Быстрое определение подлинности и фальсификации порошка медвежьей желчи с помощью инфракрасной спектроскопии в сочетании с хемометрией
Порошок медвежьей желчи - это высушенный продукт, полученный из желчного пузыря Selenaretos thibetanus Cuvies, представителя семейства медвежьих. Он обладает свойствами очищения от жара, успокоения печени и улучшения зрения и входит в число четырех ценных лекарственных материалов животного происхождения в Китае. Из-за особого источника и высокой цены порошка медвежьей желчи на рынке встречаются случаи, когда порошок желчи других животных продается как порошок медвежьей желчи. Кроме того, наша исследовательская группа на ранней стадии изучения рынка обнаружила, что из-за значительного производства и низкой цены порошка желчи свиньи и порошка желчи коровы, их внешний вид и характеристики похожи на порошок медвежьей желчи. Помимо того, что их подделывают под порошок медвежьей желчи, их часто смешивают с порошком медвежьей желчи для продажи, и по сравнению с поддельными продуктами, сложность обнаружения фальсифицированных продуктов выше. Это явление приводит к неравномерному качеству коммерчески доступного порошка медвежьей желчи, что серьезно влияет на клиническую эффективность и права потребителей. Поэтому определение подлинности и прогнозирование коэффициента фальсификации порошка медвежьей желчи имеют большое значение для контроля качества порошка медвежьей желчи.
Среди широко используемых методов идентификации порошка медвежьей желчи - тонкослойная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография и специфическая полимеразная цепная реакция (ПЦР), однако эти методы сопряжены с такими проблемами, как длительные временные затраты, сложность работы и разрушительное воздействие на образец. Кроме того, некоторые методы требуют большого количества органических реагентов при большом объеме образца. Преимущества ближней инфракрасной спектроскопии - высокая скорость анализа, минимальное разрушение образца и отсутствие необходимости в предварительной обработке. Она широко используется для определения подлинности и фальсификации традиционной китайской медицины. Однако из-за сильной гигроскопичности порошка медвежьей желчи при анализе методом ближней инфракрасной спектроскопии часть образцов может быть потеряна. Поэтому данный метод имеет определенные ограничения при применении к желчным лекарственным материалам. По сравнению с ближней инфракрасной спектроскопией, инфракрасная спектроскопия обладает такими характеристиками, как быстрый и чувствительный анализ, а также требует очень небольшого размера образца, что делает ее более подходящей для контроля качества ценных лекарственных материалов. В настоящее время существует мало сообщений об использовании инфракрасной спектроскопии для идентификации порошка медвежьей желчи. Только Янь и др. сравнили инфракрасные спектры порошка медвежьей желчи с другими тремя порошками желчи животных, но размер их выборки мал, и в них не уделяется внимания поведению фальсификата и нет визуализации результатов в сочетании с хемометрией. В данном исследовании были подготовлены образцы фальсифицированных продуктов с различным соотношением порошка медвежьей, свиной и коровьей желчи. Были получены инфракрасные спектры подлинных продуктов, 7 видов фальсифицированных продуктов и 2 видов фальсифицированных продуктов. Для оптимизации полученных спектров использовались коррекция базовой линии, сглаживание, дифференцирование и другие методы предварительной обработки. В сочетании с методами ортогонального частичного дискриминантного анализа по методу наименьших квадратов (OPLS-DA) и частичной регрессии по методу наименьших квадратов (PLSR) была исследована возможность использования инфракрасных спектров для идентификации подлинности порошка медвежьей желчи и прогнозирования коэффициентов фальсификации, что послужило основой для контроля качества порошка медвежьей желчи и других ценных лекарственных материалов.

В данном исследовании впервые использовалась инфракрасная спектроскопия в сочетании с хемометрикой для создания качественных моделей OPLS-DA для подлинного порошка медвежьей желчи, различных категорий фальсифицированных продуктов и фальсифицированных продуктов, а также количественных моделей PLSR для двух типов коэффициентов фальсификации порошка медвежьей желчи. Благодаря различным методам предварительной обработки спектра, установленные модели идентификации для подлинного, контрафактного и фальсифицированного порошка медвежьей желчи, а также точность идентификации модели категории фальсифицированного продукта и модели категории фальсифицированного продукта для калибровочного и валидационного наборов превысили 95%; кроме того, R2c и R2v количественной модели для доли фальсифицированного порошка медвежьей желчи в двух типах превысили 0,95. Приведенные выше результаты свидетельствуют о том, что технология инфракрасной спектроскопии позволяет быстро определять качество порошка медвежьей желчи, а полученные результаты обладают хорошей точностью.

По сравнению с существующими традиционными методами анализа желчи животных, инфракрасная спектроскопия не только обеспечивает точность результатов, но и экономит время и средства, обеспечивая контроль качества ценных лекарственных материалов практически неразрушающим способом. На основе текущего отбора образцов и количественной модели порошка медвежьей желчи, созданной нашей исследовательской группой, инфракрасная спектроскопия показала отличную способность к обнаружению. Однако спектральная модель основана на большом количестве образцов и требует постоянного пополнения образцов для повышения точности и стабильности модели. Поэтому в будущем мы будем увеличивать количество и типы образцов для более точной оценки качества порошка медвежьей желчи.

С развитием хемометрии инфракрасная спектроскопия имеет широкие перспективы применения для контроля качества лекарственных средств. Данное исследование предоставляет простой и быстрый новый метод контроля качества ценных лекарственных материалов, а также является эталоном для контроля качества порошка медвежьей желчи.