A krist\u00e1lyos\u00edt\u00e1si folyamat ellen\u0151rz\u00e9se \u00e9s a term\u00e9ktulajdons\u00e1gok szab\u00e1lyoz\u00e1sa
\nA szerves szint\u00e9zisben az ut\u00f3feldolgoz\u00e1s probl\u00e9m\u00e1j\u00e1t a legt\u00f6bb ember gyakran figyelmen k\u00edv\u00fcl hagyja, hogy am\u00edg megtal\u00e1lja a megfelel\u0151 szint\u00e9zism\u00f3dszert, a szint\u00e9zis feladata k\u00e9tszer olyan egyszer\u0171 lehet, ez nem rossz, a helyes szint\u00e9zism\u00f3dszer fontos, de a szerves szint\u00e9zis feladata az, hogy meglehet\u0151sen tiszta term\u00e9ket kapjon, minden reakci\u00f3 nem rendelkezik 100 sz\u00e1zal\u00e9kos hozammal, mindig van egy nagyobb vagy kisebb sz\u00e1m\u00fa mell\u00e9kreakci\u00f3, ami nagyobb vagy kisebb sz\u00e1m\u00fa szennyez\u0151d\u00e9st eredm\u00e9nyez, a reakci\u00f3 befejez\u00e9se, a hatalmas probl\u00e9ma az, hogy elv\u00e1lassza a tiszta term\u00e9ket a reakci\u00f3 kever\u00e9si rendszerb\u0151l, \u00e9s a reakci\u00f3 befejez\u0151dik. A reakci\u00f3 befejez\u00e9se ut\u00e1n a nagy probl\u00e9ma a tiszta term\u00e9k elv\u00e1laszt\u00e1sa a reakci\u00f3elegyb\u0151l. Az \u00fajrafeldolgoz\u00e1s c\u00e9lja ennek a feladatnak a lehet\u0151 legjobb m\u00f3don t\u00f6rt\u00e9n\u0151 elv\u00e9gz\u00e9se.<\/p>\n
Mi\u00e9rt hagyj\u00e1k figyelmen k\u00edv\u00fcl olyan k\u00f6nnyen az \u00fajrafeldolgoz\u00e1s probl\u00e9m\u00e1j\u00e1t? Az \u00e1ltalunk \u00e1ltal\u00e1ban olvasott szakirodalom, k\u00fcl\u00f6n\u00f6sen az akad\u00e9miai kutat\u00e1si cikkek, \u00e1ltal\u00e1ban nem ford\u00edtanak kell\u0151 figyelmet erre a probl\u00e9m\u00e1ra, vagy k\u00f6nnyed\u00e9n kezelik, \u00e9s gyakran az \u00faj szintetikus m\u00f3dszerekre, szintetikus reagensekre stb. ford\u00edtanak figyelmet. A szabadalmak is kev\u00e9s figyelmet szentelnek ennek a probl\u00e9m\u00e1nak. Ezt a k\u00e9rd\u00e9st a szabadalmak is lekicsinylik, mert kereskedelmi haszonnal j\u00e1r. A szerves anyagokkal foglalkoz\u00f3 tank\u00f6nyvek nem is besz\u00e9lnek err\u0151l a k\u00e9rd\u00e9sr\u0151l. Csak az ipari g\u00e9pi szint\u00e9zis projektben r\u00e9szt vev\u0151 emberek ismerik fel ennek a k\u00e9rd\u00e9snek a fontoss\u00e1g\u00e1t, n\u00e9ha a reakci\u00f3t j\u00f3, ut\u00f3feldolgoz\u00e1si probl\u00e9m\u00e1k nem kapnak tiszta term\u00e9keket, az \u00fczleti vesztes\u00e9gek gyakran hatalmasak. Ezut\u00e1n r\u00e1j\u00f6ttek, hogy a szerves szint\u00e9zis nem csak a szint\u00e9zism\u00f3dszer k\u00e9rd\u00e9se, hanem a probl\u00e9ma sz\u00e1mos aspektus\u00e1t is mag\u00e1ban foglalja, hogy a probl\u00e9ma ezen aspektusa nem j\u00f3l \u00e1tgondolt, elveszett \u00fcgy lehet.
\nHol t\u00e1j\u00e9koz\u00f3dhatok az \u00fajrafeldolgoz\u00e1sr\u00f3l? A tapasztalt kutat\u00f3kkal val\u00f3 konzult\u00e1ci\u00f3 mellett a szakirodalomra is figyeln\u00fcnk kell, b\u00e1r kev\u00e9sb\u00e9 \u00e9rintett a szakirodalomban, de m\u00e9g mindig sok \u00edr\u00e1s \u00e9rintett, ami megk\u00f6veteli, hogy t\u00f6bbet, szervezettebben gondolkodjunk, \u00e9s p\u00e9ld\u00e1b\u00f3l tanuljunk. Ezen t\u00falmen\u0151en, a tudom\u00e1nyos kutat\u00f3munk\u00e1ban, figyelmet kell ford\u00edtani arra, hogy tapasztalatot szerezzenek, jobban csiszolva. Az \u00fajrafeldolgoz\u00e1si probl\u00e9ma megold\u00e1s\u00e1hoz sz\u00fcks\u00e9ges alapvet\u0151 ismeretek m\u00e9g mindig a szerves vegy\u00fcletek fizikai \u00e9s k\u00e9miai tulajdons\u00e1gai, \u00e9s az \u00fajrafeldolgoz\u00e1s ezeknek a tulajdons\u00e1goknak a konkr\u00e9t alkalmaz\u00e1sa. Term\u00e9szetesen az els\u0151 dolog az, hogy a reakci\u00f3t j\u00f3l elv\u00e9gezz\u00fck, \u00e9s minimaliz\u00e1ljuk a mell\u00e9kreakci\u00f3k el\u0151fordul\u00e1s\u00e1t, ami cs\u00f6kkentheti az \u00fajrafeldolgoz\u00e1s nyom\u00e1s\u00e1t. Az \u00fajrafeldolgoz\u00e1s teh\u00e1t m\u00e9g mindig az alapk\u00e9szs\u00e9gek kipr\u00f3b\u00e1l\u00e1s\u00e1r\u00f3l sz\u00f3l, \u00e9s csak ha valaki j\u00f3 a k\u00e9mi\u00e1ban, akkor lehet kiv\u00e1l\u00f3an teljes\u00edteni az \u00fajrafeldolgoz\u00e1si feladatokban. Az ut\u00f3feldolgoz\u00e1s a reakci\u00f3 c\u00e9lja szerint k\u00fcl\u00f6nb\u00f6z\u0151 megold\u00e1sokkal rendelkezik, ha a laborat\u00f3riumban, csak a pap\u00edr publik\u00e1l\u00e1s\u00e1hoz, hogy tiszta vegy\u00fcleteket kapjon a k\u00fcl\u00f6nb\u00f6z\u0151 spektrumok k\u00e9sz\u00edt\u00e9se c\u00e9lj\u00e1b\u00f3l, akkor a probl\u00e9ma egyszer\u0171, a tiszta vegy\u00fcletek megszerz\u00e9se nem t\u00f6bb, mint a s\u00e9ta oszlopok, TLC, preparat\u00edv kromatogr\u00e1fia stb. m\u00f3dszer\u00e9nek, nem kell t\u00fal sok probl\u00e9m\u00e1t figyelembe venni, \u00e9s a kapott vegy\u00fcletek viszonylag tiszt\u00e1k; ha az ipari termel\u00e9s c\u00e9lj\u00e1b\u00f3l, akkor a probl\u00e9ma \u00f6sszetett, pr\u00f3b\u00e1ljon meg egyszer\u0171 m\u00f3dszert haszn\u00e1lni, \u00e9s pr\u00f3b\u00e1ljon meg egyszer\u0171 m\u00f3dszert haszn\u00e1lni, hogy minimaliz\u00e1lja a mell\u00e9khat\u00e1sok el\u0151fordul\u00e1s\u00e1t, ami seg\u00edthet a feladat elv\u00e9gz\u00e9s\u00e9ben. Ha az ipari termel\u00e9s c\u00e9lj\u00e1ra, a probl\u00e9ma bonyolult, pr\u00f3b\u00e1ljon meg egyszer\u0171, alacsony k\u00f6lts\u00e9g\u0171 m\u00f3dszereket haszn\u00e1lni, a laborat\u00f3riumban be\u00e1ll\u00edtott k\u00e9szlet nem fog m\u0171k\u00f6dni, ha m\u00e9g mindig a laborat\u00f3riumi m\u00f3dszereket haszn\u00e1lja, a v\u00e1llalkoz\u00e1s p\u00e9nzt vesz\u00edt.
\nAz al\u00e1bbiakban csak r\u00f6viden ismertet\u00fcnk n\u00e9h\u00e1ny, az iparban alkalmazott m\u00f3dszert.
\nAz ut\u00f3kezel\u00e9si folyamat \u00e9rdemi vizsg\u00e1lata:
\n(1) a term\u00e9ket a lehet\u0151 legnagyobb m\u00e9rt\u00e9kben visszanyerik-e, \u00e9s a min\u0151s\u00e9g garant\u00e1lt-e; (2) a nyersanyagokat, k\u00f6ztes term\u00e9keket, old\u00f3szereket \u00e9s \u00e9rt\u00e9kes mell\u00e9kterm\u00e9keket a lehet\u0151 legnagyobb m\u00e9rt\u00e9kben \u00fajrahasznos\u00edtj\u00e1k-e; (3) az ut\u00f3feldolgoz\u00e1si elj\u00e1r\u00e1s l\u00e9p\u00e9sei, legyen sz\u00f3 ak\u00e1r folyamatr\u00f3l, ak\u00e1r berendez\u00e9sr\u0151l, kell\u0151en egyszer\u0171s\u00edtettek-e; \u00e9s (4) a h\u00e1romf\u00e9le hullad\u00e9k mennyis\u00e9ge a lehet\u0151 legkisebb-e.
\nK\u00e9p<\/p>\n
Az \u00fajrafeldolgoz\u00e1s sz\u00e1mos gyakori \u00e9s praktikus m\u00f3dszere:
\nA valaha k\u00e9sz\u00fclt legteljesebb \u00e1tkrist\u00e1lyos\u00edt\u00e1si tapasztalat \u00e9s m\u00f3dszer
\n(1) Szerves sav-b\u00e1zis vegy\u00fcletek elv\u00e1laszt\u00e1sa \u00e9s tiszt\u00edt\u00e1sa
\nA sav-b\u00e1zis csoportokkal rendelkez\u0151 szerves vegy\u00fcletek protonokat nyerhetnek vagy vesz\u00edthetnek, \u00e9s ionos vegy\u00fcleteket k\u00e9pezhetnek, amelyek fizikai-k\u00e9miai tulajdons\u00e1gai elt\u00e9rnek az eredeti alapvegy\u00fclett\u0151l. A l\u00fagos vegy\u00fcleteket szerves vagy szervetlen savakkal kezelve amins\u00f3kat, a savas vegy\u00fcleteket pedig szerves vagy szervetlen b\u00e1zisokkal kezelve n\u00e1triums\u00f3kat vagy szerves s\u00f3kat kapnak. A szerves vegy\u00fcletek savass\u00e1g\u00e1nak \u00e9s l\u00fagoss\u00e1g\u00e1nak er\u0151ss\u00e9ge szerint a szerves \u00e9s szervetlen savak \u00e9s b\u00e1zisok \u00e1ltal\u00e1ban hangyasav, ecetsav, s\u00f3sav, k\u00e9nsav \u00e9s foszforsav. A b\u00e1zisok a trietilamin, n\u00e1trium-hidroxid, k\u00e1lium-hidroxid, n\u00e1trium-karbon\u00e1t, n\u00e1trium-bikarbon\u00e1t \u00e9s \u00edgy tov\u00e1bb. \u00c1ltal\u00e1ban az ionos vegy\u00fcletek v\u00edzben jelent\u0151s oldhat\u00f3s\u00e1ggal, m\u00edg a szerves old\u00f3szerben az oldhat\u00f3s\u00e1g nagyon kicsi, m\u00edg az akt\u00edv sz\u00e9n csak nem ionos szennyez\u0151d\u00e9seket \u00e9s pigmenteket k\u00e9pes adszorbe\u00e1lni. Ezek a tulajdons\u00e1gok felhaszn\u00e1lhat\u00f3k savas-b\u00e1zis\u00fa szerves vegy\u00fcletek tiszt\u00edt\u00e1s\u00e1ra. A fenti tulajdons\u00e1gok nem minden sav-b\u00e1zis vegy\u00fcletre jellemz\u0151ek. \u00c1ltal\u00e1noss\u00e1gban elmondhat\u00f3, hogy min\u00e9l nagyobb a sav-b\u00e1zis csoportok molekulat\u00f6meg\u00e9nek ar\u00e1nya egy molekul\u00e1ban a teljes molekulat\u00f6meghez k\u00e9pest, ann\u00e1l nagyobb az ionos vegy\u00fcletek v\u00edzoldhat\u00f3s\u00e1ga, \u00e9s min\u00e9l t\u00f6bb v\u00edzoldhat\u00f3 csoport, p\u00e9ld\u00e1ul hidroxilcsoport van egy molekul\u00e1ban, ann\u00e1l jobban old\u00f3dik v\u00edzben, \u00edgy a fenti tulajdons\u00e1gok a kis molekul\u00e1j\u00fa sav-b\u00e1zis vegy\u00fcletekre alkalmazhat\u00f3k. Ez\u00e9rt a fenti tulajdons\u00e1gok a kis molekul\u00e1k sav-b\u00e1zis vegy\u00fcleteire vonatkoznak. A nagy molekul\u00e1k vegy\u00fcletei eset\u00e9ben a v\u00edzoldhat\u00f3s\u00e1g jelent\u0151sen cs\u00f6kken. A sav-b\u00e1zis csoportok k\u00f6z\u00e9 tartoznak az aminocsoportok. A savas csoportok k\u00f6z\u00e9 tartoznak: acilaminocsoportok, karboxilcsoportok, fenolos hidroxilcsoportok, szulfonil-aminocsoportok, tiofenolcsoportok, 1,3-dikarbonilvegy\u00fcletek stb. \u00c9rdemes megjegyezni, hogy az aminovegy\u00fcletek \u00e1ltal\u00e1ban l\u00fagos csoportok, de savas vegy\u00fcletekk\u00e9 v\u00e1lnak, ha er\u0151s elektronelvon\u00f3 csoportok k\u00eds\u00e9rik \u0151ket, mint p\u00e9ld\u00e1ul az acil-lamino- \u00e9s szulfonil-aminovegy\u00fcletek, amelyek hajlamosak arra, hogy b\u00e1zisok, p\u00e9ld\u00e1ul n\u00e1trium-hidroxid \u00e9s k\u00e1lium-hidroxid hat\u00e1s\u00e1ra protonokat vesz\u00edtsenek, \u00e9s n\u00e1triums\u00f3kat k\u00e9peznek.
\nSemleges\u00edt\u0151 adszorpci\u00f3s m\u00f3dszer:
\nSav-b\u00e1zis vegy\u00fcletek ionos vegy\u00fcletekk\u00e9, \u00fagy, hogy v\u00edzben old\u00f3dik, a sz\u0171r\u00e9s ut\u00e1n a szennyez\u0151d\u00e9sek akt\u00edv sz\u00e9n adszorpci\u00f3j\u00e1val, a sav-b\u00e1zis csoportokat nem tartalmaz\u00f3 szennyez\u0151d\u00e9sek \u00e9s mechanikai szennyez\u0151d\u00e9sek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1val, majd sav \u00e9s l\u00fag semleges\u00edt\u00e9ssel vissza a sz\u00fcl\u0151i molekul\u00e1ris \u00e1llapotba, ami a sav-b\u00e1zis term\u00e9kek \u00fajrahasznos\u00edt\u00e1s\u00e1nak \u00e9s tiszt\u00edt\u00e1s\u00e1nak m\u00f3dszere. Mivel az akt\u00edv sz\u00e9n nem adszorbe\u00e1l ionokat, \u00edgy van akt\u00edv sz\u00e9n adszorpci\u00f3 okozta vesztes\u00e9g a term\u00e9k elhanyagol\u00e1sa.
\nSemleges\u00edt\u00e9si \u00e9s extrakci\u00f3s m\u00f3dszer:
\nAz ipari folyamatok \u00e9s laborat\u00f3riumok k\u00f6z\u00f6s m\u00f3dszere, savas \u00e9s l\u00fagos g\u00e9pi vegy\u00fcleteket haszn\u00e1l, amelyek v\u00edzben oldott ionokat \u00e9s a g\u00e9pi old\u00f3szer jellemz\u0151iben oldott sz\u00fcl\u0151i molekul\u00e1ris \u00e1llapotot gener\u00e1lnak, sav \u00e9s l\u00fag hozz\u00e1ad\u00e1s\u00e1val, hogy a sz\u00fcl\u0151i vegy\u00fclet v\u00edzben oldott ionokat gener\u00e1ljon a f\u00e1zis \u00e1tad\u00e1s\u00e1nak el\u00e9r\u00e9se \u00e9rdek\u00e9ben, \u00e9s a nem v\u00edzben old\u00f3d\u00f3 szerves old\u00f3szerek haszn\u00e1lata nem savas \u00e9s l\u00fagos szennyez\u0151d\u00e9seket von ki, hogy azok felold\u00f3djanak a g\u00e9pi old\u00f3szerben a szennyez\u0151d\u00e9sek \u00e9s term\u00e9kek elv\u00e1laszt\u00e1s\u00e1nak el\u00e9r\u00e9se \u00e9rdek\u00e9ben.
\nS\u00f3k\u00e9pz\u00e9si m\u00f3dszer:
\nA nem v\u00edzben nem old\u00f3d\u00f3 makromolekul\u00e1ris szerves ionos vegy\u00fcletek eset\u00e9ben a szerves sav-b\u00e1zis vegy\u00fcleteket szerves old\u00f3szerekben lehet s\u00f3zni, hogy krist\u00e1lyok csap\u00f3djanak ki, m\u00edg a nem s\u00f3zott szennyez\u0151d\u00e9sek szerves old\u00f3szerekben maradnak, hogy a szerves sav-b\u00e1zis vegy\u00fcletek \u00e9s a nem sav-b\u00e1zis szennyez\u0151d\u00e9sek sz\u00e9tv\u00e1laszt\u00e1sa megval\u00f3suljon, a sav-b\u00e1zis szerves szennyez\u0151d\u00e9seket krist\u00e1lyok kicsap\u00e1s\u00e1val lehet elv\u00e1lasztani, majd \u00e1tkrist\u00e1lyos\u00edtani, \u00edgy a sav-b\u00e1zis g\u00e9pi szennyez\u0151d\u00e9sek sz\u00e9tv\u00e1lnak. A nagy molekul\u00e1k szerves sav-b\u00e1zis vegy\u00fcletek s\u00f3 ebben az id\u0151ben is haszn\u00e1lhat\u00f3, hogy t\u00e1vol\u00edtsa el a kis molekul\u00e1k sav-b\u00e1zis vegy\u00fcletek v\u00e1ltak s\u00f3 \u00e9s v\u00edzben old\u00f3d\u00f3 szennyez\u0151d\u00e9sek v\u00edzzel mos\u00e1s. A v\u00edzben old\u00f3d\u00f3 szerves ionos vegy\u00fcletek, lehet s\u00f3zott v\u00edzben, a v\u00edz azeotr\u00f3p desztill\u00e1ci\u00f3 vagy k\u00f6zvetlen desztill\u00e1ci\u00f3 elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1ra a marad\u00e9k szerves old\u00f3szerekkel teljesen mossa t\u00f6bbsz\u00f6r, hogy a szennyez\u0151d\u00e9sek \u00e9s a term\u00e9kek elv\u00e1laszt\u00e1sa. A fenti h\u00e1rom m\u00f3dszer nem elszigetelt, a vegy\u00fcletek term\u00e9szet\u00e9nek \u00e9s a term\u00e9k min\u0151s\u00e9gi szabv\u00e1nyainak megfelel\u0151en, a m\u00f3dszerek kombin\u00e1ci\u00f3j\u00e1nak haszn\u00e1lata, amennyire csak lehets\u00e9ges, hogy meglehet\u0151sen tiszta term\u00e9ket kapjunk.
\n(2) Sz\u00e1mos speci\u00e1lis g\u00e9pi extrakci\u00f3s old\u00f3szer
\nn-Butanol: A legt\u00f6bb kis molekul\u00e1j\u00fa alkohol v\u00edzben old\u00f3dik, mint p\u00e9ld\u00e1ul a metanol, etanol, izopropanol, n-propanol stb. A legt\u00f6bb nagy molekulat\u00f6meg\u0171 alkohol nem v\u00edzben old\u00f3d\u00f3, de lipofil, hogy k\u00e9pes legyen old\u00f3dni a g\u00e9pi old\u00f3szerben. A k\u00f6ztes alkoholos old\u00f3szerek, mint p\u00e9ld\u00e1ul az n-butanol azonban kiv\u00e1l\u00f3 old\u00f3szer a szerves extrakci\u00f3hoz. Maga az n-butanol v\u00edzben nem old\u00f3dik, \u00e9s osztozik a kis- \u00e9s nagymolekul\u00e1j\u00fa alkoholok tulajdons\u00e1gaiban. K\u00e9pes egyes pol\u00e1ris vegy\u00fcletek old\u00e1s\u00e1ra, amelyek kis molekul\u00e1j\u00fa alkoholokkal oldhat\u00f3k, ugyanakkor v\u00edzben nem old\u00f3dnak. Ezt a tulajdons\u00e1g\u00e1t kihaszn\u00e1lva az n-butanol felhaszn\u00e1lhat\u00f3 pol\u00e1ros reakci\u00f3term\u00e9kek vizes oldatokb\u00f3l t\u00f6rt\u00e9n\u0151 kivon\u00e1s\u00e1ra. Butanon: Tulajdons\u00e1gai a kis \u00e9s nagy ketonok tulajdons\u00e1gai k\u00f6z\u00f6tt helyezkednek el. A v\u00edzben old\u00f3d\u00f3 acetonnal ellent\u00e9tben a butanon v\u00edzben nem old\u00f3dik, \u00e9s felhaszn\u00e1lhat\u00f3 a term\u00e9kek v\u00edzb\u0151l t\u00f6rt\u00e9n\u0151 kivon\u00e1s\u00e1ra.
\nButil-acet\u00e1t: a kis molekul\u00e1k \u00e9s a makromolekul\u00e1ris \u00e9szterek k\u00f6z\u00f6tti term\u00e9szet, a v\u00edzben val\u00f3 oldhat\u00f3s\u00e1g nagyon kicsi, ellent\u00e9tben az etil-acet\u00e1t v\u00edzben bizonyos oldhat\u00f3s\u00e1ggal rendelkezik, v\u00edzb\u0151l kivonhat\u00f3 vegy\u00fcletek, k\u00fcl\u00f6n\u00f6sen aminosavvegy\u00fcletek, \u00edgy az antibiotikum-iparban gyakran haszn\u00e1lj\u00e1k a cefalosporin, a penicillin \u00e9s m\u00e1s nagy molekul\u00e1k kivon\u00e1s\u00e1ra, amelyek aminosavvegy\u00fcleteket tartalmaznak.
\nIzopropil-\u00e9ter \u00e9s terc-butil-terc-butil-\u00e9ter: kis molekul\u00e1k \u00e9s nagy molekul\u00e1j\u00fa \u00e9terek k\u00f6z\u00f6tti term\u00e9szet, a kett\u0151 polarit\u00e1sa viszonylag kicsi, hasonl\u00f3 a hex\u00e1nhoz \u00e9s a petr\u00f3leum\u00e9terhez, a kett\u0151 oldhat\u00f3s\u00e1ga v\u00edzben kicsi. Nagyon kis polarit\u00e1s\u00fa molekul\u00e1k krist\u00e1lyos\u00edt\u00e1si old\u00f3szerek\u00e9nt \u00e9s extrakci\u00f3s old\u00f3szerk\u00e9nt haszn\u00e1lhat\u00f3. Nagy polarit\u00e1s\u00fa vegy\u00fcletek krist\u00e1lyos\u00edt\u00e1si \u00e9s extrakci\u00f3s old\u00f3szerk\u00e9nt is haszn\u00e1lhat\u00f3.
\n(3) A reakci\u00f3 elv\u00e9gz\u00e9se ut\u00e1n el\u0151sz\u00f6r az extrakci\u00f3t kell haszn\u00e1lni a szennyez\u0151d\u00e9sek egy r\u00e9sz\u00e9nek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1ra, ez a szennyez\u0151d\u00e9sek \u00e9s a k\u00fcl\u00f6nb\u00f6z\u0151 old\u00f3szerekben l\u00e9v\u0151, elt\u00e9r\u0151 oldhat\u00f3s\u00e1g\u00fa term\u00e9kek term\u00e9szet\u00e9nek kihaszn\u00e1l\u00e1sa.
\n(4) H\u00edg sav vizes oldata kimossa a b\u00e1zikus szennyez\u0151d\u00e9sek egy r\u00e9sz\u00e9t. P\u00e9ld\u00e1ul, ha a reakt\u00e1nsok b\u00e1zikusak \u00e9s a term\u00e9kek semlegesek, a b\u00e1zikus reakt\u00e1nsok h\u00edg savval kimoshat\u00f3k. P\u00e9ld\u00e1ul aminvegy\u00fcletek acilez\u00e9se.
\n(5) H\u00edg l\u00fag vizes oldata elt\u00e1vol\u00edtja a savas szennyez\u0151d\u00e9sek egy r\u00e9sz\u00e9t. Ha a reakt\u00e1nsok savasak \u00e9s a term\u00e9kek semlegesek, a savas reakt\u00e1nsok h\u00edg l\u00faggal kimoshat\u00f3k. P\u00e9ld\u00e1ul karboxilvegy\u00fcletek \u00e9szterez\u00e9se.
\n(6) A v\u00edzben old\u00f3d\u00f3 szennyez\u0151d\u00e9sek egy r\u00e9sz\u00e9t mossa le v\u00edzzel. P\u00e9ld\u00e1ul alacsonyabb alkoholok \u00e9szterez\u00e9s\u00e9n\u00e9l a v\u00edzben old\u00f3d\u00f3 reakci\u00f3alkoholok v\u00edzzel kimoshat\u00f3k.
\n(7) Ha a term\u00e9ket v\u00edzb\u0151l kell kikrist\u00e1lyos\u00edtani, \u00e9s a term\u00e9k oldhat\u00f3s\u00e1ga vizes oldatban nagy, pr\u00f3b\u00e1lkozzunk szervetlen s\u00f3k, p\u00e9ld\u00e1ul n\u00e1trium-klorid \u00e9s amm\u00f3nium-klorid hozz\u00e1ad\u00e1s\u00e1val, hogy cs\u00f6kkents\u00fck a term\u00e9k oldhat\u00f3s\u00e1g\u00e1t vizes oldatban - ez a kis\u00f3z\u00e1s m\u00f3dszere.
\n(8) N\u00e9ha k\u00e9t oldhatatlan szerves old\u00f3szer haszn\u00e1lhat\u00f3 extrakci\u00f3s anyagk\u00e9nt, p\u00e9ld\u00e1ul a reakci\u00f3t kloroformban v\u00e9gzik, a petr\u00f3leum\u00e9ter vagy n-hex\u00e1n extrakci\u00f3s anyagk\u00e9nt haszn\u00e1lhat\u00f3 a kis pol\u00e1ris szennyez\u0151d\u00e9sek egy r\u00e9sz\u00e9nek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1ra, \u00e9s viszont kloroform extrakci\u00f3ban haszn\u00e1lhat\u00f3 a nagy polarit\u00e1s\u00fa szennyez\u0151d\u00e9sek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1ra.
\n(9) k\u00e9t k\u00f6lcs\u00f6n\u00f6sen old\u00f3d\u00f3 old\u00f3szer n\u00e9ha hozz\u00e1adunk egy m\u00e1sik anyag v\u00e1ltoz\u00f3 \u00f6sszef\u00e9rhetetlens\u00e9g, p\u00e9ld\u00e1ul abban az esetben, ha a v\u00edz, mint old\u00f3szer, miut\u00e1n a reakci\u00f3 befejez\u0151d\u00f6tt, lehet hozz\u00e1adni a rendszer szervetlen s\u00f3k n\u00e1trium-klorid, k\u00e1lium-klorid, hogy a v\u00edz tel\u00edtetts\u00e9g, majd adjunk hozz\u00e1 aceton, etanol, acetonitril \u00e9s m\u00e1s old\u00f3szerek kivonhat\u00f3 a v\u00edz term\u00e9k.
\n(10) A krist\u00e1lyos\u00edt\u00e1s \u00e9s az \u00e1tkrist\u00e1lyos\u00edt\u00e1s m\u00f3dszerei
\nAz alapelv a hasonl\u00f3s\u00e1g \u00e9s a kompatibilit\u00e1s elv\u00e9nek alkalmaz\u00e1sa. Vagyis pol\u00e1ros vegy\u00fcletek pol\u00e1ros old\u00f3szerrel t\u00f6rt\u00e9n\u0151 \u00e1tkrist\u00e1lyos\u00edt\u00e1sa, pol\u00e1ros vegy\u00fcletek nem pol\u00e1ros old\u00f3szerrel t\u00f6rt\u00e9n\u0151 \u00e1tkrist\u00e1lyos\u00edt\u00e1sa. A nehezebben krist\u00e1lyos\u00edthat\u00f3 vegy\u00fcletekn\u00e9l, mint p\u00e9ld\u00e1ul olajok, g\u00e9lek stb. eset\u00e9ben n\u00e9ha a kevert old\u00f3szerek m\u00f3dszer\u00e9t alkalmazz\u00e1k, de az old\u00f3szerek kever\u00e9se nagyon nagy tud\u00e1st ig\u00e9nyel, \u00e9s n\u00e9ha csak tapasztalatokra lehet alapozni. A pol\u00e1ris old\u00f3szerek \u00e9s a nem pol\u00e1ris old\u00f3szerek \u00e1ltal\u00e1nos haszn\u00e1lata a kollok\u00e1ci\u00f3 elv\u00e9vel \u00e1ltal\u00e1ban a term\u00e9k polarit\u00e1sa \u00e9s a szennyez\u0151d\u00e9sek m\u00e9rete alapj\u00e1n v\u00e1lasztja meg a pol\u00e1ris old\u00f3szerek \u00e9s a nem pol\u00e1ris old\u00f3szerek ar\u00e1ny\u00e1t. Ha a term\u00e9k polarit\u00e1sa nagy, a szennyez\u0151d\u00e9s polarit\u00e1sa kicsi, a pol\u00e1ris old\u00f3szerek ar\u00e1nya az old\u00f3szerben nagyobb, mint a nem pol\u00e1ris old\u00f3szerek ar\u00e1nya; ha a term\u00e9k polarit\u00e1sa kicsi, a szennyez\u0151d\u00e9s polarit\u00e1sa nagy, a nem pol\u00e1ris old\u00f3szerek ar\u00e1nya az old\u00f3szerben nagyobb, mint a pol\u00e1ris old\u00f3szerek ar\u00e1nya. A leggyakrabban haszn\u00e1lt kombin\u00e1ci\u00f3k: alkohol - petr\u00f3leum\u00e9ter, aceton - petr\u00f3leum\u00e9ter, alkohol - n-hex\u00e1n, aceton - n-hex\u00e1n \u00e9s \u00edgy tov\u00e1bb. Azonban, ha a term\u00e9k nagyon tiszt\u00e1talan vagy szennyez\u0151d\u00e9sek \u00e9s a term\u00e9k jellege \u00e9s hasonl\u00f3s\u00e1ga, hogy az \u00e1r a tiszta vegy\u00fcletek sz\u00e1mos \u00e1tkrist\u00e1lyos\u00edt\u00e1s, n\u00e9ha t\u00f6bbsz\u00f6r ut\u00e1n nem lehet tiszta. Ebben az esetben a szennyez\u0151d\u00e9sek, amelyek \u00e1ltal\u00e1ban nehezebben elt\u00e1vol\u00edthat\u00f3ak, hasonl\u00f3ak kell, hogy legyenek a term\u00e9k term\u00e9szet\u00e9hez \u00e9s polarit\u00e1s\u00e1hoz. A szennyez\u0151d\u00e9sek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1sa csak a reakci\u00f3t\u00f3l felfel\u00e9 tekinthet\u0151.
\nIpari krist\u00e1lyos\u00edt\u00e1si folyamatfejleszt\u00e9s \u00e9s berendez\u00e9stervez\u00e9s elemz\u00e9si szempontjai
\n(11) V\u00edzg\u0151z-desztill\u00e1ci\u00f3, cs\u00f6kkentett nyom\u00e1s\u00fa desztill\u00e1ci\u00f3 \u00e9s desztill\u00e1ci\u00f3s m\u00f3dszerek
\nEz egy gyakori m\u00f3dszer az alacsony olvad\u00e1spont\u00fa vegy\u00fcletek tiszt\u00edt\u00e1s\u00e1ra. \u00c1ltal\u00e1ban a dekompresszi\u00f3s desztill\u00e1ci\u00f3 visszanyer\u00e9si ar\u00e1nya ennek megfelel\u0151en alacsony, ez az\u00e9rt van, mert a term\u00e9k folyamatos p\u00e1rologtat\u00e1s\u00e1val a term\u00e9k koncentr\u00e1ci\u00f3ja fokozatosan cs\u00f6kken, hogy a term\u00e9k tel\u00edt\u00e9si g\u0151znyom\u00e1sa megegyezzen a k\u00fcls\u0151 nyom\u00e1ssal, a term\u00e9k tel\u00edt\u00e9si g\u0151znyom\u00e1s\u00e1nak n\u00f6vel\u00e9s\u00e9hez folyamatosan emelni kell a h\u0151m\u00e9rs\u00e9kletet, egy\u00e9rtelm\u0171, hogy a h\u0151m\u00e9rs\u00e9kletet nem lehet a v\u00e9gtelens\u00e9gig emelni, i.azaz a term\u00e9k tel\u00edt\u00e9si g\u0151znyom\u00e1sa nem lehet nulla, azaz a term\u00e9k nem lehets\u00e9ges a nett\u00f3 g\u0151z, kell egy bizonyos mennyis\u00e9g\u0171 term\u00e9k maradt a desztill\u00e1ci\u00f3ban A berendez\u00e9sen bel\u00fcl a berendez\u00e9sen bel\u00fcl neh\u00e9z az ill\u00e9kony komponensek felold\u00f3dnak, nagysz\u00e1m\u00fa fejsze marad\u00e9k bizony\u00edtja.
\nV\u00edzg\u0151z-desztill\u00e1ci\u00f3 az ill\u00e9kony, alacsony olvad\u00e1spont\u00fa g\u00e9pi vegy\u00fcletek eset\u00e9ben k\u00f6zel mennyis\u00e9gi visszanyer\u00e9s. Ez az\u00e9rt van, mert a v\u00edz desztill\u00e1ci\u00f3, fejsze minden \u00f6sszetev\u0151 plusz v\u00edz tel\u00edt\u00e9si g\u0151znyom\u00e1s \u00e9s egyenl\u0151 a k\u00fcls\u0151 nyom\u00e1s, jelenl\u00e9te miatt a nagysz\u00e1m\u00fa v\u00edz, a tel\u00edt\u00e9si g\u0151znyom\u00e1s 100 \u2103 el\u00e9rte a k\u00fcls\u0151 nyom\u00e1s, \u00edgy a 100 \u2103 a k\u00f6vetkez\u0151, a term\u00e9k lehet a v\u00edzg\u0151z minden g\u0151z, a hasznos\u00edt\u00e1si ar\u00e1ny k\u00f6zel teljes. A v\u00edzg\u0151z desztill\u00e1ci\u00f3 k\u00fcl\u00f6n\u00f6sen alkalmas k\u00e1tr\u00e1nyos rendszerekhez. Mivel a k\u00e1tr\u00e1ny a term\u00e9k visszanyer\u00e9s\u00e9re k\u00e9t negat\u00edv hat\u00e1sa van: az egyik befoly\u00e1solja az egyens\u00falyi viszony, a k\u00e1tr\u00e1ny feloldhatja a term\u00e9k egy r\u00e9sz\u00e9t, \u00edgy nem lehet g\u0151z\u00f6lni; a m\u00e1sodik a k\u00e1tr\u00e1ny magas forr\u00e1spontja miatt, \u00edgy a desztill\u00e1ci\u00f3 a balta h\u0151m\u00e9rs\u00e9klete t\u00fal magas, \u00edgy a term\u00e9k tov\u00e1bb bomlik. A v\u00edzg\u0151z desztill\u00e1ci\u00f3 k\u00f6zel lehet a k\u00e1tr\u00e1nyb\u00f3l sz\u00e1rmaz\u00f3 term\u00e9kek mennyis\u00e9gi visszanyer\u00e9s\u00e9hez, de a desztill\u00e1ci\u00f3s folyamatban is, hogy elker\u00fclj\u00e9k a term\u00e9k polimeriz\u00e1ci\u00f3j\u00e1nak t\u00falmeleged\u00e9s\u00e9t, a hozam a dekompresszi\u00f3s desztill\u00e1ci\u00f3hoz k\u00e9pest k\u00f6r\u00fclbel\u00fcl 3-4%-vel n\u0151tt. B\u00e1r a v\u00edzdesztill\u00e1ci\u00f3 jav\u00edthatja az ill\u00e9kony komponensek visszanyer\u00e9s\u00e9t, azonban a v\u00edzdesztill\u00e1ci\u00f3 neh\u00e9z megoldani a term\u00e9ktiszt\u00edt\u00e1s probl\u00e9m\u00e1j\u00e1t, mert az ill\u00e9kony szennyez\u0151d\u00e9sek a term\u00e9kkel egy\u00fctt g\u0151z\u00f6ltek ki, ez\u00fattal a desztill\u00e1ci\u00f3s m\u00f3dszerrel nemcsak a term\u00e9k visszanyer\u00e9s\u00e9nek biztos\u00edt\u00e1sa, hanem a term\u00e9k min\u0151s\u00e9g\u00e9nek biztos\u00edt\u00e1sa is. Meg kell jegyezni, hogy a v\u00edzg\u0151z-desztill\u00e1ci\u00f3 csak egy speci\u00e1lis esete az azeotr\u00f3p desztill\u00e1ci\u00f3nak, amikor m\u00e1s old\u00f3szereket is lehet haszn\u00e1lni. Az azeotr\u00f3p desztill\u00e1ci\u00f3 nemcsak a term\u00e9k sz\u00e9tv\u00e1laszt\u00e1si folyamat\u00e1ra alkalmazhat\u00f3, hanem a reakci\u00f3rendszer dehidrat\u00e1l\u00e1s\u00e1ra, az old\u00f3szer dehidrat\u00e1l\u00e1s\u00e1ra, a term\u00e9k dehidrat\u00e1l\u00e1s\u00e1ra stb. is. El\u0151nye az egyszer\u0171 berendez\u00e9s, a k\u00f6nny\u0171 m\u0171k\u00f6d\u00e9s \u00e9s a molekulasz\u0171r\u0151 \u00e9s a szervetlen s\u00f3 dehidrat\u00e1l\u00e1si folyamathoz k\u00e9pest nem fogyaszt m\u00e1s nyersanyagokat. P\u00e9ld\u00e1ul: az aminohidrox\u00e1msav el\u0151\u00e1ll\u00edt\u00e1sa sor\u00e1n az amino-, karboxil stb. molekul\u00e1ban t\u00f6bb pol\u00e1ris csoport jelenl\u00e9te miatt, hidrog\u00e9nk\u00f6t\u00e9seket k\u00e9pezhetnek v\u00edzzel, alkohollal \u00e9s m\u00e1s molekul\u00e1kkal, \u00edgy az aminohidrox\u00e1msav nagysz\u00e1m\u00fa szabad \u00e9s hidrog\u00e9nk\u00f6t\u00e9s\u0171 v\u00edz jelenl\u00e9t\u00e9ben, mint p\u00e9ld\u00e1ul az \u00e1ltal\u00e1nos sz\u00e1r\u00edt\u00e1si m\u00f3dszerek, p\u00e9ld\u00e1ul a v\u00e1kuumsz\u00e1r\u00edt\u00e1s, nem csak id\u0151ig\u00e9nyes, hanem hajlamos a term\u00e9k boml\u00e1s\u00e1t okozni, amely azeotr\u00f3p desztill\u00e1ci\u00f3ban haszn\u00e1lhat\u00f3 a v\u00edzmolekul\u00e1k elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1ra, a konkr\u00e9t m\u0171velet az aminohidrox\u00e1msav \u00e9s a metanol a reflux kever\u00e9sn\u00e9l n\u00e9h\u00e1ny \u00f3r\u00e1n kereszt\u00fcl, a term\u00e9k dehidrat\u00e1lhat\u00f3. Ez \u00fagy t\u00f6rt\u00e9nik, hogy az aminohidrox\u00e1msavat metanollal n\u00e9h\u00e1ny \u00f3r\u00e1n \u00e1t reflux alatt keverik, ami elt\u00e1vol\u00edtja a v\u00edzmolekul\u00e1kat \u00e9s v\u00edzmentes aminohidrox\u00e1msavat ad. Ha p\u00e9ld\u00e1ul szabad vagy hidrog\u00e9nk\u00f6t\u00e9s\u0171 metanol van jelen a molekul\u00e1ban, akkor azt egy m\u00e1sik old\u00f3szerrel, p\u00e9ld\u00e1ul hex\u00e1nnal, petr\u00f3leum\u00e9terrel stb. t\u00f6rt\u00e9n\u0151 reflux\u00e1l\u00e1ssal lehet elt\u00e1vol\u00edtani. L\u00e1that\u00f3, hogy az azeotr\u00f3p desztill\u00e1ci\u00f3 fontos helyet foglal el a szerves szint\u00e9zis elv\u00e1laszt\u00e1si folyamat\u00e1ban.
\n(12) Szupramolekul\u00e1ris m\u00f3dszerek, a molekul\u00e1ris felismer\u00e9s alkalmaz\u00e1sa a term\u00e9k tiszt\u00edt\u00e1s\u00e1ra.
\n(13) A sz\u00edntelen\u00edt\u00e9s m\u00f3dszere
\n\u00c1ltal\u00e1ban akt\u00edv szenet, szilikag\u00e9lt \u00e9s timf\u00f6ldet haszn\u00e1lnak. Az akt\u00edv sz\u00e9n adszorbe\u00e1lja a nem pol\u00e1ris vegy\u00fcleteket \u00e9s a kis molekul\u00e1kat, a szilikag\u00e9l \u00e9s a timf\u00f6ld pedig a pol\u00e1ris \u00e9s nagy molekul\u00e1kat, p\u00e9ld\u00e1ul a k\u00e1tr\u00e1nyt. A pol\u00e1ris szennyez\u0151d\u00e9sek \u00e9s a nem pol\u00e1ris szennyez\u0151d\u00e9sek egyidej\u0171leg l\u00e9teznek, a kett\u0151t egyszerre kell kombin\u00e1lni. Neh\u00e9z az anyagrendszer elsz\u00edntelen\u00edt\u00e9se, \u00e1ltal\u00e1ban szilikag\u00e9llel \u00e9s alum\u00ednium-oxiddal lehet elt\u00e1vol\u00edtani. A savas \u00e9s l\u00fagos vegy\u00fcletek sz\u00edntelen\u00edt\u00e9s\u00e9re, n\u00e9ha nehezebb, amikor a savas vegy\u00fcletek l\u00fagos semleges\u00edt\u00e9ssel ionos vegy\u00fcletek k\u00e9pz\u0151d\u00e9s\u00e9hez \u00e9s v\u00edzben oldva a sz\u00edntelen\u00edt\u00e9shez, a gyenge l\u00fagos k\u00f6r\u00fclm\u00e9nyek mellett a l\u00fagos szennyez\u0151d\u00e9sek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1nak sz\u00edntelen\u00edt\u00e9s\u00e9ben, de az anyagi rendszer fokozatos semleges\u00edt\u00e9s\u00e9nek is meg kell lennie a gyeng\u00e9n savas, majd a savas szennyez\u0151d\u00e9sek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1s\u00e1nak sz\u00edntelen\u00edt\u00e9se, hogy a pigment teljesen elt\u00e1vol\u00edthat\u00f3 legyen. Hasonl\u00f3k\u00e9ppen, amikor a l\u00fagos vegy\u00fcleteket savval gyenge b\u00e1ziss\u00e1 semleges\u00edtik \u00e9s v\u00edzben oldj\u00e1k a sz\u00edntelen\u00edt\u00e9shez, a savas szennyez\u0151d\u00e9sek elt\u00e1vol\u00edt\u00e1sa \u00e9rdek\u00e9ben egyszeri gyeng\u00e9n savas k\u00f6r\u00fclm\u00e9nyek k\u00f6z\u00f6tti sz\u00edntelen\u00edt\u00e9s mellett a rendszert fokozatosan gyeng\u00e9n l\u00fagoss\u00e1 is semleges\u00edteni kell, majd egyszeri sz\u00edntelen\u00edt\u00e9ssel elt\u00e1vol\u00edtani a l\u00fagos szennyez\u0151d\u00e9seket.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Crystallisation process control and product property regulation In organic synthesis, the problem of post-processing is often ignored by most people, that as long as you find the right synthesis method, the task of synthesis can be twice as easy, this is not bad, the correct synthesis method is important, but the task of organic synthesis […]<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[20],"tags":[],"yoast_head":"\n