Optimering af fremstillingsprocessen af safransyre fra gardeniagult pigment baseret på ortogonal eksperimentel metode
Safransyre (strukturel formel vist i figur 1) er en af de vigtigste aktive ingredienser i irisplanten Crocus sativus L., som har farmakologiske virkninger såsom behandling af neurologiske sygdomme, anti-hjerte-kar-sygdomme, antioxidation og antitumoreffekter. Et stort antal undersøgelser har vist, at den traditionelle kinesiske medicin Gardenia jasminoides Elli er rig på safranglykosider med safransyre som aglykon, og planteressourcerne er rigelige. Projektteamet etablerede en forberedelsesproces til berigelse og udvinding af gardeniagult pigment fra gardenia ved hjælp af polyamidsøjlekromatografi i den tidlige fase og beviste for første gang, at gardeniagult pigment har gode biologiske aktiviteter mod antioxidanter, antihypoxi og træthed og har en god udviklingsværdi. Farmakokinetiske undersøgelser har imidlertid vist, at safranglykosider ikke kan absorberes i blodbanen i deres oprindelige form, og at deres biotilgængelighed er lav efter oral administration, hvilket i sidste ende fører til hydrolyse til safransyre. For yderligere at kunne udføre relevant forskning er det nødvendigt at fremstille safransyre af høj renhed. Zhang adskilte og berigede safranens totale saponiner gennem makroporøs adsorptionsharpiks og hydrolyserede dem med 10% KOH for at opnå rå safransyre. Fang et al. ekstraherede gardenias gule pigment fra gardenia og hydrolyserede det med 10% KOH-opløsning for at fremstille rå safransyreekstrakt. Fremstillingen af safransyre med høj renhed kræver normalt yderligere komplekse oprensningsprocesser såsom søjlekromatografi eller omkrystallisering. Men på grund af vanskelighederne med at opløse safransyre i vand og dens dårlige opløselighed i generelle organiske reagenser som ethanol og methanol, kræver den faktiske oprensningsproces ofte brug af organiske reagenser som pyridin og DMF, hvilket gør det vanskeligt at undgå organiske rester; Samtidig kan brugen af en stor mængde organiske reagenser også forårsage alvorlig miljøforurening. Den eksisterende fremstillingsproces har komplicerede driftstrin og lange fremstillingscyklusser, hvilket gør det vanskeligt at opnå industriel produktion af safransyre med høj renhed.

Denne undersøgelse designede et ortogonalt eksperiment for systematisk at undersøge procesbetingelserne for alkalisk hydrolyse. Indholdet og udbyttet af crocetinsyre blev brugt som evalueringsindikatorer til at optimere den alkaliske hydrolyseproces af gardeniagult pigment gennem ortogonalt design. Samtidig blev behandlingsmetoden for gardenia-gult pigment efter alkalisk hydrolyse forbedret for at opnå et højt udbytte, høj renhed og forberedelsesmetode med færre trin og ingen resterende organiske opløsningsmidler. Dette giver en reference til udvinding og industriel produktion af crocetinsyre i gardenia og bidrager til den brede udvikling og anvendelse af crocetinsyre inden for fødevare- og medicinområdet.

Forskningsgruppen ekstraherede og berigede hurtigt gardeniagult pigment med høj renhed fra gardenia ved hjælp af polyamidsøjlekromatografi i den tidlige fase. Absorptionstoppen ved 440 nm blev påvist ved HPLC, og det blev konstateret, at dets hovedkomponenter var crocin-1 og crocin-2. Baseret på dette blev gardenia-gult pigment brugt som råmateriale til fremstilling af crocetinsyre.

På nuværende tidspunkt bruger metoderne til fremstilling af safransyre for det meste alkalisk hydrolyse til at hydrolysere safranglykosider i gardenia til safransyre, og efterfølgende oprensning af safransyre bruger almindeligvis søjlekromatografi eller omkrystallisationsmetoder. På grund af crocetins uopløselige fysiske egenskaber er fremstillingsprocessen ved hjælp af søjlekromatografi eller omkrystallisering imidlertid ikke kun besværlig, tidskrævende, bruger en stor mængde reagenser og forurener miljøet alvorligt, men også vanskelig at undgå organiske rester, når man bruger organiske reagenser som DMF.

Denne undersøgelse undersøgte og optimerede fremstillingsprocessen for crocetinsyre ved hjælp af forskellige behandlingsmetoder til den hydrolyserede reaktionsopløsning. Efter optimering var procestrinnene enkle, og crocetinsyre med høj renhed blev fremstillet i et trin fra gardenia-gult pigment, hvilket eliminerede de kedelige oprensningsprocesser såsom søjleseparation eller omkrystallisering, idet man undgik forbruget af organiske reagenser og problemet med restreagenser i processen. Fremstillingsprocessen var grøn og forureningsfri, og det opnåede indhold af crocetinsyre kunne nå op på over 95%. For at forbedre udbyttet af safransyre blev den alkaliske hydrolyseproces af gardeniagult pigment samtidig undersøgt med henblik på at optimere processen. Der blev udført en enkeltfaktorundersøgelse ved at vælge forholdet mellem materiale og væske, NaOH-koncentration, hydrolysetemperatur og hydrolysetid. Ortogonale eksperimenter blev designet på baggrund af undersøgelsesresultaterne, og de optimale betingelser for alkalisk hydrolyse blev bestemt ved hjælp af indhold og udbytte som evalueringsindikatorer.

Dette eksperiment optimerede ruten for fremstilling af safransyre fra gardeniagult pigment og designede enkeltfaktor- og ortogonale eksperimenter for at optimere de optimale betingelser for alkalisk hydrolyse. Der blev opnået en hurtig metode med højt udbytte og høj renhed til fremstilling af safransyre. Sammenlignet med almindeligt anvendte metoder kræver den ikke efterfølgende rensningsbehandling, involverer ikke organiske opløsningsmidler, sparer produktionstid og -omkostninger og har god referencebetydning for udvinding og fremstilling af safransyre fra gardenia.