Оптимизация модели процесса экстракции эфирного масла из кожуры помело Чаншань, исследование химического состава и антиоксидантной активности

Чаншань хуйоу (Citrus aurantium Changshan huyou) - цитрусовое растение семейства Рутовые (Rutaceae), произрастающее преимущественно в уезде Чаншань, провинция Чжэцзян. Он растет на красноземных участках, устойчивых к бесплодию, холоду, на низких холмах и пологих склонах. История его выращивания и селекции насчитывает более ста лет. Как лекарственное и съедобное растение, кожура и плоды помело Чаншань Ху могут использоваться в качестве лекарственных компонентов. Согласно "Сборнику лекарственных средств", помело обладает кислым и холодным запахом, нетоксично и выполняет функции пищеварения, свежей алкогольной токсичности, лечения неприятного запаха изо рта после употребления алкоголя, устранения желудочно-кишечного зла ци, лечения тошноты и рвоты, вызванных беременностью, и уменьшения слабости полости рта. Как основной район производства помело Чаншань в Китае, уезд Чаншань в провинции Чжэцзян производит помело Чаншань лучшего качества и хорошей эффективности. Помело Чаншань также пользуется популярностью в производстве напитков и пищевой промышленности благодаря богатым питательным компонентам, таким как аминокислоты, сахара и витамины, в дополнение к тому, что это фрукт. Основным побочным продуктом производства и переработки помело Чаншань Хуйо является перидап Чаншань Хуйо (Citrus × aurantium Changshan huyou peridap, CP), который составляет около 50% от общего веса помело Чаншань Хуйо. Большая ее часть рассматривается как отходы и не используется в полной мере. Исследования показали, что кожура помело Changshan Huyou содержит большое количество летучих масляных компонентов, составляющих от 0,5% до 2,0% от свежего веса кожуры. Эти летучие компоненты обладают значительным противовоспалительным, антибактериальным и антиоксидантным действием и могут быть использованы в качестве источников пищевых добавок, специй, эссенций и натуральных консервантов. Поэтому глубокие исследования и разработка ЦП имеют большое значение.
Метод экстракции традиционной китайской медицины является движущей силой развития индустрии китайской медицины. Традиционные методы экстракции растительных летучих масел включают паровую дистилляцию, микроволновую экстракцию, экстракцию органическими растворителями, прессование, сверхкритическую CO2-экстракцию, субкритическую флюидную экстракцию, ферментативный гидролиз и т.д. В настоящее время для извлечения эфирных масел из CP обычно используется паровая дистилляция, которая является недорогой, простой в эксплуатации и не загрязняет окружающую среду. Это наиболее часто используемый метод экстракции эфирных масел CP. По результатам исследований было установлено, что степень извлечения эфирного масла CP методом паровой дистилляции составляет примерно от 0,4% до 1,28%, что зависит от сорта, происхождения и условий экстракции Changshan Huyou. Метод паровой дистилляции широко используется для извлечения эфирных масел растений и является предпочтительным методом для извлечения летучих масел из лекарственных и съедобных растений. Кроме того, в небольшом количестве исследований для извлечения эфирного масла CP использовались такие методы, как прессование, экстракция органическими растворителями и сверхкритическая экстракция CO2, среди которых прессование имеет длительный рабочий цикл и низкий выход масла; хотя метод экстракции органическими растворителями имеет высокую скорость извлечения, трудно отделить органические растворители от эфирного масла, что приводит к низкой чистоте эфирного масла. Кроме того, органические растворители обычно имеют низкие температуры кипения и чрезвычайно высокие факторы риска; метод сверхкритической экстракции CO2 является дорогостоящим.
В данном исследовании в качестве сырья использовался CP, а эфирное масло CP было получено методом паровой дистилляции. С помощью однофакторных экспериментов, методологии поверхности отклика (RSM) и искусственной нейронной сети (ANN) был оптимизирован процесс экстракции эфирного масла, а газовая хромато-масс-спектрометрия (GC-MS) была использована для анализа его химического состава. Цель работы - создать теоретическую основу для выделения и применения эфирного масла CP, а также обеспечить техническую и теоретическую базу для изучения его физико-химических свойств и всестороннего развития и использования ресурсов.

В данной статье проводится систематическое извлечение компонентов эфирного масла из CP с помощью паровой дистилляции и оптимизация процесса экстракции. Во-первых, были определены оптимальный размер частиц порошка и условия предварительной обработки для извлечения эфирного масла, а также проведены однофакторные эксперименты по отбору трех факторов, оказывающих значительное влияние на степень извлечения эфирного масла ЦП: время экстракции, температура экстракции и соотношение жидкости и твердого вещества. На основании результатов однофакторного отбора для дальнейшей оптимизации условий экстракции были использованы два различных метода - RSM и ANN. RSM-анализ показал, что соотношение жидкости и твердого тела оказывает значительное влияние на скорость экстракции эфирного масла CP. Слишком маленькое соотношение жидкости и твердого вещества не способствует достаточному контакту между материалом и растворителем, что приводит к снижению скорости экстракции; чрезмерное соотношение жидкости и твердого вещества может легко привести к растрате ресурсов, что не позволяет достичь цели низкоэнергетической и высокоэффективной экстракции и не подходит для практического применения. Степень соответствия различных данных в модели ANN достигла высокого уровня, и существует хорошая корреляция между экспериментальными значениями и предсказанными значениями модели. Прогнозируемые результаты обоснованы и надежны. Сравнивая прогнозные значения двух методов с экспериментальными значениями, было обнаружено, что разница между прогнозируемыми значениями ANN и экспериментальными значениями была меньше и лучше. Исходя из этого, оптимальные условия экстракции для ANN-модели были определены следующим образом: размер частиц 24 меш, замачивание в дистиллированной воде в течение 1 часа, соотношение жидкость-твердое вещество 34,86 мл/г, температура экстракции 300,00 °С, время экстракции 166,21 минуты, степень извлечения эфирного масла CP 0,82%. Результаты ГХ-МС анализа эфирного масла CP показали, что оно содержит большое количество терпеноидов, в основном состоящих из D-лимонена с относительным содержанием 47,56%, за которым следуют β-кубан и γ-терпинен. Кроме того, анализ физико-химических свойств и антиоксидантной активности показал, что эфирное масло CP, полученное методом паровой дистилляции, обладает хорошей стабильностью и антиоксидантной активностью и может быть использовано в качестве природного источника антиоксидантов и консервантов.
На фоне активного развития традиционной китайской медицины в стране уникальный сорт Чаншань Хуэйоу еще не был полностью изучен и разработан. CP, как основной побочный продукт, образующийся при переработке и производстве Changshan Huyou, содержит большое количество компонентов эфирного масла и имеет важное значение для развития и использования. Цель данного исследования - оптимизировать процесс экстракции эфирного масла ЦП и изучить его химический состав и физико-химические свойства. Оно может обеспечить новый подход к рациональному использованию отходов помело Чаншань и имеет большое значение для содействия углубленной разработке натуральных активных ингредиентов в кожуре помело Чаншань. Результаты исследования были опубликованы в 7-м выпуске журнала Natural Product Research and Development за 2024 год.