{"id":3260,"date":"2024-03-04T06:25:08","date_gmt":"2024-03-04T06:25:08","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangextracts.com\/?p=2966"},"modified":"2024-03-04T06:25:08","modified_gmt":"2024-03-04T06:25:08","slug":"what-do-you-know-about-recrystallisation-experience-and-methods","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangextracts.com\/es\/experiencia-y-metodos-de-recristalizacion\/","title":{"rendered":"\u00bfQu\u00e9 sabe sobre la experiencia y los m\u00e9todos de recristalizaci\u00f3n?"},"content":{"rendered":"

\u00bfQu\u00e9 sabe sobre la experiencia y los m\u00e9todos de recristalizaci\u00f3n?<\/strong><\/h1>\n

Control del proceso de cristalizaci\u00f3n y regulaci\u00f3n de las propiedades del producto<\/p>\n

La recristalizaci\u00f3n es un proceso de aprendizaje. La elecci\u00f3n del disolvente (simple o combinado), la temperatura de cristalizaci\u00f3n, la velocidad de agitaci\u00f3n, el m\u00e9todo de agitaci\u00f3n, la elecci\u00f3n de la sobresaturaci\u00f3n, el tiempo de elevaci\u00f3n de los cristales, la forma y la velocidad de adici\u00f3n del disolvente, etc., afectar\u00e1n a la pureza y a la forma de los cristales.<\/p>\n

Principios de la recristalizaci\u00f3n Purificaci\u00f3n<\/p>\n

El m\u00e9todo de recristalizaci\u00f3n aprovecha el hecho de que los componentes de una mezcla s\u00f3lida est\u00e1n separados entre s\u00ed por sus diferentes solubilidades en un determinado disolvente. El procedimiento sencillo de recristalizaci\u00f3n consiste en disolver la sustancia s\u00f3lida impura en un disolvente caliente adecuado para obtener una soluci\u00f3n casi saturada, filtrarla en caliente para eliminar las impurezas insolubles, enfriar el filtrado para que los cristales precipiten de la soluci\u00f3n sobresaturada y las impurezas solubles permanezcan en el licor madre, bombear y filtrar los cristales del licor madre, secarlo y determinar el punto de fusi\u00f3n, si la pureza del producto sigue sin cumplir los requisitos, puede recristalizarse de nuevo hasta que la pureza del producto cumpla los requisitos. Si la pureza sigue sin cumplir los requisitos, se puede volver a recristalizar hasta que cumpla los requisitos.<\/p>\n

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Procedimientos operativos detallados de cristalizaci\u00f3n y recristalizaci\u00f3n<\/p>\n

1. Disolver el reactivo qu\u00edmico a purificar en un disolvente adecuado que est\u00e9 en ebullici\u00f3n o que vaya a entrar en ebullici\u00f3n;
\n2. Filtrar la soluci\u00f3n caliente mientras a\u00fan est\u00e1 caliente para eliminar las impurezas insolubles;
\n3. enfriar el filtrado para que precipiten los cristales;
\n4. Filtrar los cristales, si es necesario, con un disolvente adecuado para lavar los cristales.<\/p>\n

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1, cribado del disolvente: a\u00f1adir una peque\u00f1a cantidad en un tubo de ensayo (del tama\u00f1o de granos de trigo) a cristalizar, a\u00f1adir 0,5 mL de disolvente seleccionado seg\u00fan las reglas anteriores, calentar y hervir durante unos minutos para ver si se disuelve el soluto. Si se disuelve, enjuagar con agua del grifo el tubo de ensayo fuera de la prueba para ver si hay cristales precipitados. Los principiantes suelen dar por cristalizadas las impurezas insolubles. Si sigue habiendo sustancias insolubles incluso despu\u00e9s de un calentamiento prolongado, puedes dejar el tubo de ensayo unos instantes y enfriarlo con agua fr\u00eda (no lo agites). Si la sustancia precipita en la capa superior del l\u00edquido transparente, significa que se puede disolver un poco m\u00e1s. Si ligeramente turbia, que la solubilidad del disolvente es demasiado peque\u00f1o; si no hay ning\u00fan cambio, que los s\u00f3lidos insolubles son una cosa, ha sido sustancias solubles y muy soluble, no es f\u00e1cil de precipitar.<\/p>\n

2, operaci\u00f3n de rutina: en un matraz Erlenmeyer o matraz de fondo redondo 52A0 en el soluto y un cierto disolvente, montado en la bola fr\u00eda, se calienta durante 10 minutos, si todav\u00eda hay material insoluble, continuar para compensar desde el tubo condensador en la boca del disolvente para completar la disoluci\u00f3n y luego a\u00f1adir un exceso de disolvente 30%. Papel de filtro doblado (papel de filtro doblado y embudo triangular a precalentar de antemano) mientras se filtra en caliente en un matraz Erlenmeyer. El filtrado se enfr\u00eda de forma natural y se pasa por un embudo B\u00fcchner (\u00a1enjuagar el matraz Erlenmeyer con el filtrado en sentido inverso!) . Si la sustancia tiene poca solubilidad a temperatura ambiente, la torta de filtraci\u00f3n puede lavarse con una peque\u00f1a cantidad de disolvente fr\u00edo (primero retirar la presi\u00f3n reducida, a\u00f1adir una peque\u00f1a cantidad de disolvente para humedecer la torta de filtraci\u00f3n y, a continuaci\u00f3n, bombearla para secarla a presi\u00f3n reducida. (Nota: compactar la torta de filtraci\u00f3n con un tap\u00f3n de vidrio ayuda a eliminar m\u00e1s disolvente) . Si el disolvente utilizado no es vol\u00e1til, la torta puede empaparse con una peque\u00f1a cantidad de disolvente vol\u00e1til a presi\u00f3n atmosf\u00e9rica, por ejemplo, DMF puede lavarse con etanol, diclorobenceno, clorobenceno, xileno, ciclohexanona pueden lavarse con tolueno. Los principiantes a menudo se encuentran con problemas: un gran n\u00famero de cristales precipitados en el papel de filtro, la raz\u00f3n es que el embudo y el papel de filtro de precalentamiento no es bueno, demasiado poco disolvente sobredosis, el tiempo de filtraci\u00f3n es demasiado largo. Si el producto es valioso, el embudo triangular y papel de filtro se puede colocar en un matraz c\u00f3nico con precalentamiento de vapor, mientras que el filtrado con el filtrado se ha filtrado aislamiento de vapor, pero la operaci\u00f3n anterior es m\u00e1s peligroso, tolueno, \u00e9ter, \u00e9ter de petr\u00f3leo, ciclohexano y otros disolventes inflamables deben tener cuidado de utilizar este m\u00e9todo. Nota: licor madre recristalizaci\u00f3n caliente para lavar el papel de filtro y todo el aparato soluto adherente y enfriamiento puede reducir la p\u00e9rdida cristalina.<\/p>\n

3, la operaci\u00f3n parad\u00f3jica de la filtraci\u00f3n en caliente: botella de filtro de succi\u00f3n no puede ser precalentado, embudo de Brinell y papel de filtro en el soluto en la parte superior del matraz Erlenmeyer para utilizar el vapor ascendente humectaci\u00f3n, poner en la botella de filtro de succi\u00f3n y de inmediato, mientras que la filtraci\u00f3n en caliente. \u00a1Tenga en cuenta que la presi\u00f3n de bombeo no puede ser demasiado grande para evitar que el licor madre en la botella del filtro de succi\u00f3n hirviendo! Errores habituales de los principiantes: el papel de filtro no est\u00e1 bien laminado (puede utilizarse papel de doble capa), los movimientos lentos provocan la precipitaci\u00f3n de cristales en el embudo B\u00fcchner, una presi\u00f3n de bombeo demasiado elevada provoca la aspiraci\u00f3n del filtrado hacia la bomba y se bombea una gran cantidad de disolvente hacia la bomba porque no se elimina la presi\u00f3n inmediatamente despu\u00e9s de finalizar la filtraci\u00f3n.<\/p>\n

En resumen, contrariamente a la \"solubilidad similar\", es correcto utilizar disolventes de polaridad media para cristalizar cosas de polaridad grande, y disolventes de polaridad grande para cristalizar cosas de polaridad peque\u00f1a. De este modo, m\u00e1s de la mitad de los casos son adecuados.<\/p>\n

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1. Prueba primero: \u00e9ter de petr\u00f3leo (hexano), \u00e9ter, acetato de etilo, etanol, agua, y despu\u00e9s: acetona, metanol, acetonitrilo, benceno, cloroformo, \u00e1cido ac\u00e9tico, piridina, etc. Si eso no funciona, tendr\u00e1s que mezclarlos. El \u00e9ter puede utilizarse por su (1) volatilidad y (2) propiedad de precipitar s\u00f3lidos al extender el vidrio hacia arriba. La acetona, si no es con agua, debe secarse.<\/p>\n

2. M\u00e9todo de disolvente mixto: disolver con exceso de disolvente bueno caliente, filtrar, calentar, a\u00f1adir lentamente disolvente malo hasta enturbiar, calentar hasta clarificar. Dejar reposar y esperar.<\/p>\n

3. Por el m\u00e9todo de cristalizaci\u00f3n escalonada. Acumulaci\u00f3n de licor madre sobre columna.
\n1) sobre la columna de pre-purificaci\u00f3n, separaci\u00f3n de crudo y luego cristalizaci\u00f3n; 2) \u00e9ter de petr\u00f3leo extracci\u00f3n en caliente - m\u00e9todo de precipitaci\u00f3n en fr\u00edo; 3) elegir un disolvente de bajo punto de ebullici\u00f3n como el \u00e9ter; 4) la adquisici\u00f3n de especies cristalinas, con una varilla de vidrio para sumergir una gota de la soluci\u00f3n, volatilizado en seco. 5) no congelar f\u00e1cilmente, con el m\u00e9todo de dejar que el disolvente se volatilice de forma natural.<\/p>\n

En cristalizaci\u00f3n con \u00e9ter. Cuando refluya el \u00e9ter, a\u00f1ada un tubo condensador. Seguir a\u00f1adiendo \u00e9ter por el orificio superior hasta que desaparezca la turbidez, a veces es porque la disoluci\u00f3n es m\u00e1s lenta, no insoluble, as\u00ed que hay que tener paciencia. Si se a\u00f1ade mucho \u00e9ter y queda una peque\u00f1a cantidad de precipitado insoluble, se filtra y se concentra el filtrado hasta que precipite un s\u00f3lido, se calienta de nuevo y se a\u00f1ade una peque\u00f1a cantidad de \u00e9ter para clarificarlo. Se deja enfriar naturalmente y pueden obtenerse cristales de buena forma cristalina. Filtrar. Lavar los cristales con una peque\u00f1a cantidad de \u00e9ter. Los lavados se combinan en el licor madre, y la boca de la botella que contiene el licor madre se cubre con una capa de papel de filtro, o se rellena con una bola de papel de seda, para permitir que el \u00e9ter se evapore naturalmente sin caer en polvo. M\u00edralo cada ma\u00f1ana hasta que salga un n\u00famero satisfactorio de cristales, y no seas demasiado avaricioso, tendr\u00e1s que volver a empezar si se evapora y se seca \ud83d\ude42 He utilizado este m\u00e9todo para dividir con \u00e9xito tanto levoalcaloides como dextroalcaloides. El \"\u00e9ter de petr\u00f3leo extracci\u00f3n en caliente - m\u00e9todo de enfriamiento\" es tambi\u00e9n el m\u00e9todo que uso para tratar el aceite, a\u00f1adir \u00e9ter de petr\u00f3leo, hirviendo, verter el sobrenadante, el aceite de fondo seguir a\u00f1adiendo \u00e9ter de petr\u00f3leo extracci\u00f3n en caliente, hasta que la capa de \u00e9ter de petr\u00f3leo es incolora, entonces la extracci\u00f3n es b\u00e1sicamente completa. Los cristales suelen precipitar al enfriarse.
\nOtra raz\u00f3n para convertirse en aceite es enfriarse demasiado r\u00e1pido.<\/p>\n

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Algunos problemas a los que hay que prestar atenci\u00f3n<\/p>\n

1. Al disolver los reactivos qu\u00edmicos pre-purificados, debemos cumplir estrictamente las normas de seguridad del laboratorio, y al calentar disolventes inflamables y explosivos, debemos operar en un entorno sin llamas abiertas, y debemos evitar el calentamiento directo. Dado que, en circunstancias normales, la curva de solubilidad aumenta bruscamente cerca del punto de ebullici\u00f3n del disolvente, \u00e9ste debe calentarse hasta el punto de ebullici\u00f3n durante la cristalizaci\u00f3n y recristalizaci\u00f3n. Para que el rendimiento de cristalizaci\u00f3n y recristalizaci\u00f3n sea alto, la cantidad de disolvente es la menor posible, por lo que al principio la cantidad de disolvente a\u00f1adida no es suficiente para disolver todos los reactivos qu\u00edmicos que se quieren purificar, en el proceso de calentamiento se puede a\u00f1adir disolvente cuidadosamente, hasta que la ebullici\u00f3n del material s\u00f3lido se disuelva completamente. Tenga cuidado al a\u00f1adir disolvente, la soluci\u00f3n se enfr\u00eda por debajo de su punto de ebullici\u00f3n, zeolita a prueba de explosiones no es eficaz, es necesario a\u00f1adir una nueva zeolita.<\/p>\n

2. Para evaluar cuantitativamente el funcionamiento de la cristalizaci\u00f3n y la recristalizaci\u00f3n, as\u00ed como para facilitar la repetici\u00f3n, los s\u00f3lidos y los disolventes deben pesarse y medirse.<\/p>\n

3. En el uso de disolventes mixtos para la cristalizaci\u00f3n y recristalizaci\u00f3n, lo mejor es disolver el producto qu\u00edmico a purificar en una peque\u00f1a cantidad de un disolvente de mayor solubilidad y, a continuaci\u00f3n, a\u00f1adir lentamente el segundo disolvente de menor solubilidad en peque\u00f1as porciones mientras a\u00fan est\u00e1 caliente, hasta que toque la parte de la soluci\u00f3n donde se produce el precipitado pero se disuelva inmediatamente. Si el volumen total de la soluci\u00f3n es demasiado peque\u00f1o, a\u00f1ada m\u00e1s cantidad del disolvente m\u00e1s soluble y repita el procedimiento. A veces tambi\u00e9n se puede utilizar el procedimiento inverso, el reactivo qu\u00edmico a purificar se suspender\u00e1 en el disolvente de peque\u00f1a solubilidad, se a\u00f1adir\u00e1 lentamente el disolvente de gran solubilidad, hasta que se disuelva, y luego se dejar\u00e1 caer en un peque\u00f1o disolvente de peque\u00f1a solubilidad que se enfriar\u00e1.<\/p>\n

4. Si es necesario, se puede a\u00f1adir carb\u00f3n activado para decolorar despu\u00e9s de disolver el reactivo qu\u00edmico a purificar (la dosis equivale aproximadamente a 1\/50~1\/20 del peso de la sustancia a purificar), o a\u00f1adir pulpa de papel de filtro, tierra de diatomeas, etc. para que la soluci\u00f3n se clarifique. El disolvente debe enfriarse ligeramente antes de a\u00f1adir el agente decolorante, ya que la adici\u00f3n del agente decolorante puede desencadenar autom\u00e1ticamente una ebullici\u00f3n previamente inhibida, dando lugar a una ebullici\u00f3n repentina violenta y explosiva. El carb\u00f3n activado contiene una gran cantidad de aire, por lo que es capaz de formar espuma. El carb\u00f3n activado puede hervirse durante 5-10 minutos tras la adici\u00f3n y, a continuaci\u00f3n, el carb\u00f3n activado puede eliminarse por filtraci\u00f3n mientras a\u00fan est\u00e1 caliente. En disolventes no polares, tales como benceno, \u00e9ter de petr\u00f3leo en el carb\u00f3n activado decoloraci\u00f3n efecto no es bueno, puede probar otros m\u00e9todos, tales como la adsorci\u00f3n con al\u00famina decoloraci\u00f3n.<\/p>\n

5. desea purificar los reactivos qu\u00edmicos para reactivos org\u00e1nicos, la formaci\u00f3n de la tendencia de soluci\u00f3n sobresaturada es muy grande, para evitar este fen\u00f3meno, se puede a\u00f1adir a la misma clase de reactivo o especies homog\u00e9neas homocristalinas de cristales. Frotando la pared con una varilla de vidrio tambi\u00e9n puede formar un n\u00facleo, despu\u00e9s de lo cual los cristales crecer\u00e1n a lo largo de este n\u00facleo.<\/p>\n

6. El ritmo de cristalizaci\u00f3n es a veces muy lento, y la cristalizaci\u00f3n de soluciones fr\u00edas tarda a veces varias horas en completarse. En algunos casos, los cristales seguir\u00e1n precipitando semanas o meses despu\u00e9s, por lo que el licor madre no debe desecharse demasiado pronto.<\/p>\n

7. Para reducir la solubilidad del reactivo a purificar en soluci\u00f3n, a fin de precipitar m\u00e1s cristales y aumentar el rendimiento, a menudo se congela la soluci\u00f3n. Puede colocarse en un frigor\u00edfico o enfriarse con hielo, mezclando refrigerantes.<\/p>\n

8. La soluci\u00f3n caliente preparada debe filtrarse para eliminar las impurezas insolubles, y debe evitarse que cristalice en el filtro durante la filtraci\u00f3n. Si todas las operaciones son regulares, en realidad porque el reactivo es demasiado f\u00e1cil de precipitar cristales y obstaculizar la filtraci\u00f3n, la soluci\u00f3n se puede preparar ligeramente diluida, o el uso de aislamiento o dispositivo de filtraci\u00f3n calentada (como embudo aislado) filtraci\u00f3n.<\/p>\n

9. Para separar eficazmente los cristales precipitados del licor madre, la filtraci\u00f3n se realiza generalmente con un embudo de Brinell. Para separar mejor los cristales del licor madre, lo mejor es exprimir los cristales a trav\u00e9s del embudo Brinell con un tap\u00f3n de vidrio limpio y eliminar la mayor cantidad posible de licor madre mediante bombeo. El licor madre de la superficie de los cristales puede lavarse con la menor cantidad posible de disolvente. En este caso, el bombeo debe detenerse temporalmente, y debe utilizarse una varilla de vidrio o un cuchillo de acero inoxidable para aflojar los cristales prensados, a\u00f1adir una peque\u00f1a cantidad de disolvente para humedecerlos y esperar unos instantes, de modo que los cristales puedan impregnarse uniformemente, y luego volver a bombear en seco, y esto debe repetirse una o dos veces, de modo que el licor madre adherido a las superficies impregnadas se remueva todo hasta eliminarlo.<\/p>\n

10. Si los cristales no se descomponen al exponerlos al calor, se pueden secar calent\u00e1ndolos en el horno. Si los cristales se descomponen f\u00e1cilmente con el calor, hay que procurar que la temperatura del horno no sea demasiado alta, o ponerlos en un secador al vac\u00edo para secarlos a temperatura ambiente. Si la recristalizaci\u00f3n se lleva a cabo con disolventes que tengan un punto de ebullici\u00f3n alto, los cristales deben lavarse con disolventes que tengan un punto de ebullici\u00f3n bajo y una solubilidad peque\u00f1a para facilitar el secado. Los cristales de f\u00e1cil delicuescencia deben calentarse primero en el horno a cierta temperatura, y luego introducir los cristales en \u00e9l; sin embargo, los cristales de muy f\u00e1cil delicuescencia no pueden cocerse en el horno, y deben introducirse en el desecador de vac\u00edo para secarse r\u00e1pidamente. Con disolventes org\u00e1nicos inflamables recristalizados cristales en el horno antes de enviar, se debe secar al aire, de lo contrario puede causar la combusti\u00f3n de disolventes o explosi\u00f3n.<\/p>\n

11. peque\u00f1as cantidades y trazas de sustancias recristalizadas: peque\u00f1as cantidades de sustancias cristalizadas o recristalizadas con los requisitos b\u00e1sicos de las anteriores, pero se utilizan con la cantidad de sustancia adecuada al peque\u00f1o recipiente. La cristalizaci\u00f3n y recristalizaci\u00f3n de sustancias traza puede realizarse en peque\u00f1os tubos de centr\u00edfuga. La soluci\u00f3n caliente se centrifuga inmediatamente despu\u00e9s de la preparaci\u00f3n, de modo que las impurezas inadmisibles se depositen en el fondo del tubo, y la capa superior se pipetea a otro tubo de centr\u00edfuga peque\u00f1o para que cristalice. Tras la cristalizaci\u00f3n, los cristales se separan del licor madre por centrifugaci\u00f3n. Los cristales tambi\u00e9n pueden lavarse con una peque\u00f1a cantidad de disolvente en el tubo de centr\u00edfuga, y el disolvente puede separarse de los cristales por centrifugaci\u00f3n.<\/p>\n

12. El licor madre contiene a menudo cierta cantidad de la sustancia deseada, que debe recuperarse con cuidado. Si el disolvente se elimina parcialmente y luego se deja enfriar para que precipiten los cristales, \u00e9stos no suelen ser tan puros como los cristales precipitados por primera vez. Si la comprobaci\u00f3n de la pureza no cumple los requisitos, se puede utilizar a los cristales de disolvente fresco, hasta que cumpla los requisitos de pureza.<\/p>\n

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Selecci\u00f3n del disolvente<\/p>\n

Seleccionar el disolvente adecuado para el \u00e9xito de la operaci\u00f3n de recristalizaci\u00f3n es de gran importancia, un buen disolvente debe cumplir las siguientes condiciones:
\n1, sin reacci\u00f3n qu\u00edmica con el material purificado
\n2, a mayor temperatura se puede disolver una gran cantidad del material purificado y a temperatura ambiente o inferior s\u00f3lo se puede disolver una peque\u00f1a cantidad;
\n3. La solubilidad de las impurezas es muy grande o muy peque\u00f1a, el primer caso de las impurezas permanecen en el licor madre, el segundo caso cuando las impurezas se filtran en caliente;
\n4. El punto de ebullici\u00f3n del disolvente no debe ser demasiado bajo, ni demasiado alto. El punto de ebullici\u00f3n del disolvente es demasiado bajo cuando se hace una soluci\u00f3n y la cristalizaci\u00f3n de enfriamiento de la operaci\u00f3n de dos pasos de la diferencia de temperatura es peque\u00f1a, la solubilidad del material de grupo no cambia mucho, lo que afecta el rendimiento, y la operaci\u00f3n de disolvente de bajo punto de ebullici\u00f3n no es conveniente, como el \u00e9ter no debe ser utilizado. El punto de ebullici\u00f3n del disolvente es demasiado alto, el disolvente adherido a la superficie del cristal no es f\u00e1cil de eliminar.<\/p>\n

5. Puede dar una mejor cristalizaci\u00f3n.<\/p>\n

En varios disolventes son aplicables, debe basarse en la cristalizaci\u00f3n de la tasa de recuperaci\u00f3n, la facilidad de operaci\u00f3n, el tama\u00f1o de la toxicidad del disolvente y si es o no inflamable, el precio es alto o bajo y as\u00ed sucesivamente la selecci\u00f3n de los mejores.<\/p>\n

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1\u3001Disolventes utilizados habitualmente: DMF, clorobenceno, xileno, tolueno, acetonitrilo, etanol, THF, cloroformo, acetato de etilo, ciclohexano, butanona, acetona, \u00e9ter de petr\u00f3leo.<\/p>\n

2, disolventes m\u00e1s utilizados: DMSO, hexametilfosforamida, N-metilpirrolidona, benceno, ciclohexanona, butanona, ciclohexanona, diclorobenceno, piridina, \u00e1cido ac\u00e9tico, dioxano, \u00e9ter monomet\u00edlico de etilenglicol, 1,2-dicloroetano, \u00e9ter et\u00edlico, n-octano.<\/p>\n

3, un buen disolvente cerca del punto de ebullici\u00f3n para tratar el material cristalino solubilidad es alta y a bajas temperaturas la solubilidad es muy peque\u00f1a. DMF, benceno, dioxano, ciclohexano a bajas temperaturas cerca del punto de congelaci\u00f3n, la solubilidad es muy pobre, es el disolvente ideal. Acetonitrilo, clorobenceno, xileno, tolueno, butanona, etanol tambi\u00e9n son disolventes ideales.<\/p>\n

4, el punto de ebullici\u00f3n del disolvente es mejor que el punto de fusi\u00f3n del material cristalino es inferior a 50 \u2103. De lo contrario, es f\u00e1cil que se produzca el fen\u00f3meno de estratificaci\u00f3n por licuefacci\u00f3n del soluto.<\/p>\n

5, cuanto m\u00e1s alto sea el punto de ebullici\u00f3n del disolvente, m\u00e1s fuerte ser\u00e1 la solvencia al hervir, para sustancias de alto punto de fusi\u00f3n, es mejor elegir un disolvente de alto punto de ebullici\u00f3n.<\/p>\n

6, que contiene hidroxilo, amino y punto de fusi\u00f3n no es demasiado alto en la medida de lo posible no elegir disolventes oxigenados. Debido a que el soluto y el disolvente forman enlace de hidr\u00f3geno intermolecular es dif\u00edcil de precipitar.<\/p>\n

7, que contienen ox\u00edgeno, las sustancias nitrogenadas tratan de no elegir el alcohol como disolvente, por la misma raz\u00f3n.<\/p>\n

8, la polaridad del soluto y del disolvente no debe ser muy diferente. Agua>\u00c1cido f\u00f3rmico>Metanol>\u00c1cido ac\u00e9tico>Etanol>Isopropanol>Acetonitrilo>DMSO>DMF>Acetona>HMPA>CH2Cl2>Piridina>Cloroformo>Clorobenceno>THF>Dioxano>\u00c9ter>Benceno>Tolueno>CCl4>Octano>Ciclohexano>\u00c9ter de petr\u00f3leo.<\/p>\n

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Sobre la precipitaci\u00f3n de cristales<\/p>\n

Condiciones de cristalizaci\u00f3n: principalmente temperatura, presi\u00f3n, agitaci\u00f3n o no. \u00a1La temperatura es muy importante, por lo general estamos refrigeraci\u00f3n a baja temperatura, de hecho, a veces necesitan aislamiento a alta temperatura! Esto necesita principalmente para averiguar la relaci\u00f3n entre su solubilidad en la determinaci\u00f3n de la temperatura de cristalizaci\u00f3n. La agitaci\u00f3n es tambi\u00e9n un factor influyente, \u00e9l tiene un impacto en la cristalizaci\u00f3n de la forma cristalina, la velocidad de cristalizaci\u00f3n.<\/p>\n

 <\/p>\n

La selecci\u00f3n de las condiciones de enfriamiento gradiente sobre la forma cristalina y el rendimiento tambi\u00e9n tiene un mayor impacto.<\/p>\n

Tambi\u00e9n est\u00e1 el momento de la adici\u00f3n de la semilla de cristal: semilla de cristal a\u00f1adido demasiado pronto, la semilla de cristal disuelto o producido por la forma cristalina es generalmente fina; a\u00f1adido tarde, la soluci\u00f3n puede haber producido el n\u00facleo, lo que resulta en la cristalizaci\u00f3n puede ser envuelto en impurezas<\/p>\n

 <\/p>\n

Cuando el filtrado obtenido por filtraci\u00f3n se enfr\u00eda, los cristales precipitar\u00e1n. Enfriamiento r\u00e1pido con agua fr\u00eda o agua helada y agitar la soluci\u00f3n vigorosamente, puede obtener cristales muy peque\u00f1os, ser\u00e1 una soluci\u00f3n caliente en las condiciones de temperatura del aire para hacer el enfriamiento lento, se puede obtener un cuerpo uniforme y m\u00e1s grande.<\/p>\n

 <\/p>\n

Si la soluci\u00f3n se enfr\u00eda y los cristales todav\u00eda no se precipitan, se puede utilizar para vidrio limpie Mo controlar la pared del recipiente bajo el nivel de l\u00edquido, tambi\u00e9n se puede a\u00f1adir a la especie, o para reducir a\u00fan m\u00e1s la temperatura de la soluci\u00f3n (enfriado con agua helada u otra soluci\u00f3n congelada).<\/p>\n

 <\/p>\n

Si la soluci\u00f3n no se precipita despu\u00e9s de enfriar el producto y obtener aceite, se puede volver a calentar, a la formaci\u00f3n de una soluci\u00f3n caliente clarificada, dejar que se enfr\u00ede por s\u00ed mismo, y constantemente agitando la soluci\u00f3n con una varilla de vidrio, frotando las paredes del recipiente o variedades de fundici\u00f3n, con el fin de acelerar la precipitaci\u00f3n del producto. Si todav\u00eda hay una sustancia aceitosa comienza a tiki a cabo, debe ser inmediatamente agit\u00f3 vigorosamente para hacer que las gotitas de aceite disperso.<\/p>\n

 <\/p>\n

 <\/p>\n

Determinar la pureza del m\u00e9todo cristalino<\/p>\n

Las propiedades f\u00edsicas y qu\u00edmicas son uniformes; la distancia de fusi\u00f3n del compuesto s\u00f3lido \u2264 2 \u2103; el desdoblamiento por TLC o PC es un \u00fanico punto; el an\u00e1lisis por HPLC o GC es un \u00fanico pico, el espectro de RMN no tiene rebabas.<\/p>\n

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Ciertos productos hechos m\u00e1s, puede basarse en la experiencia, como la muestra despu\u00e9s de la recristalizaci\u00f3n repetida, ver el tipo de tipo de cristal debe aparecer, de acuerdo con los resultados de las pruebas anteriores, su pureza debe ser de unos ocho o nueve.<\/p>\n

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Consejos para la cristalizaci\u00f3n<\/p>\n

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1. Preparaci\u00f3n de cristales, prestar atenci\u00f3n a la selecci\u00f3n de disolventes adecuados y la aplicaci\u00f3n de la cantidad correcta de disolvente. Disolventes adecuados, preferiblemente en el fr\u00edo en los componentes necesarios de la solubilidad es peque\u00f1a, mientras que el calor cuando la solubilidad es grande. El punto de ebullici\u00f3n del disolvente no debe ser demasiado alto. Generalmente se utiliza metanol, acetona, cloroformo, etanol, vinagre de acetato de etilo y as\u00ed sucesivamente. Sin embargo, algunos compuestos no son f\u00e1ciles de formar cristales en disolventes generales, mientras que en algunos disolventes son f\u00e1ciles de formar cristales.<\/p>\n

2. Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n cristalina, necesidad de convertirse en soluci\u00f3n sobresaturada. Generalmente, debe aplicarse la cantidad adecuada de disolvente para disolver el compuesto en condiciones de calentamiento y, a continuaci\u00f3n, colocarlo en un lugar fr\u00edo. Si los cristales pueden precipitarse a temperatura ambiente, no es necesario colocarlos en un frigor\u00edfico para evitar que precipiten m\u00e1s impurezas junto con los cristales. Las sustancias \"nuevas ecol\u00f3gicas\", es decir, las sustancias nuevas libres o las sustancias pulverulentas amorfas, son mucho m\u00e1s solubles que las sustancias cristalinas y pueden formar f\u00e1cilmente soluciones sobresaturadas. Generalmente compuestos refinados, en la evaporaci\u00f3n de extracci\u00f3n de disolvente para el polvo amorfo es as\u00ed, a veces siempre que la adici\u00f3n de una peque\u00f1a cantidad de disolvente, a menudo inmediatamente se puede disolver, un poco de tiempo para precipitar cristales.<\/p>\n

3. Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n cristalina, adem\u00e1s de la elecci\u00f3n de un \u00fanico disolvente, pero tambi\u00e9n a menudo utilizan una mezcla de disolventes. Por lo general, es el primer compuesto disuelto en disolventes solubles, y luego a\u00f1adir la cantidad adecuada de disolventes insolubles gota a gota a temperatura ambiente, hasta que la soluci\u00f3n es ligeramente turbia, y esta soluci\u00f3n se calienta ligeramente, de modo que la soluci\u00f3n se aclara por completo y se coloca.<\/p>\n

4. Proceso de cristalizaci\u00f3n, por lo general una alta concentraci\u00f3n de soluci\u00f3n, habilidad de enfriamiento, la precipitaci\u00f3n de cristales m\u00e1s r\u00e1pido. Pero las part\u00edculas cristalinas son m\u00e1s peque\u00f1as, las impurezas tambi\u00e9n pueden ser m\u00e1s. A veces de la tasa de precipitaci\u00f3n de la soluci\u00f3n es demasiado r\u00e1pido, m\u00e1s de la formaci\u00f3n de los n\u00facleos compuestos persuadir a la velocidad de orientaci\u00f3n molecular, a menudo s\u00f3lo obtener polvo amorfo. A veces la soluci\u00f3n es demasiado espesa, la viscosidad no es f\u00e1cil de cristalizar. Si la concentraci\u00f3n de la soluci\u00f3n es adecuada, la temperatura se reduce lentamente, es posible precipitar cristales m\u00e1s grandes y cristales de mayor pureza. Algunos compuestos necesitan m\u00e1s tiempo para la formaci\u00f3n de sus cristales.<\/p>\n

5. Adem\u00e1s de la preparaci\u00f3n de cristales debe prestar atenci\u00f3n a los puntos anteriores, en el proceso de colocaci\u00f3n, lo mejor es tapar la botella herm\u00e9ticamente, para evitar que la superficie del l\u00edquido primero apareci\u00f3 cristales, lo que resulta en una menor pureza de los cristales. Si no hay cristales precipitados despu\u00e9s de un per\u00edodo de tiempo, se puede a\u00f1adir una cantidad muy peque\u00f1a de cristales de semillas, es decir, el mismo compuesto cristalizado peque\u00f1as part\u00edculas. La adici\u00f3n de cristales semilla es un medio com\u00fan y eficaz de inducir la formaci\u00f3n de n\u00facleos cristalinos. En general, el proceso de cristalizaci\u00f3n es muy selectivo, y cuando se a\u00f1ade la misma mol\u00e9cula o ion, los cristales tienden a crecer inmediatamente. Adem\u00e1s, si la soluci\u00f3n es una mezcla de is\u00f3meros \u00f3pticos, el mismo is\u00f3mero \u00f3ptico puede precipitar preferentemente seg\u00fan la naturaleza del cristal semilla. Si no hay cristal semilla, se puede sumergir una varilla de vidrio sobre una gota de soluci\u00f3n saturada, en el aire y dejar que el disolvente se evapore, y luego se utiliza para frotar la pared interior del recipiente en el borde de la soluci\u00f3n, con el fin de inducir la formaci\u00f3n de cristales. Si todav\u00eda no hay precipitaci\u00f3n de cristales, puede abrir el tap\u00f3n de la botella para permitir que la soluci\u00f3n se disipe gradualmente, precipitar lentamente cristales. O elegir otro tratamiento con disolvente adecuado, o refinar una vez m\u00e1s, en la medida de lo posible para eliminar todas las impurezas despu\u00e9s de la cristalizaci\u00f3n.<\/p>\n

6. En la preparaci\u00f3n de cristales, lo mejor es formar un lote de cristales, inmediatamente despu\u00e9s de la formaci\u00f3n de la capa superior de la soluci\u00f3n, y luego dejar que se obtenga un segundo lote de cristales. El material cristalino puede cristalizarse y refinarse de nuevo disolvi\u00e9ndolo en un disolvente. Este m\u00e9todo se denomina recristalizaci\u00f3n. Cristalizaci\u00f3n tras recristalizaci\u00f3n del licor madre obtenido de las distintas partes, y procesado a continuaci\u00f3n para obtener el segundo y tercer lote de cristales, respectivamente. Este m\u00e9todo se conoce como cristalizaci\u00f3n paso a paso o cristalizaci\u00f3n graduada. Las sustancias cristalinas en el proceso de cristalizaci\u00f3n repetida, la precipitaci\u00f3n de cristales es cada vez m\u00e1s r\u00e1pida, la pureza tambi\u00e9n es cada vez mayor. M\u00e9todo de cristalizaci\u00f3n paso a paso de la cristalizaci\u00f3n de las partes obtenidas, la pureza de los cuales a menudo hay grandes diferencias, pero a menudo m\u00e1s de un componente cristalino se puede obtener, en ausencia de comprobar no apresuradamente mezclados entre s\u00ed.<\/p>\n

7. La cristalizaci\u00f3n de compuestos tienen una cierta forma cristalina, color, punto de fusi\u00f3n y la distancia de fusi\u00f3n, se puede utilizar como una base preliminar para la identificaci\u00f3n. Se trata de una sustancia no cristalina no tiene las propiedades f\u00edsicas. La forma y el punto de fusi\u00f3n de los cristales compuestos suelen variar en funci\u00f3n del disolvente utilizado. Protopine base en cloroformo para formar cristales prism\u00e1ticos, punto de fusi\u00f3n de 207 \u2103; en acetona, la formaci\u00f3n de cristales semiesf\u00e9ricos, punto de fusi\u00f3n de 203 \u2103; en cloroformo y acetona disolvente mixto es la formaci\u00f3n de los dos anteriores forma cristalina de los cristales. Por lo tanto, la literatura a menudo en la forma cristalina del compuesto, punto de fusi\u00f3n, seguido de la indicaci\u00f3n del disolvente utilizado. \u00a1General mon\u00f3mero puro compuesto de cristalizaci\u00f3n de la distancia de fusi\u00f3n es m\u00e1s estrecha, a veces se requiere en el 0,5 \u2103 m\u00e1s o menos, si la distancia de fusi\u00f3n es m\u00e1s largo, significa que el compuesto no es puro!<\/p>\n

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Las principales ramas de la cristalograf\u00eda moderna<\/p>\n

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(1) generaci\u00f3n de cristales (cristalogenia): estudio de los cristales naturales y artificiales, crecimiento y cambio del proceso y mecanismo, as\u00ed como de los factores que los controlan e influyen en ellos.
\n(2) Cristalograf\u00eda geom\u00e9trica: estudio de la forma de los poliedros geom\u00e9tricos en el exterior de los cristales y de la regularidad entre ellos.
\n(3) Cristalograf\u00eda: estudio de la regularidad de la disposici\u00f3n de los plasmas en la estructura interna de los cristales y de las imperfecciones de la estructura cristalina.
\n(4) cristaloqu\u00edmica: estudio de la composici\u00f3n qu\u00edmica de los cristales y de su estructura, as\u00ed como de la regularidad de la relaci\u00f3n entre las propiedades f\u00edsicas y qu\u00edmicas de los cristales.
\n(5) Cristalof\u00edsica: Estudio de las propiedades f\u00edsicas de los cristales y de los mecanismos que las producen.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

\u00bfQu\u00e9 sabe sobre la experiencia y los m\u00e9todos de recristalizaci\u00f3n? Control del proceso de cristalizaci\u00f3n y regulaci\u00f3n de las propiedades del producto La recristalizaci\u00f3n es un proceso de aprendizaje. La elecci\u00f3n del disolvente (simple o combinado), la temperatura de cristalizaci\u00f3n, la velocidad de agitaci\u00f3n, el m\u00e9todo de agitaci\u00f3n, la elecci\u00f3n de la sobresaturaci\u00f3n, el tiempo de elevaci\u00f3n de los cristales, la forma y la velocidad de adici\u00f3n del disolvente, etc., afectar\u00e1n a la pureza [...].<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"footnotes":""},"categories":[20],"tags":[],"yoast_head":"\nWhat do you know about recrystallisation experience and methods? - China Chemical Manufacturer<\/title>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/longchangextracts.com\/es\/experiencia-y-metodos-de-recristalizacion\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"es_ES\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"What do you know about recrystallisation experience and methods? - China Chemical Manufacturer\" \/>\n<meta property=\"og:description\" content=\"What do you know about recrystallisation experience and methods? 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