{"id":3264,"date":"2024-03-20T07:29:29","date_gmt":"2024-03-20T07:29:29","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangextracts.com\/?p=2980"},"modified":"2024-03-20T07:29:29","modified_gmt":"2024-03-20T07:29:29","slug":"what-is-the-effect-of-agitation-on-crystallization","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangextracts.com\/de\/what-is-the-effect-of-agitation-on-crystallization\/","title":{"rendered":"Wie wirkt sich R\u00fchren auf die Kristallisation aus?"},"content":{"rendered":"

Wie wirkt sich R\u00fchren auf die Kristallisation aus?<\/strong><\/h1>\n

Der \u00fcbliche Kristallisationskesselr\u00fchrer (R\u00fchrkesselkristallisator) ist der axiale Paddeltyp, wie in Abb. a gezeigt. Hier haben die Autoren einen anker\u00e4hnlichen R\u00fchrpaddel mit abgeschabter Wand (Kristallisator mit abgeschabter Oberfl\u00e4che) entworfen und drei verschiedene Arten von Wirkstoffen ausgew\u00e4hlt, um die Wirkung des R\u00fchrens auf die Kristallisation zu untersuchen.<\/p>\n

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Ein umfassender Blick auf Kristallisationstechniken, der einem die Augen \u00f6ffnete!
\nDas erste war Ibuprofen (IBP), das durch Zugabe eines Wassertropfens zu einer 25 \u00b0C warmen L\u00f6sung von IBP in DMSO kristallisiert wurde. Bei der Kristallisation mit dem ST-Axialr\u00fchrer bei 60 U\/min war das R\u00fchren nicht gut, und nach 25 Minuten befand sich eine w\u00e4ssrige Phase in der oberen DMSO-Schicht, was zu einer hohen Ausbeute f\u00fchrte, als nach 30 Minuten eine Probe entnommen und analysiert wurde. Bei fortgesetztem R\u00fchren und Probenahme f\u00fchrte die Kristallisation unter Verwendung des axialen Str\u00f6mungsr\u00fchrers ST bei 200 U\/min und des Wandschaber-Ankerr\u00fchrers SS bei 60 U\/min zu \u00e4hnlichen Ausbeuten nach 30 und 60 Minuten.<\/p>\n

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Wie l\u00e4sst sich ein effizienter kontinuierlicher Produktionsprozess in der Biopharmazie anwenden? Mit Fallbeispielen!
\nDie harte Kruste auf der Oberfl\u00e4che h\u00e4ngt mit der Art des Kristallisations-Wirkstoffs selbst sowie mit der Gl\u00e4tte und H\u00e4rte der Oberfl\u00e4che des R\u00fchrwerks und des Kristallisationskessels zusammen. Mit dem ST-Paddeltyp aus rostfreiem Stahl bei 200 U\/min (Abb. c) kam es zu einer st\u00e4rkeren Oberfl\u00e4chenverkrustung, aber mit dem SS-Ankertyp bei 60 U\/min unter Verwendung von PTFE kam es zu einer geringeren Oberfl\u00e4chenverkrustung.<\/p>\n

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Diphenhydraminhydrochlorid (DPH) ist ein lamellarer Kristall, der durch Abk\u00fchlen von 60 \u00b0C auf 5 \u00b0C und anschlie\u00dfendes Halten ausgef\u00e4llt wird. Die Kristallisationskinetik von SS Anchor 60 rpm ist \u00e4hnlich wie die von ST 200 rpm, und beide fallen schneller aus als ST Paddle 60 rpm.<\/p>\n

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Unterschiede und Zusammenh\u00e4nge zwischen kleinen und gro\u00df angelegten Experimenten und der Pilotproduktion<\/p>\n

Die Kristalle, die mit dem ST-R\u00fchrwerk (Abb. b, 60 U\/min; c, 200 U\/min) hergestellt wurden, wiesen mehr st\u00fcckige Feststoffe auf (Abb. a).<\/p>\n

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Die Entleerung war sowohl mit dem SS Anchor (60 U\/min) als auch mit dem ST Paddle (200 U\/min) einfacher, ohne dass st\u00fcckige Feststoffe zur\u00fcckblieben, aber der ST (60 U\/min) hatte mehr Oberfl\u00e4chenverkrustungen und st\u00fcckige R\u00fcckst\u00e4nde bei der Entleerung.<\/p>\n

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Bei Fluoxetinhydrochlorid (FLU) in Nadelform, das ebenfalls gek\u00fchlt und dekristallisiert wurde, dekristallisierte der SS-Anker mit 60 U\/min deutlich schneller als das ST-Paddel.<\/p>\n

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Unter diesen drei Kristallisationsbedingungen wurden lange, d\u00fcnne, nadelf\u00f6rmige FLU-Kristalle erhalten, wobei der SS-Ankertyp l\u00e4ngere Kristalle lieferte (Abb. a) als die anderen (Abb. a, ST, 60 U\/min; Abb. c, ST, 200 U\/min). (Dry Sharing) Industrielle Kristallisationsprozesse Kontrollpunkte und Anwendungsf\u00e4lle<\/p>\n

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Bei der Verwendung des mit 60 U\/min verankerten SS traten keine Austragsprobleme auf (Abb. a), aber die mit dem ST bei verschiedenen Geschwindigkeiten gewonnenen Kristalle waren schlecht beweglich und konnten nicht direkt, sondern erst nach Auff\u00fcllen des L\u00f6sungsmittels ausgegossen werden (Abb. b).<\/p>\n

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Umfassender Vergleich:
\n1. ST Paddelr\u00fchren 200 U\/min f\u00f6rdert Kristallbruch, Agglomeration und sekund\u00e4re Keimbildung, so dass die Kristallgr\u00f6\u00dfenverteilung breiter ist.
\n2. ST Schaufelr\u00fchren 60 U\/min, die DPH-Kristalle erreichen eine bestimmte Gr\u00f6\u00dfe und beginnen auszufallen und am Boden des Kessels zu agglomerieren. Aufgrund des schlechten R\u00fchrens wird das Kristallwachstum durch den Stoffaustausch beeintr\u00e4chtigt, was zu einer langsameren Ausf\u00e4llung der Kristalle f\u00fchrt.
\n3. SS Anker R\u00fchren 60 U\/min, weil der Spalt zwischen dem Anker und der Kesselwand kleiner ist, die feste Suspension ist besser, und die CFD der Fl\u00fcssigkeitssimulation zeigt, dass die durchschnittliche Scherung des Systems kleiner ist. Weniger Kristallbruch, z. B. bei der Kristallisation von FLU, als bei anderen R\u00fchrsystemen mit fein gebrochenen Kristallen. Niedrige Rotationsgeschwindigkeit und niedrige Scherung, daher weniger Wechselwirkungen zwischen Kristallen und Kesselw\u00e4nden, daher weniger Agglomeration.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Wie wirkt sich das R\u00fchren auf die Kristallisation aus? Der \u00fcbliche Kristallisationskesselr\u00fchrer (R\u00fchrkesselkristallisator) ist der axiale Paddeltyp, wie in Abb. a gezeigt. Hier haben die Autoren einen ankerartigen R\u00fchrpaddel mit abgeschabter Wand (Kristallisator mit abgeschabter Oberfl\u00e4che) entworfen und drei verschiedene Arten von Wirkstoffen ausgew\u00e4hlt, um die Wirkung des R\u00fchrens auf die Kristallisation zu untersuchen. 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