Kristalizasyon s\u00fcreci kontrol\u00fc ve \u00fcr\u00fcn \u00f6zelliklerinin d\u00fczenlenmesi
\nOrganik sentezde, i\u015flem sonras\u0131 sorunu \u00e7o\u011fu insan taraf\u0131ndan genellikle g\u00f6z ard\u0131 edilir, do\u011fru sentez y\u00f6ntemini buldu\u011funuz s\u00fcrece, sentez g\u00f6revi iki kat daha kolay olabilir, bu k\u00f6t\u00fc de\u011fildir, do\u011fru sentez y\u00f6ntemi \u00f6nemlidir, ancak organik sentezin g\u00f6revi olduk\u00e7a saf bir \u00fcr\u00fcn elde etmektir, Herhangi bir reaksiyonun y\u00fczde 100 verimi yoktur, her zaman daha fazla veya daha az say\u0131da yan reaksiyon e\u015flik eder, bu da daha fazla veya daha az say\u0131da safs\u0131zl\u0131kla sonu\u00e7lan\u0131r, reaksiyonun tamamlanmas\u0131, b\u00fcy\u00fck sorun saf \u00fcr\u00fcn\u00fc reaksiyon kar\u0131\u015ft\u0131rma sisteminden ay\u0131rmakt\u0131r ve reaksiyon tamamlan\u0131r. Reaksiyon tamamland\u0131ktan sonra, en b\u00fcy\u00fck sorun saf \u00fcr\u00fcn\u00fc reaksiyon kar\u0131\u015f\u0131m\u0131ndan ay\u0131rmakt\u0131r. Yeniden i\u015flemenin amac\u0131 bu g\u00f6revi m\u00fcmk\u00fcn olan en iyi \u015fekilde yerine getirmektir.<\/p>\n
Yeniden i\u015fleme sorunu neden bu kadar kolay g\u00f6z ard\u0131 ediliyor? Genelde okudu\u011fumuz literat\u00fcr, \u00f6zellikle de akademik ara\u015ft\u0131rma makaleleri, bu soruna yeterince dikkat etmeme veya hafif\u00e7e ele alma e\u011filimindedir ve genellikle yeni sentetik y\u00f6ntemlere, sentetik reaktiflere vb. dikkat ederler. Patentler de bu soruna \u00e7ok az ilgi g\u00f6stermektedir. Bu konu patentlerde de \u00f6nemsenmez \u00e7\u00fcnk\u00fc ticari kar s\u00f6z konusudur. Organik ders kitaplar\u0131 bu konudan bahsetmez bile. Sadece end\u00fcstriyel makine sentezi projesine kat\u0131lan insanlar bu konunun \u00f6nemini anlayabilir, bazen reaksiyon iyi yap\u0131l\u0131r, i\u015flem sonras\u0131 problemler saf \u00fcr\u00fcnler elde edemez, i\u015f kay\u0131plar\u0131 genellikle \u00e7ok b\u00fcy\u00fckt\u00fcr. Daha sonra organik sentezin sadece bir sentez y\u00f6ntemi meselesi olmad\u0131\u011f\u0131, ayn\u0131 zamanda sorunun bir\u00e7ok y\u00f6n\u00fcn\u00fc i\u00e7erdi\u011fi, sorunun bu y\u00f6n\u00fcn\u00fcn iyi d\u00fc\u015f\u00fcn\u00fclmedi\u011fi, kay\u0131p bir neden olabilece\u011fi fark edildi.
\nYeniden i\u015fleme hakk\u0131nda nereden bilgi edinebilirim? Deneyimli ara\u015ft\u0131rmac\u0131lara dan\u0131\u015fman\u0131n yan\u0131 s\u0131ra, literat\u00fcre de dikkat etmeliyiz, literat\u00fcrde daha az yer almas\u0131na ra\u011fmen, hala daha fazla d\u00fc\u015f\u00fcnmemizi, daha organize olmam\u0131z\u0131 ve \u00f6rneklerle \u00f6\u011frenmemizi gerektiren bir\u00e7ok makale var. Buna ek olarak, bilimsel ara\u015ft\u0131rma \u00e7al\u0131\u015fmalar\u0131nda, daha bilenmi\u015f deneyimler edinmeye dikkat edilmelidir. Yeniden i\u015fleme problemini tamamlamak i\u00e7in temel bilgi hala organik bile\u015fiklerin fiziksel ve kimyasal \u00f6zellikleridir ve yeniden i\u015fleme bu \u00f6zelliklerin \u00f6zel bir uygulamas\u0131d\u0131r. Elbette yap\u0131lmas\u0131 gereken ilk \u015fey, reaksiyonu iyi bir \u015fekilde ger\u00e7ekle\u015ftirmek ve yeniden i\u015fleme bask\u0131s\u0131n\u0131 azaltabilecek yan reaksiyonlar\u0131n olu\u015fumunu en aza indirmektir. Bu nedenle, yeniden i\u015fleme hala ki\u015finin temel becerilerini test etme meselesidir ve yaln\u0131zca kimyada iyiyseniz yeniden i\u015fleme g\u00f6revlerinde m\u00fckemmelle\u015fmek m\u00fcmk\u00fcnd\u00fcr. Reaksiyonun amac\u0131na g\u00f6re son i\u015flemenin farkl\u0131 \u00e7\u00f6z\u00fcmleri vard\u0131r, e\u011fer laboratuvarda, sadece makalenin yay\u0131nlanmas\u0131 i\u00e7in, \u00e7e\u015fitli spektrumlar yapmak amac\u0131yla saf bile\u015fikler elde etmek i\u00e7in, o zaman sorun basittir, saf bile\u015fikler elde etmek, y\u00fcr\u00fcyen kolonlar, TLC, preparatif kromatografi vb. y\u00f6ntemlerden daha fazlas\u0131 de\u011fildir, \u00e7ok fazla sorunu dikkate almak zorunda de\u011filsiniz ve elde edilen bile\u015fikler nispeten saft\u0131r; end\u00fcstriyel \u00fcretim amac\u0131yla, sorun karma\u015f\u0131ksa, basit bir y\u00f6ntem kullanmaya \u00e7al\u0131\u015f\u0131n ve g\u00f6revi tamamlamaya yard\u0131mc\u0131 olabilecek yan etkilerin olu\u015fumunu en aza indirmek i\u00e7in basit bir y\u00f6ntem kullanmaya \u00e7al\u0131\u015f\u0131n. End\u00fcstriyel \u00fcretim amac\u0131yla ise, sorun karma\u015f\u0131kt\u0131r, basit, d\u00fc\u015f\u00fck maliyetli y\u00f6ntemler kullanmaya \u00e7al\u0131\u015f\u0131n, laboratuvardaki set i\u015fe yaramayacakt\u0131r, hala laboratuvar y\u00f6ntemlerini kullan\u0131rsan\u0131z, i\u015fletme para kaybedecektir.
\nA\u015fa\u011f\u0131da, end\u00fcstride kullan\u0131lan baz\u0131 y\u00f6ntemlerin sadece k\u0131sa bir a\u00e7\u0131klamas\u0131 yer almaktad\u0131r.
\nAr\u0131tma sonras\u0131 s\u00fcrecin liyakat testi:
\n(1) \u00fcr\u00fcn\u00fcn m\u00fcmk\u00fcn olan azami \u00f6l\u00e7\u00fcde geri kazan\u0131l\u0131p kazan\u0131lmad\u0131\u011f\u0131 ve kalitenin garanti edilip edilmedi\u011fi; (2) hammaddelerin, ara \u00fcr\u00fcnlerin, \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin ve de\u011ferli yan \u00fcr\u00fcnlerin m\u00fcmk\u00fcn olan azami \u00f6l\u00e7\u00fcde geri d\u00f6n\u00fc\u015ft\u00fcr\u00fcl\u00fcp d\u00f6n\u00fc\u015ft\u00fcr\u00fclmedi\u011fi; (3) ister proses ister ekipman olsun, i\u015flem sonras\u0131 prosed\u00fcr\u00fcn ad\u0131mlar\u0131n\u0131n yeterince basitle\u015ftirilip basitle\u015ftirilmedi\u011fi; ve (4) \u00fc\u00e7 t\u00fcr at\u0131k miktar\u0131n\u0131n asgari d\u00fczeyde olup olmad\u0131\u011f\u0131.
\nResim<\/p>\n
Birka\u00e7 yayg\u0131n ve pratik yeniden i\u015fleme y\u00f6ntemi:
\n\u015eimdiye kadar yap\u0131lm\u0131\u015f en eksiksiz yeniden kristalle\u015ftirme deneyimi ve y\u00f6ntemleri
\n(1) Organik asit-baz bile\u015fiklerinin ayr\u0131\u015ft\u0131r\u0131lmas\u0131 ve safla\u015ft\u0131r\u0131lmas\u0131
\nAsit-baz gruplar\u0131na sahip organik bile\u015fikler, orijinal ana bile\u015fikten farkl\u0131 fizikokimyasal \u00f6zelliklere sahip iyonik bile\u015fikler olu\u015fturmak i\u00e7in proton kazanabilir veya kaybedebilir. Alkali bile\u015fikler amin tuzlar\u0131 elde etmek i\u00e7in organik veya inorganik asitlerle muamele edilir ve asidik bile\u015fikler sodyum tuzlar\u0131 veya organik tuzlar elde etmek i\u00e7in organik veya inorganik bazlarla muamele edilir. Organik bile\u015fiklerin asitlik ve bazl\u0131k g\u00fcc\u00fcne g\u00f6re organik ve inorganik asitler ve bazlar genellikle formik asit, asetik asit, hidroklorik asit, s\u00fclf\u00fcrik asit ve fosforik asittir. Bazlar ise trietilamin, sodyum hidroksit, potasyum hidroksit, sodyum karbonat, sodyum bikarbonat ve benzerleridir. Genel olarak, iyonik bile\u015fikler suda \u00f6nemli \u00f6l\u00e7\u00fcde \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011fe sahipken, organik \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcde \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fck \u00e7ok azd\u0131r, aktif karbon ise sadece iyonik olmayan safs\u0131zl\u0131klar\u0131 ve pigmentleri adsorbe edebilir. Bu \u00f6zellikler asit-baz organik bile\u015fikleri safla\u015ft\u0131rmak i\u00e7in kullan\u0131labilir. Yukar\u0131daki \u00f6zellikler t\u00fcm asit-baz bile\u015fikleri i\u00e7in ortak de\u011fildir. Genel olarak, bir molek\u00fcldeki asit-baz gruplar\u0131n\u0131n molek\u00fcler a\u011f\u0131rl\u0131\u011f\u0131n\u0131n t\u00fcm molek\u00fcl\u00fcn molek\u00fcler a\u011f\u0131rl\u0131\u011f\u0131na oran\u0131 ne kadar b\u00fcy\u00fckse, iyonik bile\u015fiklerin suda \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011f\u00fc o kadar b\u00fcy\u00fck olur ve bir molek\u00fcldeki hidroksil gruplar\u0131 gibi suda \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcr gruplar ne kadar fazla olursa, suda \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011f\u00fc o kadar fazla olur, bu nedenle yukar\u0131daki \u00f6zellikler k\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fcllerin asit-baz bile\u015fikleri i\u00e7in ge\u00e7erlidir. Bu nedenle, yukar\u0131daki \u00f6zellikler k\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fcllerin asit-baz bile\u015fikleri i\u00e7in ge\u00e7erlidir. B\u00fcy\u00fck molek\u00fcll\u00fc bile\u015fikler i\u00e7in suda \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fck \u00f6nemli \u00f6l\u00e7\u00fcde azal\u0131r. Asit-baz gruplar\u0131 amino gruplar\u0131n\u0131 i\u00e7erir. Asidik gruplar \u015funlar\u0131 i\u00e7erir: asilamino gruplar\u0131, karboksil gruplar\u0131, fenolik hidroksil gruplar\u0131, s\u00fclfonilamino gruplar\u0131, tiyofenol gruplar\u0131, 1,3-dikarbonil bile\u015fikleri vb. Amino bile\u015fiklerinin genellikle alkali gruplar oldu\u011funu, ancak sodyum tuzlar\u0131 olu\u015fturmak i\u00e7in sodyum hidroksit ve potasyum hidroksit gibi bazlar\u0131n etkisi alt\u0131nda proton kaybetmeye e\u011filimli olan asilamino ve s\u00fclfonilamino bile\u015fikleri gibi g\u00fc\u00e7l\u00fc elektron \u00e7eken gruplar e\u015flik etti\u011finde asidik bile\u015fikler haline geldi\u011fini belirtmek gerekir.
\nN\u00f6tralizasyon adsorpsiyon y\u00f6ntemi:
\nAsit-baz bile\u015fikleri iyonik bile\u015fiklere d\u00f6n\u00fc\u015ft\u00fcr\u00fcl\u00fcr, b\u00f6ylece filtrasyondan sonra safs\u0131zl\u0131klar\u0131n aktif karbon adsorpsiyonu ile suda \u00e7\u00f6z\u00fcl\u00fcr, asit-baz gruplar\u0131 i\u00e7ermeyen safs\u0131zl\u0131klar\u0131n ve mekanik safs\u0131zl\u0131klar\u0131n giderilmesi ve daha sonra asit ve alkali n\u00f6tralizasyonunun ana molek\u00fcler duruma geri eklenmesi, asit-baz \u00fcr\u00fcnlerinin geri d\u00f6n\u00fc\u015f\u00fcm\u00fc ve safla\u015ft\u0131r\u0131lmas\u0131 y\u00f6ntemidir. Aktif karbon iyonlar\u0131 adsorbe etmedi\u011finden, \u00fcr\u00fcn ihmalinin kayb\u0131ndan kaynaklanan aktif karbon adsorpsiyonu vard\u0131r.
\nN\u00f6tralizasyon ve ekstraksiyon y\u00f6ntemi:
\nEnd\u00fcstriyel proseslerin ve laboratuvarlar\u0131n yayg\u0131n bir y\u00f6ntemidir, asit ve alkali makine bile\u015fiklerini kullan\u0131r, suda \u00e7\u00f6z\u00fcnm\u00fc\u015f iyonlar \u00fcretir ve makine \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcs\u00fcn\u00fcn \u00f6zelliklerinde \u00e7\u00f6z\u00fcnm\u00fc\u015f ana molek\u00fcler durum, asit ve alkali ekleyerek ana bile\u015fi\u011fin suda \u00e7\u00f6z\u00fcnm\u00fc\u015f iyonlar \u00fcretmesini sa\u011flar. faz\u0131n transferi ve suda \u00e7\u00f6z\u00fcnmeyen organik \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin kullan\u0131m\u0131, asidik olmayan ve alkali safs\u0131zl\u0131klar\u0131 \u00e7\u0131kar\u0131r, b\u00f6ylece safs\u0131zl\u0131klar\u0131n ve \u00fcr\u00fcnlerin ayr\u0131lmas\u0131 y\u00f6ntemini elde etmek i\u00e7in makine \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcs\u00fcnde \u00e7\u00f6z\u00fcl\u00fcrler.
\nTuz olu\u015fturma y\u00f6ntemi:
\nSuda \u00e7\u00f6z\u00fcnmeyen makromolek\u00fcler organik iyonik bile\u015fikler i\u00e7in, organik asit-baz bile\u015fikleri kristalleri \u00e7\u00f6keltmek i\u00e7in organik \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcler i\u00e7inde tuzlanabilirken, tuzlanmam\u0131\u015f safs\u0131zl\u0131klar organik asit-baz bile\u015fiklerinin ve asit-baz olmayan safs\u0131zl\u0131klar\u0131n ayr\u0131lmas\u0131n\u0131 sa\u011flamak i\u00e7in organik \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcler i\u00e7inde kal\u0131r, asit-baz organik safs\u0131zl\u0131klar kristallerin \u00e7\u00f6keltilmesiyle ayr\u0131labilir ve daha sonra yeniden kristalle\u015ftirilebilir, b\u00f6ylece asit-baz makine safs\u0131zl\u0131klar\u0131 ayr\u0131l\u0131r. \u015eu anda tuzun organik asit-baz bile\u015fiklerinin b\u00fcy\u00fck molek\u00fclleri i\u00e7in, asit-baz bile\u015fiklerinin k\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fcllerini \u00e7\u0131karmak i\u00e7in de kullan\u0131labilir, su y\u0131kama ile tuz ve suda \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcr safs\u0131zl\u0131klar haline gelmi\u015ftir. Suda \u00e7\u00f6z\u00fcnen organik iyonik bile\u015fikler i\u00e7in, suda tuzlanabilir, su azeotropik dam\u0131tma veya do\u011frudan dam\u0131tma ile kal\u0131nt\u0131y\u0131 organik \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerle \u00e7\u0131karmak i\u00e7in birka\u00e7 kez tamamen y\u0131kanabilir, b\u00f6ylece safs\u0131zl\u0131klar ve \u00fcr\u00fcnler ayr\u0131l\u0131r. Yukar\u0131daki \u00fc\u00e7 y\u00f6ntem, bile\u015fiklerin do\u011fas\u0131na ve \u00fcr\u00fcn kalite standartlar\u0131na g\u00f6re, olduk\u00e7a saf bir \u00fcr\u00fcn elde etmek i\u00e7in m\u00fcmk\u00fcn oldu\u011funca bir y\u00f6ntem kombinasyonunun kullan\u0131lmas\u0131 izole edilmemi\u015ftir.
\n(2) Birka\u00e7 \u00f6zel makine ekstraksiyon \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcs\u00fc
\nn-Butanol: Metanol, etanol, izopropanol, n-propanol ve benzeri gibi k\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fcler alkollerin \u00e7o\u011fu suda \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcr. Y\u00fcksek molek\u00fcl a\u011f\u0131rl\u0131kl\u0131 alkollerin \u00e7o\u011fu suda \u00e7\u00f6z\u00fcnmez, ancak makine \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcs\u00fcnde \u00e7\u00f6z\u00fcnebilmek i\u00e7in lipofiliktir. Bununla birlikte, n-butanol gibi ara alkol \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcleri organik ekstraksiyon i\u00e7in m\u00fckemmel bir \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcd\u00fcr. N-butanol\u00fcn kendisi suda \u00e7\u00f6z\u00fcnmez ve hem k\u00fc\u00e7\u00fck hem de b\u00fcy\u00fck molek\u00fcll\u00fc alkollerin \u00f6zelliklerini payla\u015f\u0131r. K\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fcll\u00fc alkollerle \u00e7\u00f6z\u00fclebilen baz\u0131 polar bile\u015fikleri \u00e7\u00f6zebilirken ayn\u0131 zamanda suda \u00e7\u00f6z\u00fcnmez. Bu \u00f6zelli\u011fi kullan\u0131larak n-butanol, polar reaksiyon \u00fcr\u00fcnlerini sulu \u00e7\u00f6zeltilerden \u00e7\u0131karmak i\u00e7in kullan\u0131labilir. B\u00fctanon: \u00d6zellikleri k\u00fc\u00e7\u00fck ve b\u00fcy\u00fck ketonlar aras\u0131nda orta d\u00fczeydedir. Suda \u00e7\u00f6z\u00fcnebilen asetonun aksine b\u00fctanon suda \u00e7\u00f6z\u00fcnmez ve \u00fcr\u00fcnleri sudan \u00e7\u0131karmak i\u00e7in kullan\u0131labilir.
\nButil asetat: k\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fcller ve makromolek\u00fcler esterler aras\u0131ndaki do\u011fa, sudaki \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fck \u00e7ok k\u00fc\u00e7\u00fckt\u00fcr, sudaki etil asetat\u0131n aksine belirli bir \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011fe sahiptir, su bile\u015fiklerinden, \u00f6zellikle amino asit bile\u015fiklerinden ekstrakte edilebilir, bu nedenle antibiyotik end\u00fcstrisinde sefalosporin, penisilin ve amino asit bile\u015fikleri i\u00e7eren di\u011fer b\u00fcy\u00fck molek\u00fclleri \u00e7\u0131karmak i\u00e7in yayg\u0131n olarak kullan\u0131l\u0131r.
\n\u0130zopropil eter ve tert-butil tert-butil eter: k\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fcller ve b\u00fcy\u00fck eter molek\u00fclleri aras\u0131ndaki do\u011fa, ikisinin polaritesi nispeten k\u00fc\u00e7\u00fckt\u00fcr, hekzan ve petrol eterine benzer, ikisinin sudaki \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011f\u00fc azd\u0131r. \u00c7ok k\u00fc\u00e7\u00fck polariteye sahip molek\u00fcller i\u00e7in kristalizasyon \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcs\u00fc ve ekstraksiyon \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcs\u00fc olarak kullan\u0131labilir. B\u00fcy\u00fck polariteye sahip bile\u015fikler i\u00e7in kristalizasyon ve ekstraksiyon \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcs\u00fc olarak da kullan\u0131labilir.
\n(3) Reaksiyonu yapt\u0131ktan sonra, \u00f6nce baz\u0131 safs\u0131zl\u0131klar\u0131 gidermek i\u00e7in \u00f6nce ekstraksiyon kullan\u0131lmal\u0131d\u0131r, bu, farkl\u0131 \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011fe sahip farkl\u0131 \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerdeki safs\u0131zl\u0131klar\u0131n ve \u00fcr\u00fcnlerin do\u011fas\u0131ndan yararlanmak i\u00e7indir.
\n(4) Sulu bir seyreltik asit \u00e7\u00f6zeltisi bazik safs\u0131zl\u0131klar\u0131n bir k\u0131sm\u0131n\u0131 y\u0131kayarak uzakla\u015ft\u0131r\u0131r. \u00d6rne\u011fin, reaktanlar bazik ve \u00fcr\u00fcnler n\u00f6tr ise, bazik reaktanlar seyreltik asit ile y\u0131kanabilir. \u00d6rne\u011fin, amin bile\u015fiklerinin asilasyonu.
\n(5) Sulu bir seyreltik alkali \u00e7\u00f6zeltisi asidik safs\u0131zl\u0131klar\u0131n bir k\u0131sm\u0131n\u0131 giderir. E\u011fer reaktanlar asidik ve \u00fcr\u00fcnler n\u00f6tr ise, asidik reaktanlar seyreltik alkali ile y\u0131kanabilir. \u00d6rne\u011fin, karboksil bile\u015fiklerinin esterle\u015ftirilmesi.
\n(6) Suda \u00e7\u00f6z\u00fcnen safs\u0131zl\u0131klar\u0131n bir k\u0131sm\u0131n\u0131n su ile y\u0131kanmas\u0131. \u00d6rne\u011fin, d\u00fc\u015f\u00fck alkollerin esterle\u015ftirilmesi i\u00e7in, suda \u00e7\u00f6z\u00fcnen reaktan alkoller su ile y\u0131kanabilir.
\n(7) \u00dcr\u00fcn sudan kristallendirilecekse ve sulu \u00e7\u00f6zeltideki \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011f\u00fc b\u00fcy\u00fckse, \u00fcr\u00fcn\u00fcn sulu \u00e7\u00f6zeltideki \u00e7\u00f6z\u00fcn\u00fcrl\u00fc\u011f\u00fcn\u00fc azaltmak i\u00e7in sodyum klor\u00fcr ve amonyum klor\u00fcr gibi inorganik tuzlar eklemeyi deneyin - tuzlama y\u00f6ntemi.
\n(8) Bazen iki \u00e7\u00f6z\u00fcnmeyen organik \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fc bir ekstraktant olarak kullan\u0131labilir, \u00f6rne\u011fin reaksiyon kloroformda ger\u00e7ekle\u015ftirilir, petrol eteri veya n-hekzan k\u00fc\u00e7\u00fck polar safs\u0131zl\u0131klar\u0131n baz\u0131lar\u0131n\u0131 gidermek i\u00e7in bir ekstraktant olarak kullan\u0131labilir ve s\u0131rayla b\u00fcy\u00fck polaritenin safs\u0131zl\u0131klar\u0131n\u0131 gidermek i\u00e7in kloroform ekstraksiyonunda kullan\u0131labilir.
\n(9) kar\u015f\u0131l\u0131kl\u0131 olarak \u00e7\u00f6z\u00fcnebilen iki \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fc bazen ba\u015fka bir madde de\u011fi\u015fken uyumsuzlu\u011funa eklenir, \u00f6rne\u011fin, bir \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fc olarak su durumunda, reaksiyon tamamland\u0131ktan sonra, inorganik tuzlar sistemine sodyum klor\u00fcr, potasyum klor\u00fcr eklenebilir, b\u00f6ylece su doygunlu\u011fu, daha sonra aseton, etanol, asetonitril ve di\u011fer \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcler su \u00fcr\u00fcn\u00fcnden ekstrakte edilebilir.
\n(10) Kristalle\u015ftirme ve Yeniden Kristalle\u015ftirme Y\u00f6ntemleri
\nTemel ilke, benzerlik ve uyumluluk ilkesini kullanmakt\u0131r. Yani polar bile\u015fikler polar \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerle, polar bile\u015fikler polar olmayan \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerle yeniden kristallendirilir. Ya\u011flar, jeller vb. gibi kristallendirilmesi daha zor olan bile\u015fikler i\u00e7in bazen kar\u0131\u015f\u0131k \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcler y\u00f6ntemi kullan\u0131l\u0131r, ancak \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin kar\u0131\u015ft\u0131r\u0131lmas\u0131 \u00e7ok bilgilidir ve bazen sadece deneyime dayanabilir. Polar \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin ve polar olmayan \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin kollokasyon prensibi ile genel kullan\u0131m\u0131, polar \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin ve polar olmayan \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin oran\u0131n\u0131 se\u00e7mek i\u00e7in genellikle \u00fcr\u00fcn\u00fcn polaritesine ve safs\u0131zl\u0131klar\u0131n boyutuna dayan\u0131r. \u00dcr\u00fcn\u00fcn polaritesi b\u00fcy\u00fckse, safs\u0131zl\u0131k polaritesi k\u00fc\u00e7\u00fckt\u00fcr, \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcdeki polar \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin oran\u0131 polar olmayan \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin oran\u0131ndan daha b\u00fcy\u00fckt\u00fcr; \u00fcr\u00fcn\u00fcn polaritesi k\u00fc\u00e7\u00fckse, safs\u0131zl\u0131k polaritesi b\u00fcy\u00fckt\u00fcr, \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcdeki polar olmayan \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin oran\u0131 polar \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin oran\u0131ndan daha b\u00fcy\u00fckt\u00fcr. Daha yayg\u0131n olarak kullan\u0131lan kombinasyonlar \u015funlard\u0131r: alkol - petrol eteri, aseton - petrol eteri, alkol - n-hekzan, aseton - n-hekzan vb. Bununla birlikte, \u00fcr\u00fcn \u00e7ok saf de\u011filse veya safs\u0131zl\u0131klar ve \u00fcr\u00fcn\u00fcn do\u011fas\u0131 ve benzerli\u011fi, saf bile\u015fiklerin fiyat\u0131n\u0131 elde etmek i\u00e7in bir dizi yeniden kristalle\u015ftirmedir, bazen birka\u00e7 kez sonra saf olamaz. Bu durumda, genellikle giderilmesi daha zor olan safs\u0131zl\u0131klar, \u00fcr\u00fcn\u00fcn do\u011fas\u0131na ve polaritesine benzer olmal\u0131d\u0131r. Safs\u0131zl\u0131klar\u0131n giderilmesi sadece reaksiyondan itibaren d\u00fc\u015f\u00fcn\u00fclebilir.
\nEnd\u00fcstriyel kristalizasyon prosesi geli\u015ftirme ve ekipman tasar\u0131m\u0131 analiz noktalar\u0131
\n(11) Su buhar\u0131 distilasyonu, d\u00fc\u015f\u00fck bas\u0131n\u00e7 distilasyonu ve distilasyon y\u00f6ntemleri
\nBu, d\u00fc\u015f\u00fck erime noktal\u0131 bile\u015fiklerin safla\u015ft\u0131r\u0131lmas\u0131 i\u00e7in yayg\u0131n bir y\u00f6ntemdir. Genel olarak, dekompresyon distilasyonunun geri kazan\u0131m oran\u0131 buna ba\u011fl\u0131 olarak d\u00fc\u015f\u00fckt\u00fcr, bunun nedeni \u00fcr\u00fcn\u00fcn s\u00fcrekli buharla\u015fmas\u0131yla, \u00fcr\u00fcn\u00fcn doygunluk buhar bas\u0131nc\u0131n\u0131n d\u0131\u015f bas\u0131nca e\u015fit olmas\u0131n\u0131 sa\u011flamak i\u00e7in \u00fcr\u00fcn\u00fcn konsantrasyonunun kademeli olarak azalt\u0131lmas\u0131d\u0131r, \u00fcr\u00fcn\u00fcn doygunluk buhar bas\u0131nc\u0131n\u0131 art\u0131rmak i\u00e7in s\u0131cakl\u0131\u011f\u0131 s\u00fcrekli olarak y\u00fckseltmek gerekir, s\u0131cakl\u0131\u011f\u0131n s\u00fcresiz olarak y\u00fckseltilemeyece\u011fi a\u00e7\u0131kt\u0131r, i.e. \u00fcr\u00fcn\u00fcn doygunluk buhar bas\u0131nc\u0131 s\u0131f\u0131r olamaz, yani \u00fcr\u00fcn\u00fcn net buharla\u015fmas\u0131 m\u00fcmk\u00fcn de\u011fildir, dam\u0131tma ekipman\u0131nda belirli bir miktarda \u00fcr\u00fcn kalmal\u0131d\u0131r Ekipman i\u00e7indeki u\u00e7ucu bile\u015fenlerin \u00e7\u00f6z\u00fcnmesi zordur, \u00e7ok say\u0131da balta kal\u0131nt\u0131s\u0131 kan\u0131t\u0131d\u0131r.
\nU\u00e7ucu d\u00fc\u015f\u00fck erime noktal\u0131 makine bile\u015fikleri i\u00e7in su buhar\u0131 distilasyonu, kantitatif geri kazan\u0131ma yak\u0131nd\u0131r. Bunun nedeni, su distilasyonunda, t\u00fcm bile\u015fenlerin art\u0131 su doygunluk buhar bas\u0131nc\u0131 ve d\u0131\u015f bas\u0131nca e\u015fit olmas\u0131, \u00e7ok say\u0131da suyun varl\u0131\u011f\u0131 nedeniyle, 100 \u2103'deki doygunluk buhar bas\u0131nc\u0131n\u0131n d\u0131\u015f bas\u0131nca ula\u015fmas\u0131d\u0131r, bu nedenle 100 \u2103'de a\u015fa\u011f\u0131daki, \u00fcr\u00fcn t\u00fcm buhar su buhar\u0131 ile olabilir, geri kazan\u0131m oran\u0131 tamam\u0131na yak\u0131nd\u0131r. Su buhar\u0131 distilasyonu \u00f6zellikle katranl\u0131 sistemler i\u00e7in uygundur. \u00c7\u00fcnk\u00fc \u00fcr\u00fcn geri kazan\u0131m\u0131 \u00fczerindeki katran\u0131n iki olumsuz etkisi vard\u0131r: biri denge ili\u015fkisinden etkilenir, katran \u00fcr\u00fcn\u00fcn bir k\u0131sm\u0131n\u0131 \u00e7\u00f6zebilir, b\u00f6ylece buharla\u015ft\u0131r\u0131lamaz; ikincisi katran\u0131n y\u00fcksek kaynama noktas\u0131ndan kaynaklan\u0131r, b\u00f6ylece balta s\u0131cakl\u0131\u011f\u0131n\u0131n dam\u0131t\u0131lmas\u0131 \u00e7ok y\u00fcksektir, b\u00f6ylece \u00fcr\u00fcn ayr\u0131\u015fmaya devam eder. Su buhar\u0131 distilasyonu, katrandan \u00fcr\u00fcnlerin kantitatif geri kazan\u0131m\u0131na yak\u0131n olabilir, ancak ayn\u0131 zamanda \u00fcr\u00fcn polimerizasyonunun a\u015f\u0131r\u0131 \u0131s\u0131nmas\u0131n\u0131 \u00f6nlemek i\u00e7in distilasyon i\u015fleminde, dekompresyon distilasyonuna k\u0131yasla verim yakla\u015f\u0131k 3-4% artm\u0131\u015ft\u0131r. Su distilasyonu u\u00e7ucu bile\u015fenlerin geri kazan\u0131m\u0131n\u0131 iyile\u015ftirebilse de, su distilasyonunun \u00fcr\u00fcn safla\u015ft\u0131rma sorununu \u00e7\u00f6zmesi zordur, \u00e7\u00fcnk\u00fc \u00fcr\u00fcnle birlikte u\u00e7ucu safs\u0131zl\u0131klar buharla\u015ft\u0131r\u0131lm\u0131\u015ft\u0131r, bu kez distilasyon y\u00f6ntemi ile sadece \u00fcr\u00fcn\u00fcn geri kazan\u0131m\u0131n\u0131 sa\u011flamak i\u00e7in de\u011fil, ayn\u0131 zamanda \u00fcr\u00fcn\u00fcn kalitesini de sa\u011flamak i\u00e7in. Su buhar\u0131 distilasyonunun, di\u011fer \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fclerin de kullan\u0131labildi\u011fi azeotropik distilasyonun sadece \u00f6zel bir durumu oldu\u011fu unutulmamal\u0131d\u0131r. Azeotropik distilasyon sadece \u00fcr\u00fcn ay\u0131rma i\u015flemi i\u00e7in de\u011fil, ayn\u0131 zamanda reaksiyon sisteminin dehidrasyonu, \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fcn\u00fcn dehidrasyonu, \u00fcr\u00fcn\u00fcn dehidrasyonu ve benzeri i\u015flemler i\u00e7in de ge\u00e7erlidir. Molek\u00fcler elek ve inorganik tuz dehidrasyon i\u015flemine g\u00f6re basit ekipman, kolay kullan\u0131m ve di\u011fer hammaddelerin t\u00fcketilmemesi gibi avantajlara sahiptir. \u00d6rne\u011fin: aminohidroksamik asit \u00fcretiminde, amino, karboksil, vb. molek\u00fcl\u00fcnde birka\u00e7 polar grubun varl\u0131\u011f\u0131 nedeniyle, su, alkol ve di\u011fer molek\u00fcllerle hidrojen ba\u011flar\u0131 olu\u015fturabilirler, b\u00f6ylece vakumlu kurutma gibi genel kurutma y\u00f6ntemlerinin kullan\u0131m\u0131 gibi \u00e7ok say\u0131da serbest ve hidrojen ba\u011fl\u0131 su varl\u0131\u011f\u0131nda aminohidroksamik asit, sadece zaman al\u0131c\u0131 de\u011fil, ayn\u0131 zamanda su molek\u00fcllerini \u00e7\u0131karmak i\u00e7in azeotropik dam\u0131tmada kullan\u0131labilen \u00fcr\u00fcn\u00fcn ayr\u0131\u015fmas\u0131na neden olma e\u011filimindedir, spesifik i\u015flem aminohidroksamik asit ve metanol\u00fcn geri ak\u0131\u015fta birka\u00e7 saat kar\u0131\u015ft\u0131r\u0131lmas\u0131d\u0131r, \u00fcr\u00fcn dehidre edilebilir. Bu, aminohidroksamik asidin metanol ile refl\u00fc alt\u0131nda birka\u00e7 saat kar\u0131\u015ft\u0131r\u0131lmas\u0131yla yap\u0131l\u0131r, bu da su molek\u00fcllerini uzakla\u015ft\u0131r\u0131r ve susuz aminohidroksamik asit verir. \u00d6rne\u011fin, molek\u00fclde serbest veya hidrojen ba\u011fl\u0131 metanol mevcut oldu\u011funda, hekzan, petrol eteri vb. gibi ba\u015fka bir \u00e7\u00f6z\u00fcc\u00fc ile geri ak\u0131t\u0131larak uzakla\u015ft\u0131r\u0131labilir. Azeotropik distilasyonun organik sentezin ay\u0131rma i\u015fleminde \u00f6nemli bir yer tuttu\u011fu g\u00f6r\u00fclebilir.
\n(12) Supramolek\u00fcler y\u00f6ntemler, \u00fcr\u00fcn\u00fc safla\u015ft\u0131rmak i\u00e7in molek\u00fcler tan\u0131man\u0131n kullan\u0131lmas\u0131.
\n(13) Renk giderme y\u00f6ntemi
\nGenellikle aktif karbon, silika jel ve al\u00fcmina kullan\u0131l\u0131r. Aktif karbon polar olmayan bile\u015fikleri ve k\u00fc\u00e7\u00fck molek\u00fclleri adsorbe ederken, silika jel ve al\u00fcmina katran gibi polar ve b\u00fcy\u00fck molek\u00fclleri adsorbe eder. Polar safs\u0131zl\u0131klar ve polar olmayan safs\u0131zl\u0131klar ayn\u0131 anda mevcut oldu\u011fu i\u00e7in, ikisi ayn\u0131 anda birle\u015ftirilmelidir. Malzeme sisteminin rengini gidermek zordur, genellikle silika jel ve al\u00fcminyum oksit ile giderilebilir. Asit ve alkali bile\u015fiklerin renksizle\u015ftirilmesi i\u00e7in, bazen daha zor, alkali n\u00f6tralizasyonlu asidik bile\u015fikler iyonik bile\u015fikler olu\u015fturdu\u011funda ve renksizle\u015ftirme i\u00e7in suda \u00e7\u00f6z\u00fcnd\u00fc\u011f\u00fcnde, alkali safs\u0131zl\u0131klar\u0131n giderilmesinde zay\u0131f alkali ko\u015fullara ek olarak, ayn\u0131 zamanda malzeme sisteminin zay\u0131f asidik olarak kademeli olarak n\u00f6trle\u015ftirilmesi ve ard\u0131ndan pigmentin tamamen \u00e7\u0131kar\u0131labilmesi i\u00e7in asidik safs\u0131zl\u0131klar\u0131n giderilmesinin renksizle\u015ftirilmesi gerekir. Benzer \u015fekilde, alkali bile\u015fikler asitle zay\u0131f bir baza n\u00f6tralize edildi\u011finde ve renk giderme i\u00e7in suda \u00e7\u00f6z\u00fcld\u00fc\u011f\u00fcnde, asidik safs\u0131zl\u0131klar\u0131 gidermek i\u00e7in zay\u0131f asidik ko\u015fullar alt\u0131nda bir kez renk giderme i\u015flemine ek olarak, sistem ayr\u0131ca kademeli olarak zay\u0131f alkaliye n\u00f6tralize edilmeli ve ard\u0131ndan alkali safs\u0131zl\u0131klar\u0131 gidermek i\u00e7in bir kez renk giderme i\u015flemi yap\u0131lmal\u0131d\u0131r.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Crystallisation process control and product property regulation In organic synthesis, the problem of post-processing is often ignored by most people, that as long as you find the right synthesis method, the task of synthesis can be twice as easy, this is not bad, the correct synthesis method is important, but the task of organic synthesis […]<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[20],"tags":[],"yoast_head":"\n