Contr\u00f4le du processus de cristallisation et r\u00e9gulation des propri\u00e9t\u00e9s des produits
\nEn synth\u00e8se organique, le probl\u00e8me du post-traitement est souvent ignor\u00e9 par la plupart des gens, qui pensent que tant que l'on trouve la bonne m\u00e9thode de synth\u00e8se, la t\u00e2che de la synth\u00e8se peut \u00eatre deux fois plus facile, ce qui n'est pas mauvais, la bonne m\u00e9thode de synth\u00e8se est importante, mais la t\u00e2che de la synth\u00e8se organique est d'obtenir un produit relativement pur, toute r\u00e9action n'a pas un rendement de 100 %, elle s'accompagne toujours d'un nombre plus ou moins grand de r\u00e9actions secondaires, ce qui entra\u00eene un nombre plus ou moins grand d'impuret\u00e9s, l'ach\u00e8vement de la r\u00e9action, l'\u00e9norme probl\u00e8me est de s\u00e9parer le produit pur du syst\u00e8me de m\u00e9lange de la r\u00e9action, et la r\u00e9action est achev\u00e9e. Une fois la r\u00e9action termin\u00e9e, le grand probl\u00e8me est de s\u00e9parer le produit pur du m\u00e9lange r\u00e9actionnel. L'objectif du retraitement est d'accomplir cette t\u00e2che de la meilleure fa\u00e7on possible.<\/p>\n
Pourquoi le probl\u00e8me du retraitement est-il si facilement n\u00e9glig\u00e9 ? La litt\u00e9rature que nous lisons habituellement, en particulier les documents de recherche universitaires, a tendance \u00e0 ne pas accorder suffisamment d'attention \u00e0 ce probl\u00e8me ou \u00e0 le traiter \u00e0 la l\u00e9g\u00e8re, et ils s'int\u00e9ressent souvent aux nouvelles m\u00e9thodes de synth\u00e8se, aux r\u00e9actifs synth\u00e9tiques, etc. Les brevets accordent \u00e9galement peu d'attention \u00e0 ce probl\u00e8me. Cette question est \u00e9galement minimis\u00e9e dans les brevets parce qu'elle implique des profits commerciaux. Les manuels d'agriculture biologique n'abordent m\u00eame pas cette question. Seuls les participants au projet de synth\u00e8se industrielle peuvent reconna\u00eetre l'importance de ce probl\u00e8me. Parfois, la r\u00e9action est effectu\u00e9e dans de bonnes conditions, les probl\u00e8mes de post-traitement ne permettent pas d'obtenir des produits purs, les pertes commerciales sont souvent \u00e9normes. On s'est alors rendu compte que la synth\u00e8se organique n'est pas seulement une question de m\u00e9thode de synth\u00e8se, mais qu'elle implique \u00e9galement de nombreux aspects du probl\u00e8me, que cet aspect du probl\u00e8me n'est pas bien pens\u00e9, et qu'il peut s'agir d'une cause perdue.
\nO\u00f9 puis-je me renseigner sur le retraitement ? En plus de consulter des chercheurs exp\u00e9riment\u00e9s, nous devrions \u00e9galement pr\u00eater attention \u00e0 la litt\u00e9rature, bien qu'elle soit moins impliqu\u00e9e dans la litt\u00e9rature, mais il y a encore beaucoup d'articles impliqu\u00e9s, ce qui nous oblige \u00e0 r\u00e9fl\u00e9chir davantage, \u00e0 \u00eatre plus organis\u00e9s et \u00e0 apprendre par l'exemple. En outre, dans le cadre des travaux de recherche scientifique, il convient d'accorder une attention particuli\u00e8re \u00e0 l'acquisition d'exp\u00e9rience, afin de mieux l'affiner. Les connaissances de base pour r\u00e9soudre le probl\u00e8me du retraitement sont toujours les propri\u00e9t\u00e9s physiques et chimiques des compos\u00e9s organiques, et le retraitement est l'application sp\u00e9cifique de ces propri\u00e9t\u00e9s. Bien entendu, la premi\u00e8re chose \u00e0 faire est de r\u00e9ussir la r\u00e9action et de minimiser l'apparition de r\u00e9actions secondaires, ce qui peut r\u00e9duire la pression du retraitement. Ainsi, le retraitement est toujours une question de test des comp\u00e9tences de base, et ce n'est que si l'on est bon en chimie qu'il est possible d'exceller dans les t\u00e2ches de retraitement. Le post-traitement en fonction de l'objectif de la r\u00e9action a diff\u00e9rentes solutions, si dans le laboratoire, juste pour la publication de l'article, pour obtenir des compos\u00e9s purs dans le but de faire une vari\u00e9t\u00e9 de spectres, alors le probl\u00e8me est simple, pour obtenir des compos\u00e9s purs n'est rien de plus que la m\u00e9thode des colonnes de marche, TLC, chromatographie pr\u00e9parative, etc, il n'y a pas trop de probl\u00e8mes \u00e0 prendre en compte et les compos\u00e9s obtenus sont relativement purs ; si le but est la production industrielle, le probl\u00e8me est complexe, il faut essayer d'utiliser une m\u00e9thode simple, et essayer d'utiliser une m\u00e9thode simple, de mani\u00e8re \u00e0 minimiser l'apparition d'effets secondaires, ce qui peut aider \u00e0 mener \u00e0 bien la t\u00e2che. S'il s'agit d'une production industrielle, le probl\u00e8me est compliqu\u00e9, il faut essayer d'utiliser des m\u00e9thodes simples et peu co\u00fbteuses, l'ensemble en laboratoire ne fonctionnera pas, si vous continuez \u00e0 utiliser les m\u00e9thodes de laboratoire, l'entreprise perdra de l'argent.
\nCe qui suit n'est qu'une br\u00e8ve description de certaines des m\u00e9thodes utilis\u00e9es dans l'industrie.
\nLe test de m\u00e9rite du processus de post-traitement est :
\n(1) le produit est r\u00e9cup\u00e9r\u00e9 dans toute la mesure du possible et sa qualit\u00e9 est garantie ; (2) les mati\u00e8res premi\u00e8res, les produits interm\u00e9diaires, les solvants et les sous-produits de valeur sont recycl\u00e9s dans toute la mesure du possible ; (3) les \u00e9tapes de la proc\u00e9dure de post-traitement, qu'il s'agisse du processus ou de l'\u00e9quipement, sont suffisamment simplifi\u00e9es ; et (4) la quantit\u00e9 des trois types de d\u00e9chets est r\u00e9duite au minimum.
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Plusieurs m\u00e9thodes courantes et pratiques de retraitement :
\nL'exp\u00e9rience et les m\u00e9thodes de recristallisation les plus compl\u00e8tes jamais r\u00e9alis\u00e9es
\n(1) S\u00e9paration et purification des compos\u00e9s organiques acido-basiques
\nLes compos\u00e9s organiques comportant des groupes acido-basiques peuvent gagner ou perdre des protons pour former des compos\u00e9s ioniques, dont les propri\u00e9t\u00e9s physico-chimiques diff\u00e8rent de celles du compos\u00e9 parent d'origine. Les compos\u00e9s alcalins sont trait\u00e9s avec des acides organiques ou inorganiques pour obtenir des sels d'amine, et les compos\u00e9s acides sont trait\u00e9s avec des bases organiques ou inorganiques pour obtenir des sels de sodium ou des sels organiques. Selon la force de l'acidit\u00e9 et de l'alcalinit\u00e9 des compos\u00e9s organiques, les acides et bases organiques et inorganiques sont g\u00e9n\u00e9ralement l'acide formique, l'acide ac\u00e9tique, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique et l'acide phosphorique. Les bases sont la tri\u00e9thylamine, l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, le carbonate de sodium, le bicarbonate de sodium, etc. En g\u00e9n\u00e9ral, les compos\u00e9s ioniques sont tr\u00e8s solubles dans l'eau, tandis que dans les solvants organiques, leur solubilit\u00e9 est tr\u00e8s faible. Le charbon actif ne peut adsorber que les impuret\u00e9s et les pigments non ioniques. Ces propri\u00e9t\u00e9s peuvent \u00eatre utilis\u00e9es pour purifier les compos\u00e9s organiques acido-basiques. Les propri\u00e9t\u00e9s susmentionn\u00e9es ne sont pas communes \u00e0 tous les compos\u00e9s acido-basiques. En g\u00e9n\u00e9ral, plus la proportion du poids mol\u00e9culaire des groupes acido-basiques d'une mol\u00e9cule est grande par rapport au poids mol\u00e9culaire de la mol\u00e9cule enti\u00e8re, plus la solubilit\u00e9 dans l'eau des compos\u00e9s ioniques est grande, et plus il y a de groupes solubles dans l'eau tels que les groupes hydroxyles dans une mol\u00e9cule, plus elle sera soluble dans l'eau, de sorte que les propri\u00e9t\u00e9s susmentionn\u00e9es s'appliquent aux compos\u00e9s acido-basiques de petites mol\u00e9cules. Les propri\u00e9t\u00e9s susmentionn\u00e9es s'appliquent donc aux compos\u00e9s acido-basiques de petites mol\u00e9cules. Pour les compos\u00e9s de grosses mol\u00e9cules, la solubilit\u00e9 dans l'eau est consid\u00e9rablement r\u00e9duite. Les groupes acido-basiques comprennent les groupes amin\u00e9s. Les groupes acides comprennent : les groupes acylamino, les groupes carboxyle, les groupes hydroxyle ph\u00e9nolique, les groupes sulfonylamino, les groupes thioph\u00e9nol, les compos\u00e9s 1,3-dicarbonyle, etc. Il convient de noter que les compos\u00e9s amin\u00e9s sont g\u00e9n\u00e9ralement des groupes alcalins, mais qu'ils deviennent des compos\u00e9s acides lorsqu'ils sont accompagn\u00e9s de groupes \u00e0 fort retrait d'\u00e9lectrons, tels que les compos\u00e9s acylamino et sulfonylamino, qui sont susceptibles de perdre des protons sous l'action de bases telles que l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium pour former des sels de sodium.
\nM\u00e9thode d'adsorption par neutralisation :
\nLes compos\u00e9s acido-basiques se transforment en compos\u00e9s ioniques, de sorte qu'ils sont dissous dans l'eau. Apr\u00e8s filtration, le charbon actif adsorbe les impuret\u00e9s, \u00e9limine les impuret\u00e9s et les impuret\u00e9s m\u00e9caniques qui ne contiennent pas de groupes acido-basiques, puis ajoute l'acide et la neutralisation alcaline pour revenir \u00e0 l'\u00e9tat mol\u00e9culaire d'origine, ce qui constitue la m\u00e9thode de recyclage et de purification des produits acido-basiques. Comme le charbon actif n'adsorbe pas les ions, l'adsorption du charbon actif entra\u00eene la perte de la n\u00e9gligence du produit.
\nM\u00e9thode de neutralisation et d'extraction :
\nIl s'agit d'une m\u00e9thode courante dans les processus industriels et les laboratoires, qui utilise des compos\u00e9s acides et alcalins g\u00e9n\u00e9rant des ions dissous dans l'eau et l'\u00e9tat mol\u00e9culaire parent dissous dans les caract\u00e9ristiques du solvant de la machine, en ajoutant de l'acide et de l'alcali afin que le compos\u00e9 parent g\u00e9n\u00e8re des ions dissous dans l'eau pour r\u00e9aliser le transfert de la phase et l'utilisation de solvants organiques non solubles dans l'eau pour extraire les impuret\u00e9s non acides et alcalines, de sorte qu'elles soient dissoutes dans le solvant de la machine afin de r\u00e9aliser la s\u00e9paration des impuret\u00e9s et de la m\u00e9thode des produits.
\nM\u00e9thode de formation du sel :
\nPour les compos\u00e9s ioniques organiques macromol\u00e9culaires non solubles dans l'eau, les compos\u00e9s organiques acido-basiques peuvent \u00eatre sal\u00e9s dans des solvants organiques pour pr\u00e9cipiter les cristaux, tandis que les impuret\u00e9s non sal\u00e9es restent dans les solvants organiques pour r\u00e9aliser la s\u00e9paration des compos\u00e9s organiques acido-basiques et des impuret\u00e9s non acido-basiques, les impuret\u00e9s organiques acido-basiques peuvent \u00eatre s\u00e9par\u00e9es par la pr\u00e9cipitation des cristaux et ensuite recristallis\u00e9es, de sorte que les impuret\u00e9s des machines acido-basiques sont s\u00e9par\u00e9es. Pour les grosses mol\u00e9cules de compos\u00e9s organiques acido-basiques de sel, on peut \u00e9galement utiliser ce proc\u00e9d\u00e9 pour \u00e9liminer les petites mol\u00e9cules de compos\u00e9s acido-basiques devenues sel et les impuret\u00e9s hydrosolubles par lavage \u00e0 l'eau. Pour les compos\u00e9s ioniques organiques solubles dans l'eau, il est possible de les saler dans l'eau, de les soumettre \u00e0 une distillation az\u00e9otropique ou \u00e0 une distillation directe pour \u00e9liminer le r\u00e9sidu \u00e0 l'aide de solvants organiques afin de les laver compl\u00e8tement plusieurs fois, de sorte que les impuret\u00e9s et les produits soient s\u00e9par\u00e9s. Les trois m\u00e9thodes ci-dessus ne sont pas isol\u00e9es, en fonction de la nature des compos\u00e9s et des normes de qualit\u00e9 du produit, l'utilisation d'une combinaison de m\u00e9thodes, dans la mesure du possible, pour obtenir un produit relativement pur.
\n(2) Plusieurs solvants sp\u00e9ciaux pour l'extraction en machine
\nn-Butanol : La plupart des alcools de faible poids mol\u00e9culaire sont solubles dans l'eau, comme le m\u00e9thanol, l'\u00e9thanol, l'isopropanol, le n-propanol, etc. La plupart des alcools de poids mol\u00e9culaire \u00e9lev\u00e9 ne sont pas solubles dans l'eau, mais sont lipophiles pour pouvoir se dissoudre dans le solvant de la machine. Cependant, les alcools interm\u00e9diaires tels que le n-butanol sont d'excellents solvants pour l'extraction organique. Le n-butanol lui-m\u00eame est insoluble dans l'eau et partage les caract\u00e9ristiques des alcools \u00e0 petites et grandes mol\u00e9cules. Il est capable de dissoudre certains compos\u00e9s polaires qui peuvent \u00eatre dissous avec des alcools \u00e0 petites mol\u00e9cules, tout en \u00e9tant insoluble dans l'eau. Gr\u00e2ce \u00e0 cette propri\u00e9t\u00e9, le n-butanol peut \u00eatre utilis\u00e9 pour extraire des produits de r\u00e9action polaires de solutions aqueuses. Butanone : ses propri\u00e9t\u00e9s sont interm\u00e9diaires entre celles des petites et des grandes c\u00e9tones. Contrairement \u00e0 l'ac\u00e9tone, qui est soluble dans l'eau, la butanone est insoluble dans l'eau et peut \u00eatre utilis\u00e9e pour extraire des produits de l'eau.
\nAc\u00e9tate de butyle : nature entre les petites mol\u00e9cules et les esters macromol\u00e9culaires, la solubilit\u00e9 dans l'eau est tr\u00e8s faible, contrairement \u00e0 l'ac\u00e9tate d'\u00e9thyle dans l'eau qui a une certaine solubilit\u00e9, peut \u00eatre extrait des compos\u00e9s de l'eau, en particulier des compos\u00e9s d'acides amin\u00e9s, de sorte que dans l'industrie des antibiotiques, il est couramment utilis\u00e9 pour extraire la c\u00e9phalosporine, la p\u00e9nicilline et d'autres grandes mol\u00e9cules contenant des compos\u00e9s d'acides amin\u00e9s.
\n\u00c9ther isopropylique et \u00e9ther tert-butylique : nature entre les petites mol\u00e9cules et les grandes mol\u00e9cules d'\u00e9ther, la polarit\u00e9 des deux est relativement faible, semblable \u00e0 celle de l'hexane et de l'\u00e9ther de p\u00e9trole, la solubilit\u00e9 des deux dans l'eau est faible. Il peut \u00eatre utilis\u00e9 comme solvant de cristallisation et d'extraction pour les mol\u00e9cules de tr\u00e8s faible polarit\u00e9. Il peut \u00e9galement \u00eatre utilis\u00e9 comme solvant de cristallisation et d'extraction pour les compos\u00e9s de grande polarit\u00e9.
\n(3) Apr\u00e8s la r\u00e9action, l'extraction doit \u00eatre utilis\u00e9e en premier lieu pour \u00e9liminer certaines des impuret\u00e9s, afin de tirer parti de la nature des impuret\u00e9s et des produits dans diff\u00e9rents solvants avec une solubilit\u00e9 diff\u00e9rente.
\n(4) Une solution aqueuse d'acide dilu\u00e9 \u00e9limine certaines des impuret\u00e9s basiques. Par exemple, si les r\u00e9actifs sont basiques et les produits neutres, les r\u00e9actifs basiques peuvent \u00eatre \u00e9limin\u00e9s par l'acide dilu\u00e9. Par exemple, l'acylation de compos\u00e9s amin\u00e9s.
\n(5) Une solution aqueuse d'alcali dilu\u00e9 \u00e9limine une partie des impuret\u00e9s acides. Si les r\u00e9actifs sont acides et les produits neutres, les r\u00e9actifs acides peuvent \u00eatre lav\u00e9s avec de l'alcali dilu\u00e9. Par exemple, est\u00e9rification de compos\u00e9s carboxyliques.
\n(6) \u00c9liminer certaines des impuret\u00e9s solubles dans l'eau avec de l'eau. Par exemple, pour l'est\u00e9rification des alcools inf\u00e9rieurs, les alcools r\u00e9actifs solubles dans l'eau peuvent \u00eatre lav\u00e9s avec de l'eau.
\n(7) Si le produit doit \u00eatre cristallis\u00e9 hors de l'eau et que sa solubilit\u00e9 en solution aqueuse est importante, essayez d'ajouter des sels inorganiques tels que le chlorure de sodium et le chlorure d'ammonium pour r\u00e9duire la solubilit\u00e9 du produit en solution aqueuse - c'est la m\u00e9thode du salage.
\n(8) Parfois, deux solvants organiques insolubles peuvent \u00eatre utilis\u00e9s comme agent d'extraction ; par exemple, la r\u00e9action est effectu\u00e9e dans le chloroforme, l'\u00e9ther de p\u00e9trole ou le n-hexane peuvent \u00eatre utilis\u00e9s comme agent d'extraction pour \u00e9liminer certaines des petites impuret\u00e9s polaires, et peuvent \u00e0 leur tour \u00eatre utilis\u00e9s dans l'extraction au chloroforme pour \u00e9liminer les impuret\u00e9s de la polarit\u00e9 la plus importante.
\n(9) deux solvants mutuellement solubles sont parfois ajout\u00e9s \u00e0 une autre substance \u00e0 incompatibilit\u00e9 variable, par exemple, dans le cas de l'eau comme solvant, apr\u00e8s que la r\u00e9action est termin\u00e9e, peut \u00eatre ajout\u00e9 au syst\u00e8me de sels inorganiques chlorure de sodium, chlorure de potassium de sorte que la saturation de l'eau, puis ajouter l'ac\u00e9tone, l'\u00e9thanol, l'ac\u00e9tonitrile et d'autres solvants peuvent \u00eatre extraites du produit de l'eau.
\n(10) M\u00e9thodes de cristallisation et de recristallisation
\nLe principe de base consiste \u00e0 utiliser le principe de similitude et de compatibilit\u00e9. C'est-\u00e0-dire que les compos\u00e9s polaires sont recristallis\u00e9s \u00e0 l'aide d'un solvant polaire et les compos\u00e9s polaires \u00e0 l'aide d'un solvant non polaire. Pour les compos\u00e9s plus difficiles \u00e0 cristalliser, tels que les huiles, les gels, etc., la m\u00e9thode des solvants mixtes est parfois utilis\u00e9e, mais le m\u00e9lange des solvants est tr\u00e8s savant et ne peut parfois \u00eatre bas\u00e9 que sur l'exp\u00e9rience. L'utilisation g\u00e9n\u00e9rale de solvants polaires et de solvants non polaires selon le principe de collocation est g\u00e9n\u00e9ralement bas\u00e9e sur la polarit\u00e9 du produit et la taille des impuret\u00e9s pour choisir le ratio de solvants polaires et de solvants non polaires. Si la polarit\u00e9 du produit est grande, la polarit\u00e9 des impuret\u00e9s est petite, la proportion de solvants polaires dans le solvant est sup\u00e9rieure \u00e0 la proportion de solvants non polaires ; si la polarit\u00e9 du produit est petite, la polarit\u00e9 des impuret\u00e9s est grande, la proportion de solvants non polaires dans le solvant est sup\u00e9rieure \u00e0 la proportion de solvants polaires. Les combinaisons les plus couramment utilis\u00e9es sont les suivantes : alcool - \u00e9ther de p\u00e9trole, ac\u00e9tone - \u00e9ther de p\u00e9trole, alcool - n-hexane, ac\u00e9tone - n-hexane, etc. Toutefois, si le produit est tr\u00e8s impur ou si les impuret\u00e9s et la nature du produit et sa similitude, pour obtenir le prix des compos\u00e9s purs, il faut proc\u00e9der \u00e0 un certain nombre de recristallisations, et parfois, apr\u00e8s un certain nombre de fois, il n'est pas possible d'obtenir un produit pur. Dans ce cas, les impuret\u00e9s qui sont g\u00e9n\u00e9ralement plus difficiles \u00e0 \u00e9liminer doivent \u00eatre similaires \u00e0 la nature et \u00e0 la polarit\u00e9 du produit. L'\u00e9limination des impuret\u00e9s ne peut \u00eatre envisag\u00e9e qu'\u00e0 partir de la r\u00e9action.
\nPoints d'analyse du d\u00e9veloppement des proc\u00e9d\u00e9s industriels de cristallisation et de la conception des \u00e9quipements
\n(11) Distillation \u00e0 la vapeur d'eau, distillation \u00e0 pression r\u00e9duite et m\u00e9thodes de distillation
\nIl s'agit d'une m\u00e9thode courante pour purifier les compos\u00e9s \u00e0 bas point de fusion. En g\u00e9n\u00e9ral, le taux de r\u00e9cup\u00e9ration de la distillation par d\u00e9compression est proportionnellement faible, cela est d\u00fb au fait qu'avec l'\u00e9vaporation continue du produit, la concentration du produit est progressivement r\u00e9duite pour garantir que la pression de vapeur saturante du produit est \u00e9gale \u00e0 la pression externe, il est n\u00e9cessaire d'augmenter continuellement la temp\u00e9rature pour augmenter la pression de vapeur saturante du produit, il est clair que la temp\u00e9rature ne peut pas \u00eatre augment\u00e9e ind\u00e9finiment, c'est-\u00e0-dire que la pression de vapeur saturante du produit ne peut pas \u00eatre nulle, c'est-\u00e0-dire qu'il n'est pas possible d'\u00e9tuver le produit, il doit y avoir une certaine quantit\u00e9 de vapeur saturante dans le filet.La pression de vapeur saturante du produit ne peut pas \u00eatre nulle, c'est-\u00e0-dire qu'il n'est pas possible de vaporiser le produit, il doit rester une certaine quantit\u00e9 de produit dans l'\u00e9quipement de distillation. Dans l'\u00e9quipement, il est difficile de dissoudre les composants volatils, ce qui prouve la pr\u00e9sence d'un grand nombre de r\u00e9sidus de hache.
\nLa distillation \u00e0 la vapeur d'eau pour les compos\u00e9s volatils \u00e0 bas point de fusion est proche de la r\u00e9cup\u00e9ration quantitative. En effet, dans la distillation \u00e0 l'eau, tous les composants plus la pression de vapeur saturante de l'eau sont \u00e9gaux \u00e0 la pression externe, en raison de la pr\u00e9sence d'un grand nombre d'eau, sa pression de vapeur saturante \u00e0 100 \u2103 a atteint la pression externe, de sorte que dans les 100 \u2103 suivants, le produit peut \u00eatre avec la vapeur d'eau toute la vapeur, le taux de r\u00e9cup\u00e9ration est proche de l'int\u00e9gralit\u00e9. La distillation \u00e0 la vapeur d'eau est particuli\u00e8rement adapt\u00e9e aux syst\u00e8mes contenant du goudron. En effet, le goudron a deux effets n\u00e9gatifs sur la r\u00e9cup\u00e9ration du produit : le premier est li\u00e9 \u00e0 la relation d'\u00e9quilibre, le goudron peut dissoudre une partie du produit de sorte qu'il ne peut pas \u00eatre \u00e9limin\u00e9 par la vapeur ; le second est d\u00fb au point d'\u00e9bullition \u00e9lev\u00e9 du goudron, de sorte que la temp\u00e9rature de distillation de la hache est trop \u00e9lev\u00e9e et que le produit continue \u00e0 se d\u00e9composer. La distillation \u00e0 la vapeur d'eau peut \u00eatre proche de la r\u00e9cup\u00e9ration quantitative des produits du goudron, mais \u00e9galement dans le processus de distillation pour \u00e9viter la surchauffe de la polym\u00e9risation du produit, le rendement par rapport \u00e0 la distillation par d\u00e9compression a augment\u00e9 d'environ 3-4%. Bien que la distillation \u00e0 l'eau puisse am\u00e9liorer la r\u00e9cup\u00e9ration des composants volatils, elle r\u00e9sout difficilement le probl\u00e8me de la purification du produit, car les impuret\u00e9s volatiles accompagnant le produit ont \u00e9t\u00e9 \u00e9vacu\u00e9es \u00e0 la vapeur, cette fois avec la m\u00e9thode de distillation, non seulement pour garantir la r\u00e9cup\u00e9ration du produit, mais aussi pour garantir la qualit\u00e9 du produit. Il convient de noter que la distillation \u00e0 la vapeur d'eau n'est qu'un cas particulier de la distillation az\u00e9otropique, d'autres solvants pouvant \u00e9galement \u00eatre utilis\u00e9s. La distillation az\u00e9otropique ne s'applique pas seulement au processus de s\u00e9paration des produits, mais aussi \u00e0 la d\u00e9shydratation du syst\u00e8me r\u00e9actionnel, \u00e0 la d\u00e9shydratation du solvant, \u00e0 la d\u00e9shydratation du produit, etc. Elle pr\u00e9sente les avantages d'un \u00e9quipement simple, d'une op\u00e9ration facile et d'une absence de consommation d'autres mati\u00e8res premi\u00e8res par rapport au tamis mol\u00e9culaire et au processus de d\u00e9shydratation des sels inorganiques. Par exemple : dans la production d'acide aminohydroxamique, en raison de la pr\u00e9sence de plusieurs groupes polaires dans la mol\u00e9cule d'amine, de carboxyle, etc, ils peuvent former des liaisons hydrog\u00e8ne avec l'eau, l'alcool et d'autres mol\u00e9cules, de sorte que l'acide aminohydroxamique en pr\u00e9sence d'un grand nombre d'eau libre et li\u00e9e \u00e0 l'hydrog\u00e8ne, comme l'utilisation de m\u00e9thodes de s\u00e9chage g\u00e9n\u00e9rales, telles que le s\u00e9chage sous vide, non seulement prend du temps, mais est \u00e9galement susceptible de provoquer la d\u00e9composition du produit, qui peut \u00eatre utilis\u00e9 dans la distillation az\u00e9otropique pour \u00e9liminer les mol\u00e9cules d'eau, l'op\u00e9ration sp\u00e9cifique est l'acide aminohydroxamique et le m\u00e9thanol au reflux en agitant pendant quelques heures, le produit peut \u00eatre d\u00e9shydrat\u00e9. Pour ce faire, on agite l'acide aminohydroxamique avec du m\u00e9thanol \u00e0 reflux pendant quelques heures, ce qui permet d'\u00e9liminer les mol\u00e9cules d'eau et d'obtenir de l'acide aminohydroxamique anhydre. Par exemple, lorsque du m\u00e9thanol libre ou li\u00e9 \u00e0 l'hydrog\u00e8ne est pr\u00e9sent dans la mol\u00e9cule, il peut \u00eatre \u00e9limin\u00e9 par reflux avec un autre solvant, tel que l'hexane, l'\u00e9ther de p\u00e9trole, etc. On voit que la distillation az\u00e9otropique occupe une place importante dans le processus de s\u00e9paration de la synth\u00e8se organique.
\n(12) M\u00e9thodes supramol\u00e9culaires, utilisation de la reconnaissance mol\u00e9culaire pour purifier le produit.
\n(13) La m\u00e9thode de d\u00e9coloration
\nLe charbon actif, le gel de silice et l'alumine sont g\u00e9n\u00e9ralement utilis\u00e9s. Le charbon actif adsorbe les compos\u00e9s non polaires et les petites mol\u00e9cules, le gel de silice et l'alumine adsorbent les mol\u00e9cules polaires et de grande taille, telles que le goudron. Si des impuret\u00e9s polaires et des impuret\u00e9s non polaires existent en m\u00eame temps, les deux doivent \u00eatre combin\u00e9es en m\u00eame temps. Il est difficile de d\u00e9colorer le syst\u00e8me de mat\u00e9riaux ; en g\u00e9n\u00e9ral, le gel de silice et l'oxyde d'aluminium peuvent \u00eatre \u00e9limin\u00e9s. Pour la d\u00e9coloration des compos\u00e9s acides et alcalins, parfois plus difficile, lorsque les compos\u00e9s acides avec la neutralisation alcaline pour former des compos\u00e9s ioniques et dissous dans l'eau pour la d\u00e9coloration, en plus des conditions alcalines faibles dans la d\u00e9coloration d'une \u00e9limination des impuret\u00e9s alcalines, mais aussi devrait \u00eatre la neutralisation progressive du syst\u00e8me de mat\u00e9riau \u00e0 l'acide faible, et ensuite la d\u00e9coloration d'une \u00e9limination des impuret\u00e9s acides, de sorte que le pigment peut \u00eatre compl\u00e8tement \u00e9limin\u00e9. De m\u00eame, lorsque des compos\u00e9s alcalins sont neutralis\u00e9s avec de l'acide en une base faible et dissous dans l'eau pour la d\u00e9coloration, outre la d\u00e9coloration une fois dans des conditions faiblement acides pour \u00e9liminer les impuret\u00e9s acides, le syst\u00e8me doit \u00e9galement \u00eatre progressivement neutralis\u00e9 jusqu'\u00e0 devenir faiblement alcalin, puis d\u00e9color\u00e9 une fois pour \u00e9liminer les impuret\u00e9s alcalines.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Contr\u00f4le du processus de cristallisation et r\u00e9gulation des propri\u00e9t\u00e9s du produit En synth\u00e8se organique, le probl\u00e8me du post-traitement est souvent ignor\u00e9 par la plupart des gens, qui pensent que tant que vous trouvez la bonne m\u00e9thode de synth\u00e8se, la t\u00e2che de la synth\u00e8se peut \u00eatre deux fois plus facile, ce qui n'est pas mauvais, la bonne m\u00e9thode de synth\u00e8se est importante, mais la t\u00e2che de la synth\u00e8se organique [...]<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[20],"tags":[],"yoast_head":"\n