Detección rápida de la autenticidad y adulteración de la bilis de oso en polvo mediante espectroscopia infrarroja combinada con quimiometría
La bilis de oso en polvo es un producto desecado obtenido de la vesícula biliar de Selenaretos thibetanus Cuvies, un miembro de la familia de los osos. Tiene los efectos de eliminar el calor, calmar el hígado y mejorar la visión, y es uno de los cuatro materiales medicinales animales más preciados de China. Debido al origen especial y al elevado precio de la bilis de oso en polvo, se dan casos en el mercado en los que otros polvos de bilis animal se venden como bilis de oso en polvo. Además, nuestro grupo de investigación descubrió en la fase inicial del estudio de mercado que, debido a la considerable producción y el bajo precio de la bilis de cerdo en polvo y la bilis de vaca en polvo, su aspecto y características son similares a la bilis de oso en polvo. Además de ser falsificados como bilis de oso en polvo, a menudo se mezclan con bilis de oso en polvo para su venta, y en comparación con los productos falsificados, la dificultad de detección de los productos adulterados es mayor. Este fenómeno conduce a una calidad desigual del polvo de bilis de oso disponible en el mercado, lo que afecta gravemente a la eficacia clínica y a los derechos de los consumidores. Por lo tanto, la identificación de la autenticidad y la predicción de la proporción de adulteración de la bilis de oso en polvo son de gran importancia para el control de calidad de la bilis de oso en polvo.
Los métodos de identificación comúnmente utilizados para la bilis de oso en polvo incluyen la cromatografía en capa fina, la cromatografía líquida de alto rendimiento y la reacción en cadena de la polimerasa (PCR) específica, pero estos métodos tienen problemas como el consumo de mucho tiempo, el funcionamiento complejo y los efectos destructivos en la muestra. Además, algunos métodos requieren una gran cantidad de reactivos orgánicos cuando el tamaño de la muestra es grande. La espectroscopia de infrarrojo cercano tiene las ventajas de la rápida velocidad de análisis, la mínima destrucción de la muestra y la no necesidad de preprocesamiento. Se ha utilizado ampliamente en la identificación de la autenticidad y la adulteración de la medicina tradicional china. Sin embargo, debido a la fuerte higroscopicidad del polvo de bilis de oso, es propenso a perder algunas muestras cuando se utiliza para el análisis por espectroscopia de infrarrojo cercano. Por lo tanto, este método tiene ciertas limitaciones cuando se aplica a materiales medicinales de bilis. En comparación con la espectroscopia de infrarrojo cercano, la espectroscopia de infrarrojos también tiene las características de análisis rápido y sensible, y requiere un tamaño de muestra muy pequeño, por lo que es más adecuada para el control de calidad de materiales medicinales valiosos. En la actualidad, existen pocos informes sobre el uso de la espectroscopia infrarroja para identificar la bilis de oso en polvo. Sólo Yan et al. compararon los espectros infrarrojos del polvo de bilis de oso con los de los otros tres polvos de bilis animal, pero el tamaño de su muestra es pequeño, y no se presta atención al comportamiento de adulteración ni se visualizan los resultados combinados con quimiometría. En este estudio se prepararon muestras adulteradas con diferentes proporciones de bilis de oso en polvo, bilis de cerdo en polvo y bilis de vaca en polvo. Se recogieron espectros infrarrojos de productos genuinos, 7 tipos de productos adulterados y 2 tipos de productos adulterados. Se utilizaron métodos de corrección de la línea de base, suavizado, diferenciación y otros métodos de preprocesamiento para optimizar los espectros obtenidos. En combinación con los métodos de análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales ortogonales (OPLS-DA) y de regresión de mínimos cuadrados parciales (PLSR), se exploró la viabilidad del uso de espectros infrarrojos para la identificación de la autenticidad del polvo de bilis de oso y la predicción de los índices de adulteración, proporcionando una referencia para el control de calidad del polvo de bilis de oso y otros materiales medicinales valiosos.

En este estudio se utilizó por primera vez la espectroscopia infrarroja combinada con la quimiometría para establecer modelos cualitativos OPLS-DA para la bilis de oso en polvo auténtica, diferentes categorías de productos falsificados y productos adulterados, así como modelos cuantitativos PLSR para dos tipos de ratios de adulteración de la bilis de oso en polvo adulterada. Mediante diferentes métodos de preprocesamiento espectral, los modelos de identificación establecidos para el polvo de bilis de oso auténtico, falsificado y adulterado, así como la precisión de identificación del modelo de categoría de producto adulterado y del modelo de categoría de producto adulterado para el conjunto de calibración y el conjunto de validación, superaron los 95%; Además, el R2c y el R2v del modelo cuantitativo para la proporción de polvo de bilis de oso adulterado en dos tipos son ambos superiores a 0,95. Los resultados anteriores indican que la tecnología de espectroscopia infrarroja puede detectar rápidamente la calidad de la bilis de oso en polvo y que los resultados tienen una buena precisión.

En comparación con los actuales métodos convencionales de análisis de materiales medicinales de bilis animal, la espectroscopia de infrarrojos no sólo garantiza la precisión de los resultados, sino que también ahorra tiempo y costes, logrando el control de calidad de valiosos materiales medicinales de una manera casi no destructiva. Sobre la base de la actual recogida de muestras y el modelo cuantitativo de polvo de bilis de oso establecido por nuestro grupo de investigación, la espectroscopia de infrarrojos ha demostrado una excelente capacidad de detección. Sin embargo, el modelo espectral se basa en un gran número de muestras y requiere la suplementación continua de muestras para mejorar la precisión y estabilidad del modelo. Por lo tanto, en el futuro seguiremos aumentando los tipos y el número de muestras para evaluar con mayor precisión la calidad de la bilis de oso en polvo.

Con el desarrollo de la quimiometría, la espectroscopia infrarroja tiene amplias perspectivas de aplicación en el control de calidad de los materiales medicinales. Este estudio proporciona un nuevo método sencillo y rápido para el control de calidad de materiales medicinales valiosos, y también proporciona una referencia para el control de calidad de la bilis de oso en polvo.