¿Qué sabe sobre la experiencia y los métodos de recristalización?

Control del proceso de cristalización y regulación de las propiedades del producto

La recristalización es un proceso de aprendizaje. La elección del disolvente (simple o combinado), la temperatura de cristalización, la velocidad de agitación, el método de agitación, la elección de la sobresaturación, el tiempo de elevación de los cristales, la forma y la velocidad de adición del disolvente, etc., afectarán a la pureza y a la forma de los cristales.

Principios de la recristalización Purificación

El método de recristalización aprovecha el hecho de que los componentes de una mezcla sólida están separados entre sí por sus diferentes solubilidades en un determinado disolvente. El procedimiento sencillo de recristalización consiste en disolver la sustancia sólida impura en un disolvente caliente adecuado para obtener una solución casi saturada, filtrarla en caliente para eliminar las impurezas insolubles, enfriar el filtrado para que los cristales precipiten de la solución sobresaturada y las impurezas solubles permanezcan en el licor madre, bombear y filtrar los cristales del licor madre, secarlo y determinar el punto de fusión, si la pureza del producto sigue sin cumplir los requisitos, puede recristalizarse de nuevo hasta que la pureza del producto cumpla los requisitos. Si la pureza sigue sin cumplir los requisitos, se puede volver a recristalizar hasta que cumpla los requisitos.

 

Procedimientos operativos detallados de cristalización y recristalización

1. Disolver el reactivo químico a purificar en un disolvente adecuado que esté en ebullición o que vaya a entrar en ebullición;
2. Filtrar la solución caliente mientras aún está caliente para eliminar las impurezas insolubles;
3. enfriar el filtrado para que precipiten los cristales;
4. Filtrar los cristales, si es necesario, con un disolvente adecuado para lavar los cristales.

 

1, cribado del disolvente: añadir una pequeña cantidad en un tubo de ensayo (del tamaño de granos de trigo) a cristalizar, añadir 0,5 mL de disolvente seleccionado según las reglas anteriores, calentar y hervir durante unos minutos para ver si se disuelve el soluto. Si se disuelve, enjuagar con agua del grifo el tubo de ensayo fuera de la prueba para ver si hay cristales precipitados. Los principiantes suelen dar por cristalizadas las impurezas insolubles. Si sigue habiendo sustancias insolubles incluso después de un calentamiento prolongado, puedes dejar el tubo de ensayo unos instantes y enfriarlo con agua fría (no lo agites). Si la sustancia precipita en la capa superior del líquido transparente, significa que se puede disolver un poco más. Si ligeramente turbia, que la solubilidad del disolvente es demasiado pequeño; si no hay ningún cambio, que los sólidos insolubles son una cosa, ha sido sustancias solubles y muy soluble, no es fácil de precipitar.

2, operación de rutina: en un matraz Erlenmeyer o matraz de fondo redondo 52A0 en el soluto y un cierto disolvente, montado en la bola fría, se calienta durante 10 minutos, si todavía hay material insoluble, continuar para compensar desde el tubo condensador en la boca del disolvente para completar la disolución y luego añadir un exceso de disolvente 30%. Papel de filtro doblado (papel de filtro doblado y embudo triangular a precalentar de antemano) mientras se filtra en caliente en un matraz Erlenmeyer. El filtrado se enfría de forma natural y se pasa por un embudo Büchner (¡enjuagar el matraz Erlenmeyer con el filtrado en sentido inverso!) . Si la sustancia tiene poca solubilidad a temperatura ambiente, la torta de filtración puede lavarse con una pequeña cantidad de disolvente frío (primero retirar la presión reducida, añadir una pequeña cantidad de disolvente para humedecer la torta de filtración y, a continuación, bombearla para secarla a presión reducida. (Nota: compactar la torta de filtración con un tapón de vidrio ayuda a eliminar más disolvente) . Si el disolvente utilizado no es volátil, la torta puede empaparse con una pequeña cantidad de disolvente volátil a presión atmosférica, por ejemplo, DMF puede lavarse con etanol, diclorobenceno, clorobenceno, xileno, ciclohexanona pueden lavarse con tolueno. Los principiantes a menudo se encuentran con problemas: un gran número de cristales precipitados en el papel de filtro, la razón es que el embudo y el papel de filtro de precalentamiento no es bueno, demasiado poco disolvente sobredosis, el tiempo de filtración es demasiado largo. Si el producto es valioso, el embudo triangular y papel de filtro se puede colocar en un matraz cónico con precalentamiento de vapor, mientras que el filtrado con el filtrado se ha filtrado aislamiento de vapor, pero la operación anterior es más peligroso, tolueno, éter, éter de petróleo, ciclohexano y otros disolventes inflamables deben tener cuidado de utilizar este método. Nota: licor madre recristalización caliente para lavar el papel de filtro y todo el aparato soluto adherente y enfriamiento puede reducir la pérdida cristalina.

3, la operación paradójica de la filtración en caliente: botella de filtro de succión no puede ser precalentado, embudo de Brinell y papel de filtro en el soluto en la parte superior del matraz Erlenmeyer para utilizar el vapor ascendente humectación, poner en la botella de filtro de succión y de inmediato, mientras que la filtración en caliente. ¡Tenga en cuenta que la presión de bombeo no puede ser demasiado grande para evitar que el licor madre en la botella del filtro de succión hirviendo! Errores habituales de los principiantes: el papel de filtro no está bien laminado (puede utilizarse papel de doble capa), los movimientos lentos provocan la precipitación de cristales en el embudo Büchner, una presión de bombeo demasiado elevada provoca la aspiración del filtrado hacia la bomba y se bombea una gran cantidad de disolvente hacia la bomba porque no se elimina la presión inmediatamente después de finalizar la filtración.

En resumen, contrariamente a la "solubilidad similar", es correcto utilizar disolventes de polaridad media para cristalizar cosas de polaridad grande, y disolventes de polaridad grande para cristalizar cosas de polaridad pequeña. De este modo, más de la mitad de los casos son adecuados.

 

1. Prueba primero: éter de petróleo (hexano), éter, acetato de etilo, etanol, agua, y después: acetona, metanol, acetonitrilo, benceno, cloroformo, ácido acético, piridina, etc. Si eso no funciona, tendrás que mezclarlos. El éter puede utilizarse por su (1) volatilidad y (2) propiedad de precipitar sólidos al extender el vidrio hacia arriba. La acetona, si no es con agua, debe secarse.

2. Método de disolvente mixto: disolver con exceso de disolvente bueno caliente, filtrar, calentar, añadir lentamente disolvente malo hasta enturbiar, calentar hasta clarificar. Dejar reposar y esperar.

3. Por el método de cristalización escalonada. Acumulación de licor madre sobre columna.
1) sobre la columna de pre-purificación, separación de crudo y luego cristalización; 2) éter de petróleo extracción en caliente - método de precipitación en frío; 3) elegir un disolvente de bajo punto de ebullición como el éter; 4) la adquisición de especies cristalinas, con una varilla de vidrio para sumergir una gota de la solución, volatilizado en seco. 5) no congelar fácilmente, con el método de dejar que el disolvente se volatilice de forma natural.

En cristalización con éter. Cuando refluya el éter, añada un tubo condensador. Seguir añadiendo éter por el orificio superior hasta que desaparezca la turbidez, a veces es porque la disolución es más lenta, no insoluble, así que hay que tener paciencia. Si se añade mucho éter y queda una pequeña cantidad de precipitado insoluble, se filtra y se concentra el filtrado hasta que precipite un sólido, se calienta de nuevo y se añade una pequeña cantidad de éter para clarificarlo. Se deja enfriar naturalmente y pueden obtenerse cristales de buena forma cristalina. Filtrar. Lavar los cristales con una pequeña cantidad de éter. Los lavados se combinan en el licor madre, y la boca de la botella que contiene el licor madre se cubre con una capa de papel de filtro, o se rellena con una bola de papel de seda, para permitir que el éter se evapore naturalmente sin caer en polvo. Míralo cada mañana hasta que salga un número satisfactorio de cristales, y no seas demasiado avaricioso, tendrás que volver a empezar si se evapora y se seca 🙂 He utilizado este método para dividir con éxito tanto levoalcaloides como dextroalcaloides. El "éter de petróleo extracción en caliente - método de enfriamiento" es también el método que uso para tratar el aceite, añadir éter de petróleo, hirviendo, verter el sobrenadante, el aceite de fondo seguir añadiendo éter de petróleo extracción en caliente, hasta que la capa de éter de petróleo es incolora, entonces la extracción es básicamente completa. Los cristales suelen precipitar al enfriarse.
Otra razón para convertirse en aceite es enfriarse demasiado rápido.

 

 

Algunos problemas a los que hay que prestar atención

1. Al disolver los reactivos químicos pre-purificados, debemos cumplir estrictamente las normas de seguridad del laboratorio, y al calentar disolventes inflamables y explosivos, debemos operar en un entorno sin llamas abiertas, y debemos evitar el calentamiento directo. Dado que, en circunstancias normales, la curva de solubilidad aumenta bruscamente cerca del punto de ebullición del disolvente, éste debe calentarse hasta el punto de ebullición durante la cristalización y recristalización. Para que el rendimiento de cristalización y recristalización sea alto, la cantidad de disolvente es la menor posible, por lo que al principio la cantidad de disolvente añadida no es suficiente para disolver todos los reactivos químicos que se quieren purificar, en el proceso de calentamiento se puede añadir disolvente cuidadosamente, hasta que la ebullición del material sólido se disuelva completamente. Tenga cuidado al añadir disolvente, la solución se enfría por debajo de su punto de ebullición, zeolita a prueba de explosiones no es eficaz, es necesario añadir una nueva zeolita.

2. Para evaluar cuantitativamente el funcionamiento de la cristalización y la recristalización, así como para facilitar la repetición, los sólidos y los disolventes deben pesarse y medirse.

3. En el uso de disolventes mixtos para la cristalización y recristalización, lo mejor es disolver el producto químico a purificar en una pequeña cantidad de un disolvente de mayor solubilidad y, a continuación, añadir lentamente el segundo disolvente de menor solubilidad en pequeñas porciones mientras aún está caliente, hasta que toque la parte de la solución donde se produce el precipitado pero se disuelva inmediatamente. Si el volumen total de la solución es demasiado pequeño, añada más cantidad del disolvente más soluble y repita el procedimiento. A veces también se puede utilizar el procedimiento inverso, el reactivo químico a purificar se suspenderá en el disolvente de pequeña solubilidad, se añadirá lentamente el disolvente de gran solubilidad, hasta que se disuelva, y luego se dejará caer en un pequeño disolvente de pequeña solubilidad que se enfriará.

4. Si es necesario, se puede añadir carbón activado para decolorar después de disolver el reactivo químico a purificar (la dosis equivale aproximadamente a 1/50~1/20 del peso de la sustancia a purificar), o añadir pulpa de papel de filtro, tierra de diatomeas, etc. para que la solución se clarifique. El disolvente debe enfriarse ligeramente antes de añadir el agente decolorante, ya que la adición del agente decolorante puede desencadenar automáticamente una ebullición previamente inhibida, dando lugar a una ebullición repentina violenta y explosiva. El carbón activado contiene una gran cantidad de aire, por lo que es capaz de formar espuma. El carbón activado puede hervirse durante 5-10 minutos tras la adición y, a continuación, el carbón activado puede eliminarse por filtración mientras aún está caliente. En disolventes no polares, tales como benceno, éter de petróleo en el carbón activado decoloración efecto no es bueno, puede probar otros métodos, tales como la adsorción con alúmina decoloración.

5. desea purificar los reactivos químicos para reactivos orgánicos, la formación de la tendencia de solución sobresaturada es muy grande, para evitar este fenómeno, se puede añadir a la misma clase de reactivo o especies homogéneas homocristalinas de cristales. Frotando la pared con una varilla de vidrio también puede formar un núcleo, después de lo cual los cristales crecerán a lo largo de este núcleo.

6. El ritmo de cristalización es a veces muy lento, y la cristalización de soluciones frías tarda a veces varias horas en completarse. En algunos casos, los cristales seguirán precipitando semanas o meses después, por lo que el licor madre no debe desecharse demasiado pronto.

7. Para reducir la solubilidad del reactivo a purificar en solución, a fin de precipitar más cristales y aumentar el rendimiento, a menudo se congela la solución. Puede colocarse en un frigorífico o enfriarse con hielo, mezclando refrigerantes.

8. La solución caliente preparada debe filtrarse para eliminar las impurezas insolubles, y debe evitarse que cristalice en el filtro durante la filtración. Si todas las operaciones son regulares, en realidad porque el reactivo es demasiado fácil de precipitar cristales y obstaculizar la filtración, la solución se puede preparar ligeramente diluida, o el uso de aislamiento o dispositivo de filtración calentada (como embudo aislado) filtración.

9. Para separar eficazmente los cristales precipitados del licor madre, la filtración se realiza generalmente con un embudo de Brinell. Para separar mejor los cristales del licor madre, lo mejor es exprimir los cristales a través del embudo Brinell con un tapón de vidrio limpio y eliminar la mayor cantidad posible de licor madre mediante bombeo. El licor madre de la superficie de los cristales puede lavarse con la menor cantidad posible de disolvente. En este caso, el bombeo debe detenerse temporalmente, y debe utilizarse una varilla de vidrio o un cuchillo de acero inoxidable para aflojar los cristales prensados, añadir una pequeña cantidad de disolvente para humedecerlos y esperar unos instantes, de modo que los cristales puedan impregnarse uniformemente, y luego volver a bombear en seco, y esto debe repetirse una o dos veces, de modo que el licor madre adherido a las superficies impregnadas se remueva todo hasta eliminarlo.

10. Si los cristales no se descomponen al exponerlos al calor, se pueden secar calentándolos en el horno. Si los cristales se descomponen fácilmente con el calor, hay que procurar que la temperatura del horno no sea demasiado alta, o ponerlos en un secador al vacío para secarlos a temperatura ambiente. Si la recristalización se lleva a cabo con disolventes que tengan un punto de ebullición alto, los cristales deben lavarse con disolventes que tengan un punto de ebullición bajo y una solubilidad pequeña para facilitar el secado. Los cristales de fácil delicuescencia deben calentarse primero en el horno a cierta temperatura, y luego introducir los cristales en él; sin embargo, los cristales de muy fácil delicuescencia no pueden cocerse en el horno, y deben introducirse en el desecador de vacío para secarse rápidamente. Con disolventes orgánicos inflamables recristalizados cristales en el horno antes de enviar, se debe secar al aire, de lo contrario puede causar la combustión de disolventes o explosión.

11. pequeñas cantidades y trazas de sustancias recristalizadas: pequeñas cantidades de sustancias cristalizadas o recristalizadas con los requisitos básicos de las anteriores, pero se utilizan con la cantidad de sustancia adecuada al pequeño recipiente. La cristalización y recristalización de sustancias traza puede realizarse en pequeños tubos de centrífuga. La solución caliente se centrifuga inmediatamente después de la preparación, de modo que las impurezas inadmisibles se depositen en el fondo del tubo, y la capa superior se pipetea a otro tubo de centrífuga pequeño para que cristalice. Tras la cristalización, los cristales se separan del licor madre por centrifugación. Los cristales también pueden lavarse con una pequeña cantidad de disolvente en el tubo de centrífuga, y el disolvente puede separarse de los cristales por centrifugación.

12. El licor madre contiene a menudo cierta cantidad de la sustancia deseada, que debe recuperarse con cuidado. Si el disolvente se elimina parcialmente y luego se deja enfriar para que precipiten los cristales, éstos no suelen ser tan puros como los cristales precipitados por primera vez. Si la comprobación de la pureza no cumple los requisitos, se puede utilizar a los cristales de disolvente fresco, hasta que cumpla los requisitos de pureza.

 

Selección del disolvente

Seleccionar el disolvente adecuado para el éxito de la operación de recristalización es de gran importancia, un buen disolvente debe cumplir las siguientes condiciones:
1, sin reacción química con el material purificado
2, a mayor temperatura se puede disolver una gran cantidad del material purificado y a temperatura ambiente o inferior sólo se puede disolver una pequeña cantidad;
3. La solubilidad de las impurezas es muy grande o muy pequeña, el primer caso de las impurezas permanecen en el licor madre, el segundo caso cuando las impurezas se filtran en caliente;
4. El punto de ebullición del disolvente no debe ser demasiado bajo, ni demasiado alto. El punto de ebullición del disolvente es demasiado bajo cuando se hace una solución y la cristalización de enfriamiento de la operación de dos pasos de la diferencia de temperatura es pequeña, la solubilidad del material de grupo no cambia mucho, lo que afecta el rendimiento, y la operación de disolvente de bajo punto de ebullición no es conveniente, como el éter no debe ser utilizado. El punto de ebullición del disolvente es demasiado alto, el disolvente adherido a la superficie del cristal no es fácil de eliminar.

5. Puede dar una mejor cristalización.

En varios disolventes son aplicables, debe basarse en la cristalización de la tasa de recuperación, la facilidad de operación, el tamaño de la toxicidad del disolvente y si es o no inflamable, el precio es alto o bajo y así sucesivamente la selección de los mejores.

 

1、Disolventes utilizados habitualmente: DMF, clorobenceno, xileno, tolueno, acetonitrilo, etanol, THF, cloroformo, acetato de etilo, ciclohexano, butanona, acetona, éter de petróleo.

2, disolventes más utilizados: DMSO, hexametilfosforamida, N-metilpirrolidona, benceno, ciclohexanona, butanona, ciclohexanona, diclorobenceno, piridina, ácido acético, dioxano, éter monometílico de etilenglicol, 1,2-dicloroetano, éter etílico, n-octano.

3, un buen disolvente cerca del punto de ebullición para tratar el material cristalino solubilidad es alta y a bajas temperaturas la solubilidad es muy pequeña. DMF, benceno, dioxano, ciclohexano a bajas temperaturas cerca del punto de congelación, la solubilidad es muy pobre, es el disolvente ideal. Acetonitrilo, clorobenceno, xileno, tolueno, butanona, etanol también son disolventes ideales.

4, el punto de ebullición del disolvente es mejor que el punto de fusión del material cristalino es inferior a 50 ℃. De lo contrario, es fácil que se produzca el fenómeno de estratificación por licuefacción del soluto.

5, cuanto más alto sea el punto de ebullición del disolvente, más fuerte será la solvencia al hervir, para sustancias de alto punto de fusión, es mejor elegir un disolvente de alto punto de ebullición.

6, que contiene hidroxilo, amino y punto de fusión no es demasiado alto en la medida de lo posible no elegir disolventes oxigenados. Debido a que el soluto y el disolvente forman enlace de hidrógeno intermolecular es difícil de precipitar.

7, que contienen oxígeno, las sustancias nitrogenadas tratan de no elegir el alcohol como disolvente, por la misma razón.

8, la polaridad del soluto y del disolvente no debe ser muy diferente. Agua>Ácido fórmico>Metanol>Ácido acético>Etanol>Isopropanol>Acetonitrilo>DMSO>DMF>Acetona>HMPA>CH2Cl2>Piridina>Cloroformo>Clorobenceno>THF>Dioxano>Éter>Benceno>Tolueno>CCl4>Octano>Ciclohexano>Éter de petróleo.

 

 

 

Sobre la precipitación de cristales

Condiciones de cristalización: principalmente temperatura, presión, agitación o no. ¡La temperatura es muy importante, por lo general estamos refrigeración a baja temperatura, de hecho, a veces necesitan aislamiento a alta temperatura! Esto necesita principalmente para averiguar la relación entre su solubilidad en la determinación de la temperatura de cristalización. La agitación es también un factor influyente, él tiene un impacto en la cristalización de la forma cristalina, la velocidad de cristalización.

 

La selección de las condiciones de enfriamiento gradiente sobre la forma cristalina y el rendimiento también tiene un mayor impacto.

También está el momento de la adición de la semilla de cristal: semilla de cristal añadido demasiado pronto, la semilla de cristal disuelto o producido por la forma cristalina es generalmente fina; añadido tarde, la solución puede haber producido el núcleo, lo que resulta en la cristalización puede ser envuelto en impurezas

 

Cuando el filtrado obtenido por filtración se enfría, los cristales precipitarán. Enfriamiento rápido con agua fría o agua helada y agitar la solución vigorosamente, puede obtener cristales muy pequeños, será una solución caliente en las condiciones de temperatura del aire para hacer el enfriamiento lento, se puede obtener un cuerpo uniforme y más grande.

 

Si la solución se enfría y los cristales todavía no se precipitan, se puede utilizar para vidrio limpie Mo controlar la pared del recipiente bajo el nivel de líquido, también se puede añadir a la especie, o para reducir aún más la temperatura de la solución (enfriado con agua helada u otra solución congelada).

 

Si la solución no se precipita después de enfriar el producto y obtener aceite, se puede volver a calentar, a la formación de una solución caliente clarificada, dejar que se enfríe por sí mismo, y constantemente agitando la solución con una varilla de vidrio, frotando las paredes del recipiente o variedades de fundición, con el fin de acelerar la precipitación del producto. Si todavía hay una sustancia aceitosa comienza a tiki a cabo, debe ser inmediatamente agitó vigorosamente para hacer que las gotitas de aceite disperso.

 

 

Determinar la pureza del método cristalino

Las propiedades físicas y químicas son uniformes; la distancia de fusión del compuesto sólido ≤ 2 ℃; el desdoblamiento por TLC o PC es un único punto; el análisis por HPLC o GC es un único pico, el espectro de RMN no tiene rebabas.

 

Ciertos productos hechos más, puede basarse en la experiencia, como la muestra después de la recristalización repetida, ver el tipo de tipo de cristal debe aparecer, de acuerdo con los resultados de las pruebas anteriores, su pureza debe ser de unos ocho o nueve.

 

 

Consejos para la cristalización

 

1. Preparación de cristales, prestar atención a la selección de disolventes adecuados y la aplicación de la cantidad correcta de disolvente. Disolventes adecuados, preferiblemente en el frío en los componentes necesarios de la solubilidad es pequeña, mientras que el calor cuando la solubilidad es grande. El punto de ebullición del disolvente no debe ser demasiado alto. Generalmente se utiliza metanol, acetona, cloroformo, etanol, vinagre de acetato de etilo y así sucesivamente. Sin embargo, algunos compuestos no son fáciles de formar cristales en disolventes generales, mientras que en algunos disolventes son fáciles de formar cristales.

2. Preparación de la solución cristalina, necesidad de convertirse en solución sobresaturada. Generalmente, debe aplicarse la cantidad adecuada de disolvente para disolver el compuesto en condiciones de calentamiento y, a continuación, colocarlo en un lugar frío. Si los cristales pueden precipitarse a temperatura ambiente, no es necesario colocarlos en un frigorífico para evitar que precipiten más impurezas junto con los cristales. Las sustancias "nuevas ecológicas", es decir, las sustancias nuevas libres o las sustancias pulverulentas amorfas, son mucho más solubles que las sustancias cristalinas y pueden formar fácilmente soluciones sobresaturadas. Generalmente compuestos refinados, en la evaporación de extracción de disolvente para el polvo amorfo es así, a veces siempre que la adición de una pequeña cantidad de disolvente, a menudo inmediatamente se puede disolver, un poco de tiempo para precipitar cristales.

3. Preparación de la solución cristalina, además de la elección de un único disolvente, pero también a menudo utilizan una mezcla de disolventes. Por lo general, es el primer compuesto disuelto en disolventes solubles, y luego añadir la cantidad adecuada de disolventes insolubles gota a gota a temperatura ambiente, hasta que la solución es ligeramente turbia, y esta solución se calienta ligeramente, de modo que la solución se aclara por completo y se coloca.

4. Proceso de cristalización, por lo general una alta concentración de solución, habilidad de enfriamiento, la precipitación de cristales más rápido. Pero las partículas cristalinas son más pequeñas, las impurezas también pueden ser más. A veces de la tasa de precipitación de la solución es demasiado rápido, más de la formación de los núcleos compuestos persuadir a la velocidad de orientación molecular, a menudo sólo obtener polvo amorfo. A veces la solución es demasiado espesa, la viscosidad no es fácil de cristalizar. Si la concentración de la solución es adecuada, la temperatura se reduce lentamente, es posible precipitar cristales más grandes y cristales de mayor pureza. Algunos compuestos necesitan más tiempo para la formación de sus cristales.

5. Además de la preparación de cristales debe prestar atención a los puntos anteriores, en el proceso de colocación, lo mejor es tapar la botella herméticamente, para evitar que la superficie del líquido primero apareció cristales, lo que resulta en una menor pureza de los cristales. Si no hay cristales precipitados después de un período de tiempo, se puede añadir una cantidad muy pequeña de cristales de semillas, es decir, el mismo compuesto cristalizado pequeñas partículas. La adición de cristales semilla es un medio común y eficaz de inducir la formación de núcleos cristalinos. En general, el proceso de cristalización es muy selectivo, y cuando se añade la misma molécula o ion, los cristales tienden a crecer inmediatamente. Además, si la solución es una mezcla de isómeros ópticos, el mismo isómero óptico puede precipitar preferentemente según la naturaleza del cristal semilla. Si no hay cristal semilla, se puede sumergir una varilla de vidrio sobre una gota de solución saturada, en el aire y dejar que el disolvente se evapore, y luego se utiliza para frotar la pared interior del recipiente en el borde de la solución, con el fin de inducir la formación de cristales. Si todavía no hay precipitación de cristales, puede abrir el tapón de la botella para permitir que la solución se disipe gradualmente, precipitar lentamente cristales. O elegir otro tratamiento con disolvente adecuado, o refinar una vez más, en la medida de lo posible para eliminar todas las impurezas después de la cristalización.

6. En la preparación de cristales, lo mejor es formar un lote de cristales, inmediatamente después de la formación de la capa superior de la solución, y luego dejar que se obtenga un segundo lote de cristales. El material cristalino puede cristalizarse y refinarse de nuevo disolviéndolo en un disolvente. Este método se denomina recristalización. Cristalización tras recristalización del licor madre obtenido de las distintas partes, y procesado a continuación para obtener el segundo y tercer lote de cristales, respectivamente. Este método se conoce como cristalización paso a paso o cristalización graduada. Las sustancias cristalinas en el proceso de cristalización repetida, la precipitación de cristales es cada vez más rápida, la pureza también es cada vez mayor. Método de cristalización paso a paso de la cristalización de las partes obtenidas, la pureza de los cuales a menudo hay grandes diferencias, pero a menudo más de un componente cristalino se puede obtener, en ausencia de comprobar no apresuradamente mezclados entre sí.

7. La cristalización de compuestos tienen una cierta forma cristalina, color, punto de fusión y la distancia de fusión, se puede utilizar como una base preliminar para la identificación. Se trata de una sustancia no cristalina no tiene las propiedades físicas. La forma y el punto de fusión de los cristales compuestos suelen variar en función del disolvente utilizado. Protopine base en cloroformo para formar cristales prismáticos, punto de fusión de 207 ℃; en acetona, la formación de cristales semiesféricos, punto de fusión de 203 ℃; en cloroformo y acetona disolvente mixto es la formación de los dos anteriores forma cristalina de los cristales. Por lo tanto, la literatura a menudo en la forma cristalina del compuesto, punto de fusión, seguido de la indicación del disolvente utilizado. ¡General monómero puro compuesto de cristalización de la distancia de fusión es más estrecha, a veces se requiere en el 0,5 ℃ más o menos, si la distancia de fusión es más largo, significa que el compuesto no es puro!

 

 

Las principales ramas de la cristalografía moderna

 

(1) generación de cristales (cristalogenia): estudio de los cristales naturales y artificiales, crecimiento y cambio del proceso y mecanismo, así como de los factores que los controlan e influyen en ellos.
(2) Cristalografía geométrica: estudio de la forma de los poliedros geométricos en el exterior de los cristales y de la regularidad entre ellos.
(3) Cristalografía: estudio de la regularidad de la disposición de los plasmas en la estructura interna de los cristales y de las imperfecciones de la estructura cristalina.
(4) cristaloquímica: estudio de la composición química de los cristales y de su estructura, así como de la regularidad de la relación entre las propiedades físicas y químicas de los cristales.
(5) Cristalofísica: Estudio de las propiedades físicas de los cristales y de los mecanismos que las producen.