Kontrolle des Kristallisationsprozesses und Regelung der Produkteigenschaften
\nIn der organischen Synthese wird das Problem der Nachbearbeitung oft von den meisten Menschen ignoriert, dass, solange man die richtige Synthesemethode findet, die Aufgabe der Synthese doppelt so einfach sein kann, das ist nicht schlecht, die richtige Synthesemethode ist wichtig, aber die Aufgabe der organischen Synthese ist es, ein ziemlich reines Produkt zu erhalten, Jede Reaktion hat keine 100-prozentige Ausbeute, es gibt immer eine mehr oder weniger gro\u00dfe Anzahl von Nebenreaktionen, die zu einer mehr oder weniger gro\u00dfen Anzahl von Verunreinigungen f\u00fchren, der Abschluss der Reaktion, das gro\u00dfe Problem ist, das reine Produkt aus dem Reaktionsmischsystem zu trennen, und die Reaktion ist abgeschlossen. Nach Abschluss der Reaktion besteht das gro\u00dfe Problem in der Abtrennung des reinen Produkts aus dem Reaktionsgemisch. Der Zweck der Wiederaufbereitung ist es, diese Aufgabe bestm\u00f6glich zu erf\u00fcllen.<\/p>\n
Warum wird das Problem der Wiederaufbereitung so leicht \u00fcbersehen? In der Literatur, die wir \u00fcblicherweise lesen, insbesondere in den akademischen Forschungsarbeiten, wird dieses Problem oft nur unzureichend oder gar nicht behandelt, und es geht oft um neue synthetische Methoden, synthetische Reagenzien usw. Auch in den Patenten wird diesem Problem kaum Beachtung geschenkt. Auch in den Patenten wird dieses Thema heruntergespielt, weil es um kommerzielle Gewinne geht. In den Lehrb\u00fcchern f\u00fcr organische Chemie wird dieses Thema nicht einmal erw\u00e4hnt. Nur wer an einem industriellen Maschinensyntheseprojekt teilgenommen hat, kann die Bedeutung dieses Themas erkennen, denn manchmal wird die Reaktion in einem guten Zustand durchgef\u00fchrt, und durch Nachbearbeitungsprobleme erh\u00e4lt man keine reinen Produkte, die gesch\u00e4ftlichen Verluste sind oft enorm. Es ist dann erkannt, dass die organische Synthese ist nicht nur eine Frage der Synthese-Methode, sondern auch viele Aspekte des Problems, dass der Aspekt des Problems nicht gut durchdacht ist, kann eine verlorene Sache sein.
\nWo kann ich etwas \u00fcber die Wiederaufbereitung lernen? Neben der Beratung mit erfahrenen Forschern, sollten wir auch die Aufmerksamkeit auf die Literatur zu zahlen, obwohl es weniger in der Literatur beteiligt sind, aber es gibt immer noch viele Papiere beteiligt sind, die uns erfordert, mehr zu denken, mehr organisiert, und am Beispiel zu lernen. Dar\u00fcber hinaus in der wissenschaftlichen Forschungsarbeit, sollte die Aufmerksamkeit auf die Erfahrung zu nehmen, mehr geschliffen. Das Grundwissen zur L\u00f6sung des Wiederaufbereitungsproblems besteht nach wie vor in den physikalischen und chemischen Eigenschaften der organischen Verbindungen, und die Wiederaufbereitung ist die spezifische Anwendung dieser Eigenschaften. Nat\u00fcrlich geht es in erster Linie darum, die Reaktion gut zu gestalten und das Auftreten von Nebenreaktionen zu minimieren, wodurch der Druck der Aufbereitung verringert werden kann. Die Aufbereitung ist also immer noch eine Frage der Grundfertigkeiten, und nur wenn man gut in Chemie ist, kann man bei Aufbereitungsaufgaben brillieren. Post-Processing nach dem Zweck der Reaktion hat verschiedene L\u00f6sungen, wenn im Labor, nur f\u00fcr die Ver\u00f6ffentlichung des Papiers, um reine Verbindungen f\u00fcr die Zwecke der Herstellung einer Vielzahl von Spektren zu erhalten, dann ist das Problem einfach, um reine Verbindungen zu erhalten, ist nicht mehr als die Methode der Walking S\u00e4ulen, TLC, pr\u00e4parative Chromatographie, etc, m\u00fcssen nicht zu viele Probleme zu ber\u00fccksichtigen, und die erhaltenen Verbindungen ist relativ rein; wenn f\u00fcr den Zweck der industriellen Produktion, dann das Problem ist komplex, versuchen, eine einfache Methode zu verwenden, und versuchen, eine einfache Methode zu verwenden, um das Auftreten von Nebenwirkungen, die helfen k\u00f6nnen, um die Aufgabe zu erf\u00fcllen minimieren. Wenn es f\u00fcr die Zwecke der industriellen Produktion, das Problem ist kompliziert, versuchen Sie, einfache, kosteng\u00fcnstige Methoden zu verwenden, das Set im Labor wird nicht funktionieren, wenn Sie noch die Labor-Methoden verwenden, wird das Unternehmen Geld verlieren.
\nIm Folgenden werden nur einige der in der Industrie verwendeten Methoden kurz beschrieben.
\nDie Pr\u00fcfung des Verdienstes des Nachbehandlungsprozesses ist:
\n(1) ob das Produkt so weit wie m\u00f6glich zur\u00fcckgewonnen wird und die Qualit\u00e4t gew\u00e4hrleistet ist; (2) ob die Rohstoffe, Zwischenprodukte, L\u00f6sungsmittel und wertvollen Nebenprodukte so weit wie m\u00f6glich recycelt werden; (3) ob die Schritte des Nachbearbeitungsverfahrens, sei es ein Prozess oder eine Anlage, ausreichend vereinfacht sind; und (4) ob die Menge der drei Arten von Abf\u00e4llen auf ein Minimum beschr\u00e4nkt ist.
\nBild<\/p>\n
Mehrere g\u00e4ngige und praktische Methoden der Wiederaufbereitung:
\nDie umfassendsten Erfahrungen und Methoden der Rekristallisation, die je gemacht wurden
\n(1) Abtrennung und Reinigung von organischen S\u00e4ure-Basen-Verbindungen
\nOrganische Verbindungen mit S\u00e4ure-Base-Gruppen k\u00f6nnen Protonen gewinnen oder verlieren, um ionische Verbindungen zu bilden, die andere physikalisch-chemische Eigenschaften als die urspr\u00fcngliche Ausgangsverbindung haben. Alkalische Verbindungen werden mit organischen oder anorganischen S\u00e4uren behandelt, um Aminsalze zu erhalten, und saure Verbindungen werden mit organischen oder anorganischen Basen behandelt, um Natriumsalze oder organische Salze zu erhalten. Je nach St\u00e4rke der S\u00e4ure und Alkalit\u00e4t der organischen Verbindungen handelt es sich bei den organischen und anorganischen S\u00e4uren und Basen im Allgemeinen um Ameisens\u00e4ure, Essigs\u00e4ure, Salzs\u00e4ure, Schwefels\u00e4ure und Phosphors\u00e4ure. Zu den Basen geh\u00f6ren Triethylamin, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat usw. Im Allgemeinen sind ionische Verbindungen in Wasser sehr gut l\u00f6slich, w\u00e4hrend die L\u00f6slichkeit in organischen L\u00f6sungsmitteln sehr gering ist, w\u00e4hrend die Aktivkohle nur in der Lage ist, nichtionische Verunreinigungen und Pigmente zu adsorbieren. Diese Eigenschaften k\u00f6nnen f\u00fcr die Reinigung von organischen S\u00e4ure-Basen-Verbindungen genutzt werden. Die oben genannten Eigenschaften sind nicht f\u00fcr alle S\u00e4ure-Base-Verbindungen gleich. Im Allgemeinen ist die Wasserl\u00f6slichkeit von ionischen Verbindungen umso gr\u00f6\u00dfer, je gr\u00f6\u00dfer das Verh\u00e4ltnis des Molekulargewichts von S\u00e4ure-Base-Gruppen in einem Molek\u00fcl zum Molekulargewicht des gesamten Molek\u00fcls ist, und je mehr wasserl\u00f6sliche Gruppen wie Hydroxylgruppen in einem Molek\u00fcl vorhanden sind, desto wasserl\u00f6slicher ist es, so dass die oben genannten Eigenschaften auf S\u00e4ure-Base-Verbindungen kleiner Molek\u00fcle anwendbar sind. Daher gelten die oben genannten Eigenschaften f\u00fcr S\u00e4ure-Base-Verbindungen kleiner Molek\u00fcle. Bei Verbindungen mit gro\u00dfen Molek\u00fclen ist die Wasserl\u00f6slichkeit deutlich geringer. Zu den S\u00e4ure-Base-Gruppen geh\u00f6ren Aminogruppen. Zu den sauren Gruppen geh\u00f6ren: Acylaminogruppen, Carboxylgruppen, phenolische Hydroxylgruppen, Sulfonylaminogruppen, Thiophenolgruppen, 1,3-Dicarbonylverbindungen usw. Es sei darauf hingewiesen, dass Aminoverbindungen im Allgemeinen alkalische Gruppen sind, aber zu sauren Verbindungen werden, wenn sie von starken elektronenziehenden Gruppen begleitet werden, wie z. B. Acylamino- und Sulfonylaminoverbindungen, die dazu neigen, unter Einwirkung von Basen wie Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid Protonen zu verlieren und Natriumsalze zu bilden.
\nNeutralisations-Adsorptionsverfahren:
\nS\u00e4ure-Base-Verbindungen in ionische Verbindungen, so dass es in Wasser gel\u00f6st ist, mit Aktivkohle Adsorption von Verunreinigungen nach der Filtration, die Entfernung von Verunreinigungen und mechanische Verunreinigungen, die nicht enthalten, S\u00e4ure-Base-Gruppen, und f\u00fcgen Sie dann S\u00e4ure und Alkali Neutralisation zur\u00fcck zu den Eltern molekularen Zustand, der die Methode des Recycling und Reinigung von S\u00e4ure-Base-Produkte ist. Da die Aktivkohle keine Ionen adsorbiert, kommt es zu einer Aktivkohleadsorption, die durch den Verlust von Produktvernachl\u00e4ssigung verursacht wird.
\nNeutralisierungs- und Extraktionsverfahren:
\nIst eine gemeinsame Methode der industriellen Prozessen und Labors, verwendet es saure und alkalische Maschine Verbindungen erzeugen Ionen in Wasser und die Muttergesellschaft molekularen Zustand in den Merkmalen der Maschine L\u00f6sungsmittel gel\u00f6st, durch Zugabe von S\u00e4ure und Alkali, so dass die Muttergesellschaft erzeugt Ionen in Wasser gel\u00f6st, um die \u00dcbertragung der Phase und die Verwendung von nicht-wasserl\u00f6slichen organischen L\u00f6sungsmitteln zu erreichen extrahieren nicht-sauren und alkalischen Verunreinigungen, so dass sie in der Maschine L\u00f6sungsmittel gel\u00f6st werden, um die Trennung von Verunreinigungen und Produkten zu erreichen Methode.
\nMethode der Salzbildung:
\nF\u00fcr nicht wasserl\u00f6sliche makromolekulare organische ionische Verbindungen k\u00f6nnen die organischen S\u00e4ure-Base-Verbindungen in organischen L\u00f6sungsmitteln gesalzen werden, um Kristalle auszuf\u00e4llen, w\u00e4hrend nicht gesalzene Verunreinigungen in organischen L\u00f6sungsmitteln verbleiben, um die Trennung von organischen S\u00e4ure-Base-Verbindungen und Nicht-S\u00e4ure-Base-Verunreinigungen zu erreichen, k\u00f6nnen organische S\u00e4ure-Base-Verunreinigungen durch die Ausf\u00e4llung von Kristallen getrennt werden und dann umkristallisiert werden, so dass die S\u00e4ure-Base-Maschine Verunreinigungen getrennt werden. F\u00fcr gro\u00dfe Molek\u00fcle von organischen S\u00e4ure-Base-Verbindungen von Salz zu diesem Zeitpunkt kann auch verwendet werden, um kleine Molek\u00fcle von S\u00e4ure-Base-Verbindungen zu entfernen haben Salz und wasserl\u00f6sliche Verunreinigungen durch Wasser waschen. F\u00fcr wasserl\u00f6sliche organische ionische Verbindungen, kann in Wasser gesalzen werden, das Wasser mit azeotropen Destillation oder direkte Destillation, um den R\u00fcckstand mit organischen L\u00f6sungsmitteln zu entfernen, um vollst\u00e4ndig zu waschen mehrere Male, so dass die Verunreinigungen und Produkte getrennt sind. Die oben genannten drei Methoden sind nicht isoliert, nach der Art der Verbindungen und Produktqualit\u00e4tsstandards, die Verwendung einer Kombination von Methoden, so weit wie m\u00f6glich, um ein ziemlich reines Produkt zu erhalten.
\n(2) Verschiedene spezielle L\u00f6sungsmittel f\u00fcr die maschinelle Extraktion
\nn-Butanol: Die meisten niedermolekularen Alkohole sind wasserl\u00f6slich, wie z. B. Methanol, Ethanol, Isopropanol, n-Propanol und so weiter. Die meisten hochmolekularen Alkohole sind nicht wasserl\u00f6slich, aber lipophil, so dass sie sich im L\u00f6sungsmittel der Maschine aufl\u00f6sen k\u00f6nnen. Zwischenalkoholische L\u00f6sungsmittel wie n-Butanol sind jedoch ein hervorragendes L\u00f6sungsmittel f\u00fcr die organische Extraktion. N-Butanol selbst ist wasserunl\u00f6slich und hat die gleichen Eigenschaften wie kleine und gro\u00dfe Alkoholmolek\u00fcle. Es ist in der Lage, einige polare Verbindungen zu l\u00f6sen, die mit niedermolekularen Alkoholen gel\u00f6st werden k\u00f6nnen, w\u00e4hrend es gleichzeitig unl\u00f6slich in Wasser ist. Aufgrund dieser Eigenschaft kann n-Butanol verwendet werden, um polare Reaktionsprodukte aus w\u00e4ssrigen L\u00f6sungen zu extrahieren. Butanon: Seine Eigenschaften liegen zwischen denen der kleinen und gro\u00dfen Ketone. Im Gegensatz zu Aceton, das in Wasser l\u00f6slich ist, ist Butanon in Wasser unl\u00f6slich und kann zur Extraktion von Produkten aus Wasser verwendet werden.
\nButylacetat: Natur zwischen kleinen Molek\u00fclen und makromolekulare Ester, die L\u00f6slichkeit in Wasser ist sehr klein, im Gegensatz zu Ethylacetat in Wasser hat eine gewisse L\u00f6slichkeit, kann aus Wasser extrahiert werden Verbindungen, insbesondere Aminos\u00e4ure-Verbindungen, so in der Antibiotika-Industrie wird h\u00e4ufig verwendet, um Cephalosporin, Penicillin und andere gro\u00dfe Molek\u00fcle mit Aminos\u00e4ure-Verbindungen zu extrahieren.
\nIsopropylether und tert-Butyl-tert-Butylether: Natur zwischen kleinen Molek\u00fclen und gro\u00dfen Molek\u00fclen von Ether, die Polarit\u00e4t der beiden ist relativ gering, \u00e4hnlich wie Hexan und Petroleumether, die L\u00f6slichkeit der beiden in Wasser ist gering. Es kann als Kristallisations- und Extraktionsl\u00f6sungsmittel f\u00fcr Molek\u00fcle mit sehr geringer Polarit\u00e4t verwendet werden. Es kann auch als Kristallisations- und Extraktionsl\u00f6sungsmittel f\u00fcr Verbindungen mit gro\u00dfer Polarit\u00e4t verwendet werden.
\n(3) Nach der Reaktion sollte zun\u00e4chst eine Extraktion durchgef\u00fchrt werden, um einen Teil der Verunreinigungen zu entfernen, um die Natur der Verunreinigungen und Produkte in verschiedenen L\u00f6sungsmitteln mit unterschiedlicher L\u00f6slichkeit zu nutzen.
\n(4) Eine w\u00e4ssrige L\u00f6sung von verd\u00fcnnter S\u00e4ure w\u00e4scht einige der basischen Verunreinigungen weg. Sind z. B. die Reaktanten basisch und die Produkte neutral, k\u00f6nnen die basischen Reaktanten mit verd\u00fcnnter S\u00e4ure ausgewaschen werden. Zum Beispiel bei der Acylierung von Aminverbindungen.
\n(5) Eine w\u00e4ssrige L\u00f6sung von verd\u00fcnnter Lauge entfernt einen Teil der sauren Verunreinigungen. Wenn die Reaktanten sauer und die Produkte neutral sind, k\u00f6nnen die sauren Reaktanten mit verd\u00fcnnter Lauge ausgewaschen werden. Zum Beispiel bei der Veresterung von Carboxylverbindungen.
\n(6) Einige der wasserl\u00f6slichen Verunreinigungen mit Wasser wegwaschen. Zum Beispiel k\u00f6nnen bei der Veresterung von niederen Alkoholen die wasserl\u00f6slichen Reaktantenalkohole mit Wasser ausgewaschen werden.
\n(7) Wenn das Produkt aus Wasser kristallisiert werden soll und seine L\u00f6slichkeit in w\u00e4ssriger L\u00f6sung gro\u00df ist, kann man versuchen, anorganische Salze wie Natriumchlorid und Ammoniumchlorid hinzuzuf\u00fcgen, um die L\u00f6slichkeit des Produkts in w\u00e4ssriger L\u00f6sung zu verringern - die Methode des Aussalzens.
\n(8) Manchmal zwei unl\u00f6sliche organische L\u00f6sungsmittel k\u00f6nnen als Extraktionsmittel verwendet werden, zum Beispiel, die Reaktion erfolgt in Chloroform, Petrolether oder n-Hexan kann als Extraktionsmittel verwendet werden, um einige der kleinen polaren Verunreinigungen zu entfernen, und kann wiederum in Chloroform Extraktion verwendet werden, um die Verunreinigungen der Polarit\u00e4t der gro\u00dfen zu entfernen.
\n(9) zwei gegenseitig l\u00f6slichen L\u00f6sungsmitteln sind manchmal zu einem anderen Stoff variable Unvertr\u00e4glichkeit, zum Beispiel im Falle von Wasser als L\u00f6sungsmittel, nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, kann das System der anorganischen Salze Natriumchlorid, Kaliumchlorid, so dass Wasser S\u00e4ttigung, dann f\u00fcgen Sie Aceton, Ethanol, Acetonitril und andere L\u00f6sungsmittel k\u00f6nnen aus dem Wasser Produkt extrahiert werden.
\n(10) Methoden der Kristallisation und Rekristallisation
\nDas Grundprinzip ist die Anwendung des Prinzips der \u00c4hnlichkeit und Kompatibilit\u00e4t. Das hei\u00dft, polare Verbindungen werden mit polaren L\u00f6sungsmitteln umkristallisiert, polare Verbindungen mit unpolaren L\u00f6sungsmitteln. Bei schwieriger zu kristallisierenden Verbindungen wie \u00d6len, Gelen usw. wird manchmal die Methode der L\u00f6sungsmittelmischung angewandt, aber das Mischen von L\u00f6sungsmitteln ist sehr kenntnisreich und kann manchmal nur auf Erfahrung beruhen. Die allgemeine Verwendung von polaren und unpolaren L\u00f6sungsmitteln nach dem Prinzip der Kollokation richtet sich im Allgemeinen nach der Polarit\u00e4t des Produkts und der Gr\u00f6\u00dfe der Verunreinigungen, um das Verh\u00e4ltnis von polaren und unpolaren L\u00f6sungsmitteln zu w\u00e4hlen. Ist die Polarit\u00e4t des Produkts gro\u00df, ist die Polarit\u00e4t der Verunreinigungen klein, ist der Anteil der polaren L\u00f6sungsmittel im L\u00f6sungsmittel gr\u00f6\u00dfer als der Anteil der unpolaren L\u00f6sungsmittel; ist die Polarit\u00e4t des Produkts klein, ist die Polarit\u00e4t der Verunreinigungen gro\u00df, ist der Anteil der unpolaren L\u00f6sungsmittel im L\u00f6sungsmittel gr\u00f6\u00dfer als der Anteil der polaren L\u00f6sungsmittel. Die am h\u00e4ufigsten verwendeten Kombinationen sind: Alkohol - Petrolether, Aceton - Petrolether, Alkohol - n-Hexan, Aceton - n-Hexan und so weiter. Allerdings, wenn das Produkt ist sehr unrein oder Verunreinigungen und die Art des Produkts und seine \u00c4hnlichkeit, um den Preis der reinen Verbindungen ist eine Reihe von Umkristallisation, manchmal nach einer Reihe von Zeiten kann nicht rein sein. In diesem Fall m\u00fcssen die Verunreinigungen, die im Allgemeinen schwieriger zu entfernen sind, der Art und Polarit\u00e4t des Produkts \u00e4hnlich sein. Die Beseitigung von Verunreinigungen kann nur von der Reaktion an betrachtet werden.
\nEntwicklung von industriellen Kristallisationsverfahren und Ausr\u00fcstungskonzepten - Analysepunkte
\n(11) Wasserdampfdestillation, Unterdruckdestillation und Destillationsverfahren
\nDies ist eine g\u00e4ngige Methode zur Reinigung von Verbindungen mit niedrigem Schmelzpunkt. Im Allgemeinen ist die Wiederfindungsrate der Dekompressionsdestillation entsprechend niedrig, dies liegt daran, dass mit der kontinuierlichen Verdampfung des Produkts die Konzentration des Produkts allm\u00e4hlich reduziert wird, um sicherzustellen, dass der S\u00e4ttigungsdampfdruck des Produkts gleich dem Au\u00dfendruck ist, ist es notwendig, die Temperatur kontinuierlich zu erh\u00f6hen, um den S\u00e4ttigungsdampfdruck des Produkts zu erh\u00f6hen, ist es klar, dass die Temperatur nicht unbegrenzt erh\u00f6ht werden kann, dh.dh der S\u00e4ttigungsdampfdruck des Produkts kann nicht Null sein, das hei\u00dft, das Produkt ist nicht m\u00f6glich, das Netz Dampf, muss eine bestimmte Menge des Produkts in der Destillation links Ausr\u00fcstung innerhalb der Ausr\u00fcstung ist schwierig, fl\u00fcchtige Bestandteile aufgel\u00f6st, eine gro\u00dfe Anzahl von Axt R\u00fcckstand ist der Beweis.
\nWasserdampf-Destillation f\u00fcr fl\u00fcchtige Verbindungen mit niedrigem Schmelzpunkt Maschine, gibt es in der N\u00e4he der quantitativen Erholung. Dies liegt daran, dass in der Wasserdestillation, Axt alle Komponenten plus Wasser S\u00e4ttigungsdampfdruck und gleich dem externen Druck, aufgrund der Anwesenheit einer gro\u00dfen Anzahl von Wasser, seine S\u00e4ttigungsdampfdruck bei 100 \u2103 hat den externen Druck erreicht, so dass in der 100 \u2103 die folgenden, das Produkt kann mit dem Wasserdampf alle den Dampf, die R\u00fcckgewinnungsrate ist fast vollst\u00e4ndig. Die Wasserdampfdestillation ist besonders geeignet f\u00fcr Anlagen mit Teer. Da der Teer auf die Produktr\u00fcckgewinnung hat zwei negative Auswirkungen: eine wird durch das Gleichgewicht Beziehung betroffen ist, kann der Teer einen Teil des Produkts zu l\u00f6sen, so dass es nicht ged\u00e4mpft werden; die zweite ist aufgrund der hohen Siedepunkt von Teer, so dass die Destillation der Axt Temperatur zu hoch ist, so dass das Produkt weiter zu zersetzen. Wasserdampfdestillation kann in der N\u00e4he der quantitativen Verwertung von Produkten aus Teer, sondern auch in der Destillation, um die \u00dcberhitzung des Produkts Polymerisation zu vermeiden, die Ausbeute im Vergleich mit der Dekompression Destillation um etwa 3-4% erh\u00f6ht. Obwohl Wasserdestillation kann die R\u00fcckgewinnung von fl\u00fcchtigen Bestandteilen zu verbessern, aber Wasserdestillation ist schwierig, das Problem der Produktreinigung zu l\u00f6sen, weil die fl\u00fcchtigen Verunreinigungen zusammen mit dem Produkt ged\u00e4mpft wurde, dieses Mal mit der Destillationsmethode, nicht nur um die Verwertung des Produkts zu gew\u00e4hrleisten, sondern auch, um die Qualit\u00e4t des Produkts zu gew\u00e4hrleisten. Es sei darauf hingewiesen, dass die Wasserdampfdestillation nur ein Spezialfall der azeotropen Destillation ist, bei der auch andere L\u00f6sungsmittel verwendet werden k\u00f6nnen. Die azeotrope Destillation ist nicht nur f\u00fcr die Produkttrennung, sondern auch f\u00fcr die Entw\u00e4sserung des Reaktionssystems, die Entw\u00e4sserung des L\u00f6sungsmittels, die Entw\u00e4sserung des Produkts usw. geeignet. Im Vergleich zu Molekularsieben und anorganischen Salzen hat dieses Verfahren den Vorteil, dass es einfach zu bedienen ist und keine weiteren Rohstoffe verbraucht werden. Ein Beispiel: Bei der Herstellung von Aminohydroxams\u00e4ure k\u00f6nnen aufgrund des Vorhandenseins mehrerer polarer Gruppen im Molek\u00fcl von Amino-, Carboxyl- usw, k\u00f6nnen sie Wasserstoffbr\u00fcckenbindungen mit Wasser, Alkohol und anderen Molek\u00fclen bilden, so dass Aminohydroxams\u00e4ure in Gegenwart einer gro\u00dfen Anzahl von freien und wasserstoffgebundenen Wasser, wie die Verwendung von allgemeinen Trocknungsmethoden, wie z. B. Vakuumtrocknung, nicht nur zeitaufwendig, sondern auch anf\u00e4llig f\u00fcr die Zersetzung des Produkts, die in azeotropen Destillation verwendet werden kann, um die Wassermolek\u00fcle zu entfernen, ist die spezifische Operation zu Aminohydroxams\u00e4ure und Methanol am R\u00fcckfluss R\u00fchren f\u00fcr ein paar Stunden, kann das Produkt dehydriert werden. Dazu wird Aminohydroxams\u00e4ure mit Methanol unter R\u00fcckfluss einige Stunden lang ger\u00fchrt, wodurch die Wassermolek\u00fcle entfernt werden und wasserfreie Aminohydroxams\u00e4ure entsteht. Wenn beispielsweise freies oder wasserstoffgebundenes Methanol im Molek\u00fcl vorhanden ist, kann es durch R\u00fcckfluss mit einem anderen L\u00f6sungsmittel wie Hexan, Petrolether usw. entfernt werden. Es wird deutlich, dass die azeotrope Destillation einen wichtigen Platz im Trennungsprozess der organischen Synthese einnimmt.
\n(12) Supramolekulare Methoden, die Verwendung der molekularen Erkennung zur Reinigung des Produkts.
\n(13) Die Methode der Entf\u00e4rbung
\nIm Allgemeinen werden Aktivkohle, Kieselgel und Tonerde verwendet. Aktivkohle adsorbiert unpolare Verbindungen und kleine Molek\u00fcle, Kieselgel und Aluminiumoxid adsorbieren polare und gro\u00dfe Molek\u00fcle, wie z. B. Teer. Da polare Verunreinigungen und unpolare Verunreinigungen gleichzeitig vorhanden sind, sollten beide zur gleichen Zeit kombiniert werden. Es ist schwierig, das Materialsystem zu entf\u00e4rben, im Allgemeinen k\u00f6nnen Silikagel und Aluminiumoxid entfernt werden. F\u00fcr die Entf\u00e4rbung von sauren und alkalischen Verbindungen, manchmal schwieriger, wenn die sauren Verbindungen mit Alkali Neutralisation zu ionischen Verbindungen und in Wasser gel\u00f6st f\u00fcr Entf\u00e4rbung, zus\u00e4tzlich zu den schwachen alkalischen Bedingungen in der Entf\u00e4rbung von einer Entfernung von alkalischen Verunreinigungen, sondern auch sollte schrittweise Neutralisierung des Materials auf die schwach sauer, und dann Entf\u00e4rbung von einer Entfernung von sauren Verunreinigungen, so dass das Pigment vollst\u00e4ndig entfernt werden kann. \u00c4hnlich verh\u00e4lt es sich, wenn alkalische Verbindungen mit S\u00e4ure zu einer schwachen Base neutralisiert und zur Entf\u00e4rbung in Wasser gel\u00f6st werden. Zus\u00e4tzlich zur einmaligen Entf\u00e4rbung unter schwach sauren Bedingungen zur Entfernung saurer Verunreinigungen sollte das System auch allm\u00e4hlich schwach alkalisch neutralisiert und dann einmal entf\u00e4rbt werden, um alkalische Verunreinigungen zu entfernen.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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