{"id":3260,"date":"2024-03-04T06:25:08","date_gmt":"2024-03-04T06:25:08","guid":{"rendered":"https:\/\/longchangextracts.com\/?p=2966"},"modified":"2024-03-04T06:25:08","modified_gmt":"2024-03-04T06:25:08","slug":"what-do-you-know-about-recrystallisation-experience-and-methods","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/longchangextracts.com\/de\/was-wissen-sie-uber-erfahrungen-und-methoden-der-rekristallisation\/","title":{"rendered":"Was wissen Sie \u00fcber Erfahrungen und Methoden der Rekristallisation?"},"content":{"rendered":"

Was wissen Sie \u00fcber Erfahrungen und Methoden der Rekristallisation?<\/strong><\/h1>\n

Kontrolle des Kristallisationsprozesses und Regelung der Produkteigenschaften<\/p>\n

Die Rekristallisation ist ein Lernprozess. Die Wahl des L\u00f6sungsmittels (einfach oder kombiniert), die Kristallisationstemperatur, die R\u00fchrgeschwindigkeit, die R\u00fchrmethode, die Wahl der \u00dcbers\u00e4ttigung, die Zeit f\u00fcr das Aufziehen der Kristalle, die Art und Geschwindigkeit der L\u00f6sungsmittelzugabe usw. wirken sich auf die Reinheit und die Kristallform der Kristalle aus.<\/p>\n

Grunds\u00e4tze der Rekristallisation Reinigung<\/p>\n

Die Methode der Umkristallisation macht sich die Tatsache zunutze, dass die Bestandteile eines Feststoffgemisches durch ihre unterschiedliche L\u00f6slichkeit in einem bestimmten L\u00f6sungsmittel voneinander getrennt sind. Das einfache Verfahren zur Umkristallisation besteht darin, den unreinen Feststoff in einem geeigneten hei\u00dfen L\u00f6sungsmittel zu l\u00f6sen, um eine nahezu ges\u00e4ttigte L\u00f6sung herzustellen, diese noch hei\u00df zu filtrieren, um unl\u00f6sliche Verunreinigungen zu entfernen, das Filtrat abzuk\u00fchlen, so dass die Kristalle aus der \u00fcbers\u00e4ttigten L\u00f6sung ausfallen und die l\u00f6slichen Verunreinigungen in der Mutterlauge verbleiben, die Kristalle aus der Mutterlauge pumpen und filtrieren, trocknen und anschlie\u00dfend den Schmelzpunkt bestimmen, wenn die Reinheit des Produkts noch nicht den Anforderungen entspricht, kann erneut umkristallisiert werden, bis die Reinheit des Produkts den Anforderungen entspricht. Entspricht die Reinheit immer noch nicht den Anforderungen, kann erneut umkristallisiert werden, bis sie den Anforderungen entspricht.<\/p>\n

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Detaillierte Arbeitsanweisungen f\u00fcr die Kristallisation und Rekristallisation<\/p>\n

1. Das zu reinigende chemische Reagenz wird in einem geeigneten, siedenden oder siedenden L\u00f6sungsmittel gel\u00f6st;
\n2. Filtriere die hei\u00dfe L\u00f6sung, solange sie noch hei\u00df ist, um unl\u00f6sliche Verunreinigungen zu entfernen;
\n3. Abk\u00fchlung des Filtrats, so dass die Kristalle ausfallen;
\n4. Die Kristalle gegebenenfalls mit einem geeigneten L\u00f6sungsmittel herausfiltern, um die Kristalle zu waschen<\/p>\n

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1, Screening L\u00f6sungsmittel: f\u00fcgen Sie eine kleine Menge in einem Reagenzglas (die Gr\u00f6\u00dfe der Weizenk\u00f6rner) kristallisiert werden, f\u00fcgen Sie 0,5 ml L\u00f6sungsmittel ausgew\u00e4hlt nach den oben genannten Regeln, Heizung und Kochen f\u00fcr ein paar Minuten, um zu sehen, ob die gel\u00f6sten ist gel\u00f6st. Ist er gel\u00f6st, sp\u00fclt man das Reagenzglas mit Leitungswasser aus, um zu sehen, ob sich Kristalle abgesetzt haben. Anf\u00e4nger nehmen oft an, dass die unl\u00f6slichen Verunreinigungen auskristallisiert sind! Wenn auch nach l\u00e4ngerem Erhitzen noch unl\u00f6sliche Stoffe vorhanden sind, kann man das Reagenzglas einige Augenblicke stehen lassen und mit kaltem Wasser abk\u00fchlen (nicht sch\u00fctteln). Wenn die Substanz in der oberen Schicht der klaren Fl\u00fcssigkeit ausf\u00e4llt, bedeutet dies, dass noch etwas gel\u00f6st werden kann. Wenn leicht tr\u00fcbe, dass das L\u00f6sungsmittel L\u00f6slichkeit ist zu klein; wenn es keine Ver\u00e4nderung, dass unl\u00f6sliche Feststoffe sind eine Sache, wurde l\u00f6sliche Stoffe und sehr l\u00f6slich, nicht leicht zu pr\u00e4zipitieren.<\/p>\n

2, Routine-Betrieb: in einem Erlenmeyerkolben oder Rundkolben 52A0 in den gel\u00f6sten Stoff und ein bestimmtes L\u00f6sungsmittel, auf den Ball kalt, erhitzt f\u00fcr 10 Minuten, wenn es noch unl\u00f6sliches Material, weiterhin aus dem Kondensator Rohr auf den Mund des L\u00f6sungsmittels zu machen, um die vollst\u00e4ndige Aufl\u00f6sung und f\u00fcgen Sie dann einen \u00dcberschuss von 30% L\u00f6sungsmittel. Gefaltetes Filterpapier (gefaltetes Filterpapier und dreieckiger Trichter m\u00fcssen im Voraus erw\u00e4rmt werden), w\u00e4hrend hei\u00df in einen Erlenmeyerkolben filtriert wird. Das Filtrat k\u00fchlt nat\u00fcrlich ab und wird durch einen B\u00fcchnertrichter gezogen (den Erlenmeyerkolben mit dem Filtrat in umgekehrter Richtung sp\u00fclen!). . Wenn die Substanz bei Raumtemperatur wenig l\u00f6slich ist, kann der Filterkuchen mit einer kleinen Menge kalten L\u00f6sungsmittels gewaschen werden (zuerst den reduzierten Druck ablassen, eine kleine Menge L\u00f6sungsmittel hinzuf\u00fcgen, um den Filterkuchen zu befeuchten, und ihn dann unter reduziertem Druck trocken pumpen. (Hinweis: Das Verdichten des Filterkuchens mit einem Glasstopfen hilft, mehr L\u00f6sungsmittel loszuwerden!) . Wenn das verwendete L\u00f6sungsmittel nicht fl\u00fcchtig ist, kann der Kuchen mit einer kleinen Menge eines fl\u00fcchtigen L\u00f6sungsmittels bei Atmosph\u00e4rendruck getr\u00e4nkt werden, z. B. DMF kann mit Ethanol, Dichlorbenzol, Chlorbenzol, Xylol, Cyclohexanon kann mit Toluol gewaschen werden. Bei Anf\u00e4ngern treten h\u00e4ufig Probleme auf: eine gro\u00dfe Anzahl von Kristallen f\u00e4llt auf dem Filterpapier aus, was darauf zur\u00fcckzuf\u00fchren ist, dass der Trichter und das Filterpapier nicht gut vorgeheizt sind, zu wenig L\u00f6sungsmittel \u00fcberdosiert wurde und die Filtrationszeit zu lang ist. Wenn das Produkt wertvoll ist, k\u00f6nnen der Dreieckstrichter und das Filterpapier in einen Erlenmeyerkolben mit Dampfvorw\u00e4rmung gestellt werden, w\u00e4hrend das Filtrat mit Dampfisolierung gefiltert wird, aber die oben genannte Operation ist gef\u00e4hrlicher, Toluol, Ether, Petrolether, Cyclohexan und andere brennbare L\u00f6sungsmittel sollten vorsichtig sein, diese Methode zu verwenden. Hinweis: hei\u00dfe Umkristallisation Mutterlauge zu waschen das Filterpapier und alle anhaftenden gel\u00f6sten Ger\u00e4t und K\u00fchlung kann kristallinen Verlust zu reduzieren.<\/p>\n

3, die paradoxe Betrieb der hei\u00dfen Filtration: Saug-Filter-Flasche kann nicht vorgeheizt werden, Brinell-Trichter und Filterpapier in der gel\u00f6sten auf der Oberseite des Erlenmeyerkolbens zu verwenden, die steigenden Dampf Benetzung, auf die Saug-Filter-Flasche und sofort w\u00e4hrend der hei\u00dfen Filtration. Beachten Sie, dass der Pumpendruck nicht zu gro\u00df sein darf, damit die Mutterlauge in der Saugfilterflasche nicht kocht! H\u00e4ufige Fehler von Anf\u00e4ngern: Das Filterpapier ist nicht dicht laminiert (es kann doppellagiges Papier verwendet werden), langsame Bewegungen f\u00fchren zum Ausfallen von Kristallen im B\u00fcchnertrichter, ein zu hoher Pumpendruck f\u00fchrt dazu, dass das Filtrat in die Pumpe gesaugt wird, und eine gro\u00dfe Menge L\u00f6sungsmittel wird in die Pumpe gepumpt, weil der Druck nicht sofort nach Abschluss der Filtration abgebaut wird.<\/p>\n

Kurz gesagt, im Gegensatz zur \"\u00e4hnlichen L\u00f6slichkeit\" ist es richtig, mittelpolare L\u00f6sungsmittel zu verwenden, um Dinge mit gro\u00dfer Polarit\u00e4t zu kristallisieren, und gro\u00dfpolare L\u00f6sungsmittel, um Dinge mit kleiner Polarit\u00e4t zu kristallisieren. Auf diese Weise sind mehr als die H\u00e4lfte der F\u00e4lle geeignet.<\/p>\n

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1. Versuchen Sie zuerst: Petrolether (Hexan), Ether, Ethylacetat, Ethanol, Wasser, dann: Aceton, Methanol, Acetonitril, Benzol, Chloroform, Essigs\u00e4ure, Pyridin usw. Wenn das nicht klappt, muss man sie mischen. Ether kann wegen seiner (1) Fl\u00fcchtigkeit und (2) Eigenschaft, Feststoffe durch Ausdehnung des Glases nach oben auszuf\u00e4llen, verwendet werden. Aceton, wenn nicht mit Wasser, sollte getrocknet werden.<\/p>\n

2. Methode mit gemischtem L\u00f6sungsmittel: mit \u00fcbersch\u00fcssigem hei\u00dfem gutem L\u00f6sungsmittel aufl\u00f6sen, filtrieren, erhitzen, langsam schlechtes L\u00f6sungsmittel zugeben, bis es tr\u00fcb wird, erhitzen, bis es gekl\u00e4rt ist. Stehen lassen und abwarten.<\/p>\n

3. Nach der Methode der abgestuften Kristallisation. Akkumulierte Mutterlauge \u00fcber der S\u00e4ule.
\n1) \u00fcber die S\u00e4ule Vorreinigung, rohe Trennung und dann Kristallisation; 2) Petrolether hei\u00dfe Extraktion - kalte F\u00e4llung Methode; 3) w\u00e4hlen Sie einen niedrigen Siedepunkt L\u00f6sungsmittel wie Ether; 4) der Erwerb von kristallinen Arten, mit einem Glasstab zu tauchen einen Tropfen der L\u00f6sung, verfl\u00fcchtigt trocken. 5) nicht einfrieren leicht, mit der Methode der Vermietung des L\u00f6sungsmittels verfl\u00fcchtigen nat\u00fcrlich.<\/p>\n

Beim Auskristallisieren mit Ether. Beim R\u00fcckfluss von Ether ein K\u00fchlerrohr hinzuf\u00fcgen. Geben Sie so lange Ether aus dem oberen Anschluss zu, bis die Tr\u00fcbung verschwindet. Manchmal liegt es daran, dass sich der Niederschlag langsamer aufl\u00f6st und nicht unl\u00f6slich ist, haben Sie also Geduld. Wenn viel Ether zugegeben wird und immer noch eine kleine Menge unl\u00f6slicher Niederschlag \u00fcbrig bleibt, wird dieser abfiltriert und das Filtrat konzentriert, bis ein Feststoff ausf\u00e4llt, dann erneut erhitzt und eine kleine Menge Ether zur Kl\u00e4rung zugegeben. Nach nat\u00fcrlichem Abk\u00fchlen erh\u00e4lt man Kristalle von guter kristalliner Form. Filtern. Die Kristalle mit einer kleinen Menge Ether waschen. Die Waschungen werden mit der Mutterlauge vereinigt, und die \u00d6ffnung der Flasche, die die Mutterlauge enth\u00e4lt, wird mit einer Lage Filterpapier bedeckt oder mit einem Kn\u00e4uel Seidenpapier ausgestopft, damit der \u00c4ther auf nat\u00fcrliche Weise verdampfen kann, ohne in Staub zu zerfallen. Schauen Sie jeden Morgen nach, bis eine zufriedenstellende Anzahl von Kristallen herauskommt, und seien Sie nicht zu gierig, sonst m\u00fcssen Sie wieder von vorne anfangen \ud83d\ude42 Ich habe mit dieser Methode sowohl Levo- als auch Dextroalkaloide erfolgreich gespalten. Die \"Petrolether-Hei\u00dfextraktions-K\u00fchlmethode\" ist auch die Methode, die ich verwende, um mit dem \u00d6l umzugehen, Petrolether hinzuf\u00fcgen, kochen, den \u00dcberstand abgie\u00dfen, das untere \u00d6l weiter mit Petrolether hei\u00df extrahieren, bis die Petroletherschicht farblos ist, dann ist die Extraktion im Grunde abgeschlossen. Die Kristalle fallen in der Regel beim Abk\u00fchlen aus.
\nEin weiterer Grund f\u00fcr die \u00d6lbildung ist eine zu schnelle Abk\u00fchlung.<\/p>\n

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Ein paar Probleme sind zu beachten<\/p>\n

1. Beim Aufl\u00f6sen der vorgereinigten chemischen Reagenzien sollten wir uns streng an die Sicherheitsbestimmungen des Labors halten und beim Erhitzen von brennbaren und explosiven L\u00f6sungsmitteln in einer Umgebung ohne offene Flammen arbeiten und direktes Erhitzen vermeiden. Da die L\u00f6slichkeitskurve in der N\u00e4he des Siedepunkts des L\u00f6sungsmittels unter normalen Umst\u00e4nden steil ansteigt, sollte das L\u00f6sungsmittel w\u00e4hrend der Kristallisation und Rekristallisation bis zum Siedepunkt erhitzt werden. Um eine hohe Ausbeute bei der Kristallisation und Rekristallisation zu erzielen, ist die Menge des L\u00f6sungsmittels so gering wie m\u00f6glich, d. h. zu Beginn reicht die Menge des hinzugef\u00fcgten L\u00f6sungsmittels nicht aus, um alle chemischen Reagenzien, die gereinigt werden sollen, aufzul\u00f6sen; w\u00e4hrend des Erhitzens kann vorsichtig L\u00f6sungsmittel hinzugef\u00fcgt werden, bis der Feststoff vollst\u00e4ndig aufgel\u00f6st ist. Seien Sie vorsichtig bei der Zugabe von L\u00f6sungsmittel, ist die L\u00f6sung unter den Siedepunkt abgek\u00fchlt, explosionsgesch\u00fctzte Zeolith ist nicht wirksam, m\u00fcssen Sie einen neuen Zeolith hinzuf\u00fcgen.<\/p>\n

2. Zur quantitativen Bewertung der Kristallisations- und Rekristallisationsvorg\u00e4nge sowie zur Erleichterung von Wiederholungen sollten Feststoffe und L\u00f6sungsmittel gewogen und gemessen werden.<\/p>\n

3. Bei der Verwendung von gemischten L\u00f6sungsmitteln f\u00fcr die Kristallisation und Umkristallisation ist es am besten, die zu reinigende Chemikalie in einer kleinen Menge eines L\u00f6sungsmittels mit gr\u00f6\u00dferer L\u00f6slichkeit aufzul\u00f6sen und dann das zweite L\u00f6sungsmittel mit geringerer L\u00f6slichkeit langsam in kleinen Portionen zuzugeben, solange es noch hei\u00df ist, bis es den Teil der L\u00f6sung ber\u00fchrt, in dem der Niederschlag entsteht, sich aber sofort aufl\u00f6st. Wenn das Gesamtvolumen der L\u00f6sung zu klein ist, gibt man mehr von dem besser l\u00f6slichen L\u00f6sungsmittel hinzu und wiederholt den Vorgang. Manchmal kann auch das umgekehrte Verfahren angewandt werden: Das zu reinigende chemische Reagenz wird in dem L\u00f6sungsmittel mit geringer L\u00f6slichkeit suspendiert, das L\u00f6sungsmittel mit hoher L\u00f6slichkeit wird langsam zugegeben, bis es sich aufgel\u00f6st hat, und dann in ein kleines L\u00f6sungsmittel mit geringer L\u00f6slichkeit getropft und abgek\u00fchlt.<\/p>\n

4. Falls erforderlich, k\u00f6nnen Sie Aktivkohle zur Entf\u00e4rbung zugeben, nachdem das zu reinigende chemische Reagenz gel\u00f6st ist (die Dosierung entspricht etwa 1\/50~1\/20 des Gewichts der zu reinigenden Substanz), oder Filterpapierbrei, Kieselgur usw. hinzuf\u00fcgen, um die L\u00f6sung zu kl\u00e4ren. Das L\u00f6sungsmittel sollte vor der Zugabe des Entf\u00e4rbungsmittels leicht abgek\u00fchlt werden, da die Zugabe des Entf\u00e4rbungsmittels automatisch ein zuvor gehemmtes Sieden ausl\u00f6sen kann, was zu einem heftigen und explosiven Flash-Sieden f\u00fchrt. Aktivkohle enth\u00e4lt einen hohen Anteil an Luft und kann daher sch\u00e4umen. Die Aktivkohle kann nach der Zugabe 5-10 Minuten lang gekocht werden, und anschlie\u00dfend kann die Aktivkohle noch hei\u00df durch Filtration entfernt werden. Bei unpolaren L\u00f6sungsmitteln wie Benzol, Petrolether in der Aktivkohle ist die Entf\u00e4rbungswirkung nicht gut, Sie k\u00f6nnen andere Methoden versuchen, wie z. B. die Adsorption mit Aluminiumoxid Entf\u00e4rbung.<\/p>\n

5. wollen die chemischen Reagenzien f\u00fcr organische Reagenzien zu reinigen, ist die Bildung von \u00fcbers\u00e4ttigten L\u00f6sung Tendenz sehr gro\u00df, um dieses Ph\u00e4nomen zu vermeiden, kann auf die gleiche Art von Reagenz oder homogenen homokristallinen Arten von Kristallen hinzugef\u00fcgt werden. Reiben der Wand mit einem Glasstab kann auch einen Kern bilden, nach dem die Kristalle entlang dieses Kerns wachsen werden.<\/p>\n

6. Die Kristallisationsgeschwindigkeit ist manchmal sehr langsam, und die Kristallisation kalter L\u00f6sungen dauert manchmal mehrere Stunden, bis sie abgeschlossen ist. In einigen F\u00e4llen fallen die Kristalle noch Wochen oder Monate sp\u00e4ter aus, so dass die Mutterlauge nicht zu fr\u00fch verworfen werden sollte.<\/p>\n

7. Um die L\u00f6slichkeit des zu reinigenden Reagenzes in der L\u00f6sung zu verringern, um mehr Kristalle auszuf\u00e4llen und die Ausbeute zu erh\u00f6hen, wird die L\u00f6sung h\u00e4ufig eingefroren. Kann in einen K\u00fchlschrank gestellt oder mit Eis gek\u00fchlt werden, gemischte K\u00fchlmittel.<\/p>\n

8. Die vorbereitete hei\u00dfe L\u00f6sung muss filtriert werden, um unl\u00f6sliche Verunreinigungen zu entfernen, und es muss vermieden werden, dass sie w\u00e4hrend der Filtration auf dem Filter auskristallisiert. Wenn alle Operationen sind regelm\u00e4\u00dfig, wirklich, weil das Reagenz ist zu leicht zu Kristallen ausfallen und behindern die Filtration, kann die L\u00f6sung leicht verd\u00fcnnt vorbereitet werden, oder die Verwendung von Isolierung oder beheizte Filtration Ger\u00e4t (z. B. isolierte Trichter) Filtration.<\/p>\n

9. Um die ausgefallenen Kristalle wirksam von der Mutterlauge zu trennen, wird die Filtration im Allgemeinen mit einem Brinell-Trichter durchgef\u00fchrt. Um die Kristalle besser von der Mutterlauge zu trennen, ist es am besten, die Kristalle mit einem sauberen Glasstopfen durch den Brinell-Trichter zu pressen und so viel Mutterlauge wie m\u00f6glich durch Pumpen zu entfernen. Die Mutterlauge auf der Oberfl\u00e4che der Kristalle kann mit so wenig L\u00f6sungsmittel wie m\u00f6glich gewaschen werden. In diesem Fall wird der Pumpvorgang vor\u00fcbergehend gestoppt und ein Glasstab oder ein Messer aus rostfreiem Stahl verwendet, um die gepressten Kristalle zu lockern, eine kleine Menge L\u00f6sungsmittel hinzuzuf\u00fcgen, um sie zu befeuchten, und einige Augenblicke zu warten, damit die Kristalle gleichm\u00e4\u00dfig impr\u00e4gniert werden k\u00f6nnen, und dann erneut trocken zu pumpen, was ein- oder zweimal wiederholt werden sollte, damit die Mutterlauge, die an den impr\u00e4gnierten Oberfl\u00e4chen haftet, vollst\u00e4ndig entfernt wird.<\/p>\n

10. Wenn sich die Kristalle bei W\u00e4rmeeinwirkung nicht zersetzen, k\u00f6nnen sie durch Erhitzen im Ofen getrocknet werden. Wenn sich die Kristalle bei Hitze leicht zersetzen, sollte die Temperatur des Ofens nicht zu hoch sein, oder sie sollten bei Raumtemperatur in einem Vakuumtrockner getrocknet werden. Wird die Umkristallisation mit L\u00f6sungsmitteln mit hohem Siedepunkt durchgef\u00fchrt, sollten die Kristalle mit L\u00f6sungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt und geringer L\u00f6slichkeit gewaschen werden, um die Trocknung zu erleichtern. Die leicht zerflie\u00dfenden Kristalle sollten zuerst im Ofen auf eine bestimmte Temperatur erhitzt werden und dann in den Ofen gegeben werden; die sehr leicht zerflie\u00dfenden Kristalle k\u00f6nnen jedoch nicht im Ofen gebacken werden, sondern m\u00fcssen zum schnellen Trocknen in den Vakuum-Exsikkator gegeben werden. Bei brennbaren organischen L\u00f6sungsmitteln sollten umkristallisierte Kristalle vor dem Versand im Ofen an der Luft getrocknet werden, da es sonst zur Verbrennung oder Explosion des L\u00f6sungsmittels kommen kann.<\/p>\n

11. kleine und Spurenmengen von umkristallisierten Stoffen: kleine Mengen von kristallisierten oder umkristallisierten Stoffen, die den Grundanforderungen der vorgenannten entsprechen, jedoch mit der f\u00fcr das kleine Beh\u00e4ltnis angemessenen Menge des Stoffes verwendet werden. Die Kristallisation und Umkristallisation von Spurenstoffen kann in kleinen Zentrifugenr\u00f6hrchen durchgef\u00fchrt werden. Die hei\u00dfe L\u00f6sung wird unmittelbar nach der Herstellung zentrifugiert, so dass sich die unzul\u00e4ssigen Verunreinigungen am Boden des R\u00f6hrchens absetzen, und die obere Schicht wird zum Auskristallisieren in ein anderes kleines Zentrifugenr\u00f6hrchen pipettiert. Nach der Kristallisation werden die Kristalle durch Zentrifugation von der Mutterlauge getrennt. Die Kristalle k\u00f6nnen auch mit einer kleinen Menge L\u00f6sungsmittel im Zentrifugenr\u00f6hrchen gewaschen werden, und das L\u00f6sungsmittel kann durch Zentrifugation von den Kristallen getrennt werden.<\/p>\n

12. Die Mutterlauge enth\u00e4lt oft eine gewisse Menge der gew\u00fcnschten Substanz, die mit Vorsicht zur\u00fcckgewonnen werden sollte. Wenn man das L\u00f6sungsmittel teilweise entfernt und dann abk\u00fchlen l\u00e4sst, so dass die Kristalle ausfallen, sind sie in der Regel nicht so rein wie die Kristalle, die beim ersten Mal ausgefallen sind. Wenn die Reinheitspr\u00fcfung nicht den Anforderungen entspricht, k\u00f6nnen frische L\u00f6sungsmittelkristalle verwendet werden, bis sie die Reinheitsanforderungen erf\u00fcllen.<\/p>\n

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Auswahl des L\u00f6sungsmittels<\/p>\n

Die Wahl des geeigneten L\u00f6sungsmittels ist f\u00fcr den Erfolg der Umkristallisation von gro\u00dfer Bedeutung, ein gutes L\u00f6sungsmittel muss die folgenden Bedingungen erf\u00fcllen:
\n1, keine chemische Reaktion mit dem gereinigten Material
\n2, in der h\u00f6heren Temperatur kann eine gro\u00dfe Menge des gereinigten Materials zu l\u00f6sen und bei Raumtemperatur oder niedriger Temperatur kann nur eine kleine Menge zu l\u00f6sen;
\n3. Die L\u00f6slichkeit der Verunreinigungen ist sehr gro\u00df oder sehr gering, im ersten Fall bleiben die Verunreinigungen in der Mutterlauge, im zweiten Fall werden die Verunreinigungen im hei\u00dfen Zustand herausgefiltert;
\n4. Der Siedepunkt des L\u00f6sungsmittels sollte nicht zu niedrig und nicht zu hoch sein. Der Siedepunkt des L\u00f6sungsmittels ist zu niedrig, wenn in eine L\u00f6sung und K\u00fchlung Kristallisation der Zwei-Schritt-Betrieb der Temperaturunterschied ist klein, die L\u00f6slichkeit der Gruppe Material nicht viel \u00e4ndern, was sich auf die Ausbeute, und niedrigen Siedepunkt L\u00f6sungsmittel Betrieb ist nicht bequem, wie Ether sollte nicht verwendet werden. Der Siedepunkt des L\u00f6sungsmittels ist zu hoch, das L\u00f6sungsmittel haftet an der Oberfl\u00e4che des Kristalls und ist nicht leicht zu entfernen.<\/p>\n

5. Kann zu einer besseren Kristallisation f\u00fchren.<\/p>\n

In mehreren L\u00f6sungsmitteln anwendbar sind, sollte auf der Grundlage der Kristallisation der Verwertungsquote, die einfache Bedienung, die Gr\u00f6\u00dfe der Toxizit\u00e4t des L\u00f6sungsmittels und ob brennbar oder nicht, der Preis ist hoch oder niedrig und so auf die Auswahl der besten.<\/p>\n

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1\u3001Gemeinsam verwendete L\u00f6sungsmittel: DMF, Chlorbenzol, Xylol, Toluol, Acetonitril, Ethanol, THF, Chloroform, Ethylacetat, Cyclohexan, Butanon, Aceton, Petrolether.<\/p>\n

2, h\u00e4ufiger verwendete L\u00f6sungsmittel: DMSO, Hexamethylphosphoramid, N-Methylpyrrolidon, Benzol, Cyclohexanon, Butanon, Cyclohexanon, Dichlorbenzol, Pyridin, Essigs\u00e4ure, Dioxan, Ethylenglykolmonomethylether, 1,2-Dichlorethan, Ethylether, n-Octan.<\/p>\n

3, ein gutes L\u00f6sungsmittel in der N\u00e4he des Siedepunkts, um das kristalline Material zu behandeln L\u00f6slichkeit ist hoch und bei niedrigen Temperaturen die L\u00f6slichkeit ist sehr klein. DMF, Benzol, Dioxan, Cyclohexan bei niedrigen Temperaturen in der N\u00e4he des Gefrierpunktes, die L\u00f6slichkeit ist sehr schlecht, ist das ideale L\u00f6sungsmittel. Acetonitril, Chlorbenzol, Xylol, Toluol, Butanon, Ethanol sind ebenfalls ideale L\u00f6sungsmittel.<\/p>\n

4, der Siedepunkt des L\u00f6sungsmittels ist besser als der Schmelzpunkt des kristallinen Materials ist niedriger als 50 \u2103. Andernfalls ist es einfach, gel\u00f6ste Verfl\u00fcssigung Schichtung Ph\u00e4nomen zu produzieren.<\/p>\n

5, je h\u00f6her der Siedepunkt des L\u00f6semittels, desto st\u00e4rker die L\u00f6slichkeit beim Sieden, f\u00fcr hochschmelzende Stoffe, ist es am besten, einen hohen Siedepunkt L\u00f6semittel w\u00e4hlen.<\/p>\n

6, mit Hydroxyl-, Amino- und Schmelzpunkt ist nicht zu hoch, so weit wie m\u00f6glich nicht zu w\u00e4hlen sauerstoffhaltigen L\u00f6sungsmitteln. Weil der gel\u00f6ste Stoff und das L\u00f6sungsmittel intermolekulare Wasserstoffbr\u00fcckenbindungen bilden, ist es schwierig, sie auszuf\u00e4llen.<\/p>\n

7, die Sauerstoff und Stickstoff enthalten, sollten aus demselben Grund keinen Alkohol als L\u00f6sungsmittel verwenden.<\/p>\n

8, die Polarit\u00e4t des gel\u00f6sten Stoffes und des L\u00f6sungsmittels sollte nicht zu unterschiedlich sein. Wasser>Ameisens\u00e4ure>Methanol>Essigs\u00e4ure>Ethanol>Isopropanol>Acetonitril>DMSO>DMF>Aceton>HMPA>CH2Cl2>Pyridin>Chloroform>Chlorbenzol>THF>Dioxan>Ether>Benzol>Toluol>CCl4>Octan>Cyclohexan>Petrolether.<\/p>\n

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\u00dcber die Ausf\u00e4llung von Kristallen<\/p>\n

Kristallisationsbedingungen: haupts\u00e4chlich Temperatur, Druck, R\u00fchren oder nicht. Die Temperatur ist sehr wichtig, in der Regel sind wir Niedertemperatur-K\u00fchlung, in der Tat, manchmal brauchen hohe Temperatur-Isolierung! Dies vor allem braucht, um herauszufinden, die Beziehung zwischen seiner L\u00f6slichkeit bei der Bestimmung der Kristallisationstemperatur. Stirring ist auch ein einflussreicher Faktor, er hat einen Einfluss auf die Kristallisation der Kristallform, die Geschwindigkeit der Kristallisation.<\/p>\n

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Auch die Wahl der Gradienten-K\u00fchlbedingungen hat einen gr\u00f6\u00dferen Einfluss auf die Kristallform und die Ausbeute.<\/p>\n

Es gibt auch den Zeitpunkt der Zugabe von Kristallkeimen: Kristallkeime, die zu fr\u00fch zugegeben werden, l\u00f6sen sich auf oder werden durch die kristalline Form erzeugt; werden sie zu sp\u00e4t zugegeben, kann es sein, dass die L\u00f6sung den Kern erzeugt hat, was zu einer Kristallisation f\u00fchrt, die von Verunreinigungen umgeben ist.<\/p>\n

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Wenn das durch Filtration gewonnene Filtrat gek\u00fchlt wird, werden die Kristalle ausfallen. Schnelle Abk\u00fchlung mit kaltem Wasser oder Eiswasser und r\u00fchren Sie die L\u00f6sung kr\u00e4ftig, k\u00f6nnen Sie sehr kleine Kristalle zu erhalten, wird eine hei\u00dfe L\u00f6sung in der Luft Temperaturbedingungen zu machen, die langsame Abk\u00fchlung, k\u00f6nnen Sie eine einheitliche und gr\u00f6\u00dfere Stelle zu bekommen.<\/p>\n

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Wenn die L\u00f6sung abgek\u00fchlt ist und die Kristalle immer noch nicht ausgefallen sind, kann verwendet werden, um Glas wischen Mo Kontrolle der Beh\u00e4lterwand unter dem Fl\u00fcssigkeitsniveau, kann auch auf die Arten hinzugef\u00fcgt werden, oder um die Temperatur der L\u00f6sung weiter zu reduzieren (mit Eiswasser oder anderen gefrorenen L\u00f6sung gek\u00fchlt).<\/p>\n

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Wenn die L\u00f6sung nach dem Abk\u00fchlen des Produkts nicht ausgef\u00e4llt wird und \u00d6l erh\u00e4lt, kann erneut erhitzt werden, um die Bildung einer gekl\u00e4rten hei\u00dfen L\u00f6sung, lassen Sie es selbst abk\u00fchlen, und st\u00e4ndig r\u00fchren die L\u00f6sung mit einem Glasstab, Reiben der W\u00e4nde des Gef\u00e4\u00dfes oder Gie\u00dfen Sorten, um die Ausf\u00e4llung des Produkts zu beschleunigen. Wenn sich noch eine \u00f6lige Substanz abzusetzen beginnt, sollte sie sofort kr\u00e4ftig ger\u00fchrt werden, um die \u00d6ltr\u00f6pfchen zu dispergieren.<\/p>\n

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Bestimmen Sie die Reinheit der kristallinen Methode<\/p>\n

Die physikalischen und chemischen Eigenschaften sind einheitlich; der Schmelzabstand der festen Verbindung ist \u2264 2 \u2103; die TLC- oder PC-Entfaltung ist ein einziger Punkt; die HPLC- oder GC-Analyse ist ein einziger Peak, das NMR-Spektrum weist keine Grate auf.<\/p>\n

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Bestimmte Produkte mehr gemacht, kann auf der Grundlage von Erfahrungen, wie die Probe nach wiederholter Umkristallisation, siehe die Art der Kristall-Typ erscheinen sollte, nach den fr\u00fcheren Testergebnissen, sollte seine Reinheit etwa acht oder neun.<\/p>\n

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Tipps zur Kristallisation<\/p>\n

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1. Vorbereitung der Kristalle, achten Sie auf die Auswahl geeigneter L\u00f6sungsmittel und die Anwendung der richtigen Menge an L\u00f6sungsmittel. Geeignete L\u00f6sungsmittel, vorzugsweise in der K\u00e4lte auf die erforderlichen Komponenten der L\u00f6slichkeit ist klein, w\u00e4hrend die Hitze, wenn die L\u00f6slichkeit ist gro\u00df. Der Siedepunkt des L\u00f6sungsmittels sollte nicht zu hoch sein. Im Allgemeinen verwendet Methanol, Aceton, Chloroform, Ethanol, Ethylacetat Essig und so weiter. Allerdings sind einige Verbindungen nicht leicht zu bilden Kristalle in allgemeinen L\u00f6sungsmitteln, w\u00e4hrend in einigen L\u00f6sungsmitteln sind leicht zu bilden Kristalle.<\/p>\n

2. Vorbereitung der kristallinen L\u00f6sung, m\u00fcssen \u00fcbers\u00e4ttigte L\u00f6sung zu werden. Im Allgemeinen sollte die geeignete Menge an L\u00f6sungsmittel verwendet werden, um die Verbindung unter Erw\u00e4rmung zu l\u00f6sen, und dann an einen kalten Ort gebracht werden. Wenn die Kristalle bei Raumtemperatur ausgef\u00e4llt werden k\u00f6nnen, ist es nicht notwendig, sie in den K\u00fchlschrank zu stellen, um zu vermeiden, dass weitere Verunreinigungen zusammen mit den Kristallen ausgef\u00e4llt werden. Die \"neuen \u00f6kologischen\" Stoffe, d. h. die neuen freien Stoffe oder amorphen pulverf\u00f6rmigen Stoffe, sind viel l\u00f6slicher als die kristallinen Stoffe und k\u00f6nnen leicht \u00fcbers\u00e4ttigte L\u00f6sungen bilden. Im Allgemeinen raffinierte Verbindungen, in der Verdampfung von L\u00f6sungsmittel-Extraktion f\u00fcr die amorphe Pulver ist so, manchmal so lange wie die Zugabe einer kleinen Menge von L\u00f6sungsmittel, oft sofort gel\u00f6st werden kann, ein wenig Zeit, um Kristalle auszuf\u00e4llen.<\/p>\n

3. Vorbereitung der kristallinen L\u00f6sung, zus\u00e4tzlich zu der Wahl eines einzigen L\u00f6sungsmittels, sondern auch oft eine Mischung von L\u00f6sungsmitteln. Im Allgemeinen ist die erste Verbindung in l\u00f6slichen L\u00f6sungsmitteln gel\u00f6st, und dann f\u00fcgen Sie die entsprechende Menge an unl\u00f6slichen L\u00f6sungsmitteln tropfenweise bei Raumtemperatur, bis die L\u00f6sung leicht tr\u00fcb ist, und diese L\u00f6sung ist leicht erw\u00e4rmt, so dass die L\u00f6sung vollst\u00e4ndig gekl\u00e4rt und platziert ist.<\/p>\n

4. Kristallisationsprozess, in der Regel eine hohe Konzentration der L\u00f6sung, K\u00fchlung Geschick, Ausf\u00e4llung von Kristallen schneller. Aber die kristallinen Teilchen sind kleiner, Verunreinigungen k\u00f6nnen auch mehr sein. Manchmal aus der L\u00f6sung F\u00e4llungsrate ist zu schnell, mehr als die Bildung der Verbindung Kerne \u00fcberreden die Geschwindigkeit der molekularen Orientierung, oft nur amorphes Pulver zu erhalten. Manchmal ist die L\u00f6sung zu dick, die Viskosit\u00e4t ist nicht leicht zu kristallisieren. Wenn die Konzentration der L\u00f6sung angemessen ist und die Temperatur langsam gesenkt wird, k\u00f6nnen gr\u00f6\u00dfere Kristalle und Kristalle mit h\u00f6herer Reinheit ausgef\u00e4llt werden. Einige Verbindungen ben\u00f6tigen eine l\u00e4ngere Zeit f\u00fcr die Bildung ihrer Kristalle.<\/p>\n

5. Neben der Vorbereitung der Kristalle sollte die Aufmerksamkeit auf die oben genannten Punkte zu zahlen, in den Prozess der Platzierung, ist es am besten, um die Flasche fest zu verschlie\u00dfen, um die fl\u00fcssige Oberfl\u00e4che zuerst erschienen Kristalle zu vermeiden, was zu einer geringeren Reinheit der Kristalle. Wenn nach einer gewissen Zeit keine Kristalle ausgefallen sind, k\u00f6nnen Sie eine sehr kleine Menge Impfkristalle hinzuf\u00fcgen, d. h. die gleiche Verbindung kristallisiert winzige Partikel. Die Zugabe von Impfkristallen ist ein g\u00e4ngiges und wirksames Mittel, um die Bildung von Kristallisationskeimen zu induzieren. Im Allgemeinen ist der Kristallisationsprozess sehr selektiv, und wenn dasselbe Molek\u00fcl oder Ion hinzugef\u00fcgt wird, neigen die Kristalle dazu, sofort zu wachsen. Handelt es sich bei der L\u00f6sung um ein Gemisch optischer Isomere, kann das gleiche optische Isomer je nach Art des Impfkristalls bevorzugt ausgef\u00e4llt werden. Gibt es keinen Impfkristall, kann man einen Glasstab \u00fcber einen Tropfen der ges\u00e4ttigten L\u00f6sung an die Luft halten, das L\u00f6sungsmittel verdampfen lassen und dann die Innenwand des Beh\u00e4lters am Rand der L\u00f6sung reiben, um die Bildung von Kristallen zu bewirken. Wenn immer noch keine Kristalle ausfallen, k\u00f6nnen Sie den Flaschenverschluss \u00f6ffnen, damit sich die L\u00f6sung allm\u00e4hlich verfl\u00fcchtigt und die Kristalle langsam ausfallen. Oder Sie w\u00e4hlen eine andere geeignete L\u00f6sungsmittelbehandlung oder eine erneute Raffination, um nach der Kristallisation m\u00f6glichst alle Verunreinigungen zu entfernen.<\/p>\n

6. Bei der Herstellung von Kristallen ist es am besten, eine Charge von Kristallen unmittelbar nach der Bildung der oberen Schicht der L\u00f6sung zu bilden und dann eine zweite Charge von Kristallen zu erhalten. Das kristalline Material kann durch Aufl\u00f6sen in einem L\u00f6sungsmittel erneut kristallisiert und verfeinert werden. Dieses Verfahren wird als Rekristallisation bezeichnet. Rekristallisation nach Rekristallisation der aus den verschiedenen Teilen gewonnenen Mutterlauge, die dann zur Gewinnung der zweiten bzw. dritten Charge von Kristallen verarbeitet wird. Diese Methode wird als schrittweise Kristallisation oder abgestufte Kristallisation bezeichnet. Bei kristallinen Stoffen, die wiederholt kristallisiert werden, erfolgt die Ausf\u00e4llung der Kristalle immer schneller, und auch die Reinheit ist immer h\u00f6her. Schrittweise Kristallisationsmethode der Kristallisation der erhaltenen Teile, deren Reinheit oft gro\u00dfe Unterschiede aufweist, aber oft mehr als eine kristalline Komponente erhalten werden kann, in Ermangelung von Kontrollen nicht voreilig miteinander vermischt.<\/p>\n

7. Die Kristallisation von Verbindungen haben eine bestimmte kristalline Form, Farbe, Schmelzpunkt und Schmelzabstand, kann man als eine vorl\u00e4ufige Grundlage f\u00fcr die Identifizierung verwendet werden. Dies ist eine nicht-kristalline Substanz hat nicht die physikalischen Eigenschaften. Die Form und der Schmelzpunkt von Verbindungskristallen variieren oft je nach dem verwendeten L\u00f6sungsmittel. Protopin Basis in Chloroform zu bilden prismatische Kristalle, Schmelzpunkt von 207 \u2103; in Aceton, die Bildung von halbkugelf\u00f6rmigen Kristallen, Schmelzpunkt von 203 \u2103; in Chloroform und Aceton gemischt L\u00f6sungsmittel ist die Bildung der oben genannten zwei Kristallform der Kristalle. Daher ist die Literatur oft in der Kristallform der Verbindung, Schmelzpunkt, gefolgt von der Angabe des verwendeten L\u00f6sungsmittels. Allgemeine Monomer reine Verbindung Kristallisation der Schmelzabstand ist schmaler, manchmal in der 0,5 \u2103 oder so erforderlich, wenn der Schmelzabstand l\u00e4nger ist, bedeutet dies, dass die Verbindung nicht rein ist!<\/p>\n

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Die wichtigsten Zweige der modernen Kristallographie<\/p>\n

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(1) Kristallerzeugung (Kristallogenie): die Untersuchung nat\u00fcrlicher und k\u00fcnstlicher Kristalle, des Wachstums und der Ver\u00e4nderung des Prozesses und des Mechanismus sowie der Faktoren, die sie kontrollieren und beeinflussen.
\n(2) Geometrische Kristallographie: Untersuchung der Form von geometrischen Polyedern auf der Au\u00dfenseite von Kristallen und der Regelm\u00e4\u00dfigkeit zwischen ihnen.
\n(3) Kristallographie: die Untersuchung der Regelm\u00e4\u00dfigkeit der Anordnung von Plasmen in der inneren Struktur von Kristallen und der Unvollkommenheiten der Kristallstruktur.
\n(4) Kristallchemie: Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Kristallen und ihrer Struktur sowie der Regelm\u00e4\u00dfigkeit der Beziehungen zwischen den physikalischen und chemischen Eigenschaften von Kristallen.
\n(5) Kristallophysik: Die Untersuchung der physikalischen Eigenschaften von Kristallen und der Mechanismen, die sie hervorbringen.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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