое количество растворителя, чтобы смочить фильтровальную лепешку, а затем выкачайте ее досуха под пониженным давлением. (Примечание: уплотнение фильтровальной лепешки стеклянной пробкой помогает избавиться от большего количества растворителя!) . Если используемый растворитель не летуч, кек можно смочить небольшим количеством летучего растворителя при атмосферном давлении, например, ДМФ можно промыть этанолом, дихлорбензол, хлорбензол, ксилол, циклогексанон можно промыть толуолом. Новички часто сталкиваются с проблемой: большое количество кристаллов осаждается на фильтровальной бумаге, причина в том, что воронка и фильтровальная бумага предварительно плохо прогреты, слишком малая передозировка растворителя, слишком большое время фильтрации. Если продукт ценный, треугольная воронка и фильтровальная бумага могут быть помещены в коническую колбу с предварительным нагревом паром, в то время как фильтрация с фильтратом была отфильтрована пароизоляция, но вышеуказанная операция является более опасной, толуол, эфир, петролейный эфир, циклогексан и другие легковоспламеняющиеся растворители должны быть осторожны, чтобы использовать этот метод. Примечание: горячая перекристаллизация родной раствор, чтобы промыть фильтровальную бумагу и все прилипшие растворитель аппарата и охлаждения может уменьшить кристаллические потери.

3, парадоксальная операция горячей фильтрации: всасывающий фильтр бутылка не может быть предварительно нагрета, воронка Бринелля и фильтровальной бумаги в растворе на вершине конической колбы, чтобы использовать растущий пар смачивания, положить на всасывающий фильтр бутылку и сразу же при горячей фильтрации. Обратите внимание, что давление перекачки не может быть слишком большим, чтобы предотвратить кипение маточного раствора в бутылке с всасывающим фильтром! Распространенные ошибки начинающих: фильтровальная бумага не плотно ламинирована (можно использовать двухслойную бумагу), медленные движения приводят к выпадению кристаллов в воронке Бюхнера, слишком высокое давление откачки приводит к засасыванию фильтрата в насос, большое количество растворителя попадает в насос, так как давление не снимается сразу после завершения фильтрации.

Короче говоря, вопреки "схожей растворимости", правильно использовать среднеполярные растворители для кристаллизации вещей с большой полярностью, а крупнополярные - для кристаллизации вещей с малой полярностью. Таким образом, более половины случаев оказываются подходящими.

 

1. Попробуйте сначала: петролейный эфир (гексан), эфир, этилацетат, этанол, воду, а затем: ацетон, метанол, ацетонитрил, бензол, хлороформ, уксусную кислоту, пиридин и так далее. Если это не помогает, придется их смешивать. Эфир можно использовать из-за его (1) летучести и (2) свойства осаждать твердые вещества, расширяя стекло вверх. Ацетон, если он не содержит воды, должен быть высушен.

2. Метод смешанного растворителя: растворите в избытке горячего хорошего растворителя, отфильтруйте, нагрейте, медленно добавьте плохой растворитель до помутнения, нагрейте до осветления. Дайте постоять и подождать.

3. Методом градуированной кристаллизации. Накопление маточного раствора над колонной.
1) предварительная очистка через колонку, отделение сырой массы и последующая кристаллизация; 2) горячая экстракция петролейным эфиром - метод холодного осаждения; 3) выбор растворителя с низкой температурой кипения, например, эфира; 4) получение кристаллического вида, с помощью стеклянной палочки, чтобы окунуть каплю раствора, улетучивающегося досуха. 5) не замораживайте легко, с помощью метода, позволяющего растворителю улетучиваться естественным образом.

При кристаллизации с эфиром. При рефлюксировании эфира добавьте трубку с конденсатором. Продолжайте добавлять эфир из верхнего отверстия, пока не исчезнет мутность, иногда это происходит потому, что растворение происходит медленнее, а не из-за нерастворимости, так что будьте терпеливы. Если добавлено много эфира, но остается небольшое количество нерастворимого осадка, его отфильтровывают, а фильтрат концентрируют до образования твердого осадка, затем снова нагревают и добавляют небольшое количество эфира для осветления. Дайте остыть естественным образом, и можно получить кристаллы хорошей кристаллической формы. Отфильтруйте. Промойте кристаллы небольшим количеством эфира. Промывки объединяют в маточный раствор, а горлышко бутылки с маточным раствором закрывают слоем фильтровальной бумаги или набивают шариком из папиросной бумаги, чтобы эфир испарялся естественным путем, не рассыпаясь в пыль. Смотрите на него каждое утро, пока не появится удовлетворительное количество кристаллов, и не будьте слишком жадными, вам придется начинать все сначала, если он испарится и высохнет 🙂 Я использовал этот метод для успешного расщепления как лево-, так и декстро-алкалоидов. Метод "горячая экстракция петролейным эфиром - охлаждение" - это также метод, который я использую для работы с маслом: добавьте петролейный эфир, кипятите, вылейте надосадочную жидкость, в нижнюю часть масла продолжайте добавлять петролейный эфир для горячей экстракции, пока слой петролейного эфира не станет бесцветным, тогда экстракция в основном завершена. Кристаллы обычно выпадают в осадок при охлаждении.
Еще одна причина появления масла - слишком быстрое охлаждение.

 

 

Необходимо обратить внимание на несколько проблем

1. При растворении предварительно очищенных химических реактивов необходимо строго соблюдать правила техники безопасности в лаборатории, а при нагревании легковоспламеняющихся и взрывоопасных растворителей следует работать в условиях отсутствия открытого огня и избегать прямого нагрева. Поскольку в обычных условиях кривая растворимости круто поднимается вблизи точки кипения растворителя, во время кристаллизации и перекристаллизации растворитель следует нагревать до точки кипения. Для того чтобы выход кристаллизации и перекристаллизации был высоким, количество растворителя должно быть как можно меньше, поэтому в начале количество добавляемого растворителя недостаточно для растворения всех химических реагентов, которые необходимо очистить, в процессе нагревания можно осторожно добавлять растворитель, пока при кипении твердый материал не будет полностью растворен. Будьте осторожны при добавлении растворителя, если раствор охлаждается до температуры ниже точки кипения, взрывобезопасный цеолит не действует, необходимо добавить новый цеолит.

2. Для количественной оценки процесса кристаллизации и перекристаллизации, а также для облегчения повторения необходимо взвесить и измерить твердые вещества и растворители.

3. При использовании смешанных растворителей для кристаллизации и перекристаллизации лучше всего растворить очищаемое вещество в небольшом количестве растворителя с большей растворимостью, а затем медленно добавлять второй растворитель с меньшей растворимостью небольшими порциями, пока он еще горячий, пока он не коснется той части раствора, где образуется осадок, но сразу же растворится. Если общий объем раствора слишком мал, добавьте больше более растворимого растворителя и повторите процедуру. Иногда можно использовать и обратную процедуру: химический реагент, подлежащий очистке, суспендируют в растворителе малой растворимости, медленно добавляют растворитель большой растворимости, до растворения, а затем опускают в растворитель малой растворимости для охлаждения.

4. При необходимости можно добавить активированный уголь для обесцвечивания после растворения очищаемого химического реагента (дозировка эквивалентна примерно 1/50~1/20 от веса очищаемого вещества) или добавить целлюлозу из фильтровальной бумаги, кизельгур и т.д. для осветления раствора. Перед добавлением обесцвечивающего агента растворитель следует слегка охладить, так как добавление обесцвечивающего агента может автоматически вызвать ранее заторможенное кипение, что приведет к бурному и взрывоопасному внезапному кипению. Активированный уголь содержит большое количество воздуха и поэтому способен вспениваться. Активированный уголь можно кипятить в течение 5-10 минут после добавления, а затем удалить активированный уголь путем фильтрации, пока он еще горячий. В неполярных растворителях, таких как бензол, петролейный эфир, эффект обесцвечивания активированным углем не очень хороший, можно попробовать другие методы, например, адсорбцию с обесцвечиванием глиноземом.

5. хотите очистить химические реактивы для органических реагентов, образование пересыщенного раствора тенденция очень велика, чтобы избежать этого явления, может быть добавлен тот же вид реагента или однородный гомокристаллический вид кристаллов. Натирание стенки стеклянной палочкой также может образовать ядро, после чего кристаллы будут расти вдоль этого ядра.

6. Скорость кристаллизации иногда очень медленная, и кристаллизация холодных растворов иногда занимает несколько часов. В некоторых случаях кристаллы продолжают выпадать в осадок спустя недели или месяцы, поэтому маточный раствор не следует выбрасывать слишком рано.

7. Чтобы уменьшить растворимость очищаемого реагента в растворе, чтобы осадить больше кристаллов и увеличить выход, раствор часто замораживают. Можно поместить в холодильник или охладить льдом, смешанными хладагентами.

8. Приготовленный горячий раствор необходимо отфильтровать для удаления нерастворимых примесей и не допускать выделения кристаллов на фильтре во время фильтрации. Если все операции проходят штатно, действительно из-за того, что реагент слишком легко осаждается кристаллами и мешает фильтрованию, раствор можно приготовить немного разбавленным, либо использовать изоляцию или подогреваемое фильтровальное устройство (например, изолированную воронку) для фильтрования.

9. Чтобы эффективно отделить осажденные кристаллы от маточного раствора, фильтрацию обычно проводят с помощью воронки Бринелля. Чтобы лучше отделить кристаллы от маточного раствора, лучше всего продавить кристаллы через воронку Бринелля с чистой стеклянной пробкой и удалить как можно больше маточного раствора путем откачки. Маточный раствор на поверхности кристаллов можно промыть как можно меньшим количеством растворителя. В этом случае откачку следует временно прекратить, стеклянной палочкой или ножом из нержавеющей стали разрыхлить прижатые кристаллы, добавить небольшое количество растворителя, чтобы смочить их, и подождать несколько мгновений, чтобы кристаллы равномерно пропитались, а затем снова откачать насухо, и так повторить один или два раза, чтобы маточный раствор, приставший к пропитанным поверхностям, все время удалялся, пока он не будет удален.

10. Если кристаллы не разлагаются под воздействием тепла, их можно высушить, нагревая в духовке. Если кристаллы легко разлагаются при нагревании, температуру в печи следует выбирать не слишком высокую или поместить их в вакуумную сушилку для сушки при комнатной температуре. Если перекристаллизация проводится с помощью растворителей с высокой температурой кипения, кристаллы следует промыть растворителями с низкой температурой кипения и малой растворимостью, чтобы облегчить сушку. Кристаллы, которые легко расслаиваются, следует сначала нагреть до определенной температуры в печи, а затем поместить в нее кристаллы; однако кристаллы, которые очень легко расслаиваются, нельзя запекать в печи, и их следует поместить в вакуумный осушитель для быстрой сушки. При использовании легковоспламеняющихся органических растворителей перекристаллизованные кристаллы перед отправкой в печь следует высушить на воздухе, иначе это может привести к возгоранию растворителя или взрыву.

11. малые и следовые количества перекристаллизованных веществ: малые количества веществ, кристаллизованных или перекристаллизованных с соблюдением основных требований вышеупомянутого, но используются с количеством вещества, соответствующим маленькому контейнеру. Кристаллизация и перекристаллизация следовых веществ может проводиться в небольших центрифужных пробирках. Горячий раствор центрифугируют сразу после приготовления, чтобы недопустимые примеси осели на дно пробирки, а верхний слой пипеткой переносят в другую маленькую центрифужную пробирку для кристаллизации. После кристаллизации кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием. Кристаллы также могут быть промыты небольшим количеством растворителя в центрифужной пробирке, и растворитель может быть отделен от кристаллов центрифугированием.

12. Маточный раствор часто содержит определенное количество желаемого вещества, которое следует извлекать с осторожностью. Если растворитель частично удалить, а затем дать ему охладиться, чтобы кристаллы выпали в осадок, они обычно не столь чисты, как кристаллы, выпавшие в первый раз. Если проверка чистоты не соответствует требованиям, можно использовать свежий растворитель кристаллов, пока он не будет соответствовать требованиям чистоты.

 

Выбор растворителя

Выберите подходящий растворитель для успешного проведения операции перекристаллизации. Хороший растворитель должен отвечать следующим условиям:
1, отсутствие химической реакции с очищенным материалом
2, при более высокой температуре может раствориться большое количество очищенного материала, а при комнатной или более низкой температуре может раствориться только небольшое количество;
3. Растворимость примесей очень большая или очень маленькая, в первом случае примеси остаются в маточном растворе, во втором случае примеси отфильтровываются в горячем состоянии;
4. Температура кипения растворителя не должна быть ни слишком низкой, ни слишком высокой. Температура кипения растворителя слишком низкая, если при превращении в раствор и охлаждении кристаллизации в двухступенчатой операции разница температур мала, растворимость материала группы сильно не меняется, что влияет на выход, а растворитель с низкой температурой кипения использовать неудобно, например, эфир использовать не следует. Температура кипения растворителя слишком высока, растворитель, приставший к поверхности кристалла, нелегко удалить.

5. Обеспечивает лучшую кристаллизацию.

В нескольких растворителей применимы, должны быть основаны на кристаллизации скорость восстановления, простота эксплуатации, размер токсичности растворителя и ли воспламеняется или нет, цена является высокой или низкой и так далее выбор лучших.

 

1、Обычно используемые растворители: DMF, хлорбензол, ксилол, толуол, ацетонитрил, этанол, THF, хлороформ, этилацетат, циклогексан, бутанон, ацетон, петролейный эфир.

2, наиболее часто используемые растворители: ДМСО, гексаметилфосфорамид, N-метилпирролидон, бензол, циклогексанон, бутанон, циклогексанон, дихлорбензол, пиридин, уксусная кислота, диоксан, монометиловый эфир этиленгликоля, 1,2-дихлорэтан, этиловый эфир, н-октан.

3, хороший растворитель вблизи точки кипения для обработки кристаллического материала растворимость высока, а при низких температурах растворимость очень мала. DMF, бензол, диоксан, циклогексан при низких температурах, близких к точке замерзания, растворимость очень плохая, является идеальным растворителем. Ацетонитрил, хлорбензол, ксилол, толуол, бутанон, этанол также являются идеальными растворителями.

4, температура кипения растворителя лучше, чем температура плавления кристаллического материала ниже 50 ℃. В противном случае можно легко получить явление расслоения растворителя.

5, чем выше температура кипения растворителя, тем сильнее его растворимость при кипении, поэтому для веществ с высокой температурой плавления лучше выбирать растворитель с высокой температурой кипения.

6, содержащие гидроксил, амино и температура плавления не слишком высока, насколько это возможно, не выбирайте оксигенированные растворители. Поскольку растворитель и растворитель образуют межмолекулярные водородные связи, осаждение затруднено.

7, содержащие кислород, азот вещества стараются не выбирать спирт в качестве растворителя, по той же причине.

8, полярность растворителя и растворителя не должна сильно отличаться. Вода>муравьиная кислота>метанол>уксусная кислота>этанол>изопропанол>ацетонитрил>ДМСО>ДМФ>ацетон>ГМФА>CH2Cl2>пиридин>хлороформ>хлорбензол>THF>диоксан>эфир>бензол>толуол>CCl4>октан>циклогексан>петролейный эфир.

 

 

 

Об осаждении кристаллов

Условия кристаллизации: в основном температура, давление, перемешивание или нет. Температура очень важна, обычно мы используем низкотемпературное охлаждение, на самом деле иногда требуется высокотемпературная изоляция! Это в основном необходимо выяснить отношения между его растворимости в определении температуры кристаллизации. Перемешивание также является влиятельным фактором, он имеет влияние на кристаллизацию кристаллической формы, скорость кристаллизации.

 

Выбор условий градиентного охлаждения также оказывает большое влияние на кристаллическую форму и выход.

Существует также время добавления кристаллической затравки: кристаллическая затравка добавляется слишком рано, кристаллическая затравка растворяется или образуется кристаллическая форма, как правило, мелкая; добавленная поздно, раствор может произвести зародыш, в результате чего кристаллизация может быть обернута примесями

 

При охлаждении фильтрата, полученного путем фильтрации, кристаллы выпадают в осадок. При быстром охлаждении холодной водой или ледяной водой и энергичном перемешивании раствора можно получить очень мелкие кристаллы, при медленном охлаждении можно получить однородное и более крупное тело, если раствор будет горячим в условиях температуры воздуха.

 

Если раствор охлажден, а кристаллы все еще не выпали в осадок, можно использовать стеклянную салфетку Mo для контроля стенок контейнера под уровнем жидкости, также можно добавить в вид или дополнительно снизить температуру раствора (охладить ледяной водой или другим замороженным раствором).

 

Если раствор не выпадает в осадок после охлаждения продукта и получения масла, можно повторно нагреть, до образования осветленного горячего раствора, дать ему остыть самому и постоянно помешивать раствор стеклянной палочкой, натирая стенки сосуда или отливая сорта, чтобы ускорить выпадение продукта в осадок. Если все же маслянистая субстанция начинает тикать, ее следует немедленно энергично перемешать, чтобы капельки масла рассеялись.

 

 

Определите чистоту кристаллического метода

Физические и химические свойства однородны; расстояние плавления твердых соединений ≤ 2 ℃; TLC или PC разворачивание является одним пятном; HPLC или GC анализ является одним пиком, спектр ЯМР не имеет заусенцев.

 

Определенные продукты, сделанные более, могут быть основаны на опыте, например, образец после повторной перекристаллизации, увидеть вид кристаллического типа должны появиться, в соответствии с предыдущими результатами испытаний, его чистота должна быть около восьми или девяти.

 

 

Советы по кристаллизации

 

1. Готовя кристаллы, обратите внимание на выбор подходящих растворителей и применение нужного количества растворителя. Подходящие растворители предпочтительно использовать на холоде, когда растворимость необходимых компонентов мала, а на жаре, когда растворимость велика. Температура кипения растворителя не должна быть слишком высокой. Обычно используются метанол, ацетон, хлороформ, этанол, этилацетат, уксус и так далее. Однако некоторые соединения нелегко образуют кристаллы в общих растворителях, в то время как в некоторых растворителях кристаллы образуются легко.

2. Приготовление кристаллического раствора, необходимо, чтобы раствор стал пересыщенным. Как правило, соответствующее количество растворителя должно быть использовано для растворения соединения при нагревании, а затем помещено в холодное место. Если кристаллы могут быть осаждены при комнатной температуре, нет необходимости помещать их в холодильник, чтобы избежать осаждения дополнительных примесей вместе с кристаллами. Новые экологические" вещества, т.е. новые свободные вещества или аморфные порошкообразные вещества, гораздо более растворимы, чем кристаллические вещества, и могут легко образовывать пересыщенные растворы. Обычно очищенные соединения при выпаривании растворителя экстрагируют для получения аморфного порошка так: иногда, пока добавляется небольшое количество растворителя, часто сразу можно растворить, через некоторое время выпадают кристаллы.

3. Приготовление кристаллического раствора, помимо выбора одного растворителя, также часто используют смесь растворителей. Как правило, сначала соединение растворяют в растворимых растворителях, а затем добавляют соответствующее количество нерастворимых растворителей по каплям при комнатной температуре, пока раствор не станет слегка мутным, и этот раствор слегка подогревают, чтобы раствор полностью осветлился и поместился.

4. Процесс кристаллизации, как правило, высокая концентрация раствора, охлаждение, осаждение кристаллов происходит быстрее. Но кристаллические частицы меньше, примесей также может быть больше. Иногда из раствора скорость осаждения слишком быстрая, больше, чем образование ядра соединения убеждают скорость молекулярной ориентации, часто только получить аморфный порошок. Иногда раствор слишком густой, вязкость не позволяет легко кристаллизоваться. Если концентрация раствора соответствующая, температура медленно снижается, можно осадить более крупные кристаллы и кристаллы высокой чистоты. Некоторым соединениям требуется больше времени для образования кристаллов.

5. Помимо приготовления кристаллов следует обратить внимание на вышеперечисленные моменты, в процессе размещения лучше всего плотно закупорить бутылку, чтобы на поверхности жидкости не появились первые кристаллы, что приведет к снижению чистоты кристаллов. Если через некоторое время кристаллы не выпали в осадок, можно добавить очень небольшое количество затравочных кристаллов, то есть крошечных частиц кристаллизации того же соединения. Добавление затравочных кристаллов - распространенный и эффективный способ вызвать образование кристаллических ядер. Вообще говоря, процесс кристаллизации очень избирателен, и при добавлении одной и той же молекулы или иона кристаллы, как правило, растут сразу. Более того, если раствор представляет собой смесь оптических изомеров, то один и тот же оптический изомер может выпадать в осадок предпочтительно в зависимости от природы затравочного кристалла. Если затравочный кристалл отсутствует, можно окунуть стеклянную палочку в каплю насыщенного раствора, подышать воздухом и дать растворителю испариться, а затем использовать для растирания внутреннюю стенку контейнера у края раствора, чтобы вызвать образование кристаллов. Если кристаллы все еще не выпадают, можно открыть пробку бутылки, чтобы раствор постепенно растворился, медленно осаждая кристаллы. Или выберите другой подходящий растворитель, или еще раз рафинируйте, насколько это возможно, чтобы удалить все примеси после кристаллизации.

6. При приготовлении кристаллов лучше всего сформировать партию кристаллов, сразу после образования верхнего слоя раствора, а затем оставить для получения второй партии кристаллов. Кристаллический материал можно снова кристаллизовать и очистить, растворив его в растворителе. Этот метод называется перекристаллизацией. Кристаллизация после перекристаллизации маточного раствора, полученного из различных частей, а затем обработанного для получения второй и третьей партии кристаллов соответственно. Этот метод известен как пошаговая кристаллизация или градуированная кристаллизация. Кристаллические вещества в процессе повторной кристаллизации осаждаются все быстрее и быстрее, чистота также становится все выше и выше. Метод пошаговой кристаллизации заключается в кристаллизации полученных частей, чистота которых часто сильно различается, но часто можно получить более одного кристаллического компонента, при отсутствии проверки не стоит поспешно смешивать их вместе.

7. Кристаллизационные соединения имеют определенную кристаллическую форму, цвет, температуру плавления и расстояние плавления, один из них может быть использован в качестве предварительной основы для идентификации. Это некристаллическое вещество не обладает физическими свойствами. Форма и температура плавления кристаллов соединений часто меняются в зависимости от используемого растворителя. Протопин основание в хлороформе, чтобы сформировать призматические кристаллы, температура плавления 207 ℃; в ацетоне, образование полусферических кристаллов, температура плавления 203 ℃; в хлороформе и ацетоне смешанный растворитель является образование двух вышеуказанных кристаллов форму кристаллов. Поэтому в литературе часто указывается кристаллическая форма соединения, температура плавления, а затем указывается используемый растворитель. Общие мономер чистого соединения кристаллизации плавления расстояние более узкое, иногда требуется в 0,5 ℃ или около того, если расстояние плавления больше, это означает, что соединение не является чистым!

 

 

Основные направления современной кристаллографии

 

(1) кристаллообразование (кристаллогения): изучение природных и искусственных кристаллов, процесса и механизма роста и изменения, а также факторов, которые контролируют и влияют на них.
(2) Геометрическая кристаллография: изучение формы геометрических полиэдров на внешней стороне кристаллов и закономерностей между ними.
(3) Кристаллография: изучение закономерности расположения плазмы во внутренней структуре кристаллов и несовершенства кристаллической структуры.
(4) кристаллохимия: изучение химического состава кристаллов и их структуры, а также закономерности взаимосвязи между физическими и химическими свойствами кристаллов.
(5) Кристаллофизика: Изучение физических свойств кристаллов и механизмов, которые их порождают.