Hurtig påvisning af ægthed og forfalskning af bjørnegaldepulver ved hjælp af infrarød spektroskopi kombineret med kemometri
Bjørnegaldepulver er et tørret produkt fra galdeblæreoperationen hos Selenaretos thibetanus Cuvies, et medlem af bjørnefamilien. Det har den virkning, at det fjerner varme, beroliger leveren og forbedrer synet, og er et af de fire dyrebare medicinske materialer i Kina. På grund af den særlige kilde og høje pris på bjørnegaldepulver er der tilfælde på markedet, hvor andre dyregaldepulvere sælges som bjørnegaldepulver. Derudover fandt vores forskningsgruppe i den tidlige fase af markedsundersøgelsen, at på grund af den betydelige produktion og lave pris på svinegallepulver og ko-gallepulver, ligner deres udseende og egenskaber bjørnegallepulver. Ud over at blive forfalsket som bjørnegaldepulver blandes de ofte i bjørnegaldepulver til salg, og sammenlignet med forfalskede produkter er detektionsvanskeligheden for forfalskede produkter højere. Dette fænomen fører til ujævn kvalitet af kommercielt tilgængeligt bjørnegaldepulver, hvilket alvorligt påvirker klinisk effektivitet og forbrugerrettigheder. Derfor er identifikation af ægthed og forudsigelse af forfalskningsgrad af bjørnegaldepulver af stor betydning for kvalitetskontrol af bjørnegaldepulver.
De almindeligt anvendte identifikationsmetoder for bjørnegaldepulver omfatter tyndlagskromatografi, højtydende væskekromatografi og specifik polymerasekædereaktion (PCR), men disse metoder har problemer som langt tidsforbrug, kompleks drift og ødelæggende virkninger på prøven. Derudover kræver nogle metoder en stor mængde organiske reagenser, når prøvestørrelsen er stor. Nærinfrarød spektroskopi har fordelene ved hurtig analysehastighed, minimal ødelæggelse af prøven og intet behov for forbehandling. Det er blevet brugt i vid udstrækning til at identificere ægthed og forfalskning af traditionel kinesisk medicin. Men på grund af den stærke hygroskopicitet af bjørnegaldepulver er der en tendens til, at nogle prøver går tabt, når de bruges til nærinfrarød spektroskopianalyse. Derfor har denne metode visse begrænsninger, når den anvendes på medicinske materialer med galde. Sammenlignet med nær-infrarød spektroskopi har infrarød spektroskopi også egenskaberne hurtig og følsom analyse og kræver en meget lille prøvestørrelse, hvilket gør den mere velegnet til kvalitetskontrol af værdifulde medicinske materialer. På nuværende tidspunkt er der kun få rapporter om brugen af infrarød spektroskopi til at identificere bjørnegaldepulver. Kun Yan et al. sammenlignede de infrarøde spektre af bjørnegaldepulver med de tre andre dyregaldepulvere, men deres stikprøvestørrelse er lille, og der er manglende opmærksomhed på forfalskningsadfærd og ingen visualisering af resultater kombineret med kemometri. I denne undersøgelse blev der fremstillet forfalskede prøver med forskellige forhold mellem bjørnegaldepulver, svinegaldepulver og kogaldepulver. Der blev indsamlet infrarøde spektre af ægte produkter, 7 typer af forfalskede produkter og 2 typer af forfalskede produkter. Baseline-korrektion, udjævning, differentiering og andre forbehandlingsmetoder blev brugt til at optimere de opnåede spektre. Kombineret med ortogonal partial least squares discriminant analysis (OPLS-DA) og partial least squares regression (PLSR) blev muligheden for at bruge infrarøde spektre til identifikation af ægtheden af bjørnegaldepulver og forudsigelse af forfalskningsforhold undersøgt, hvilket giver en reference til kvalitetskontrol af bjørnegaldepulver og andre værdifulde medicinske materialer.

Denne undersøgelse brugte for første gang infrarød spektroskopi kombineret med kemometri til at etablere OPLS-DA-kvalitative modeller for ægte bjørnegaldepulver, forskellige kategorier af forfalskede produkter og forfalskede produkter samt PLSR-kvantitative modeller for to typer forfalskede bjørnegaldepulverforfalskningsforhold. Gennem forskellige spektrale forbehandlingsmetoder oversteg de etablerede identifikationsmodeller for ægte, forfalsket og forfalsket bjørnegaldepulver samt identifikationsnøjagtigheden af modellen for forfalsket produktkategori og modellen for forfalsket produktkategori for kalibreringssættet og valideringssættet 95%; Derudover er R2c og R2v for den kvantitative model for andelen af forfalsket bjørnegaldepulver i to typer begge større end 0,95. Ovenstående resultater indikerer, at infrarød spektroskopiteknologi hurtigt kan påvise kvaliteten af bjørnegaldepulver, og at resultaterne har god nøjagtighed.

Sammenlignet med de nuværende konventionelle analysemetoder for lægemidler af dyregalde sikrer infrarød spektroskopi ikke kun nøjagtigheden af resultaterne, men sparer også tid og omkostninger og opnår kvalitetskontrol af værdifulde lægemidler på en næsten ikke-destruktiv måde. Baseret på den nuværende prøveindsamling og kvantitative model for bjørnegaldepulver, som vores forskningsgruppe har etableret, har infrarød spektroskopi vist fremragende detektionsevne. Spektralmodellen er dog baseret på et stort antal prøver og kræver løbende supplering af prøver for at forbedre modellens nøjagtighed og stabilitet. Derfor vil vi i fremtiden yderligere øge typerne og antallet af prøver for mere præcist at kunne evaluere kvaliteten af bjørnegaldepulver.

Med udviklingen af kemometri har infrarød spektroskopi brede anvendelsesmuligheder inden for kvalitetskontrol af medicinske materialer. Denne undersøgelse giver en enkel og hurtig ny metode til kvalitetskontrol af værdifulde medicinske materialer og giver også en reference til kvalitetskontrol af bjørnegaldepulver.